• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권4호
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• pp.984-988
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• 2010

1-(Fluoren-2-yl)-benzo[d][1,2,3]triazoles 5a-b were synthesized starting from 2-nitrofluorene. 2-Nitrofluorenes 1a-b were reduced by catalytic hydrogenation, reacted with 2,4-dinitrofluorobenzene followed by catalytic hydrogenation to afford 2-(N-2,4-diaminophenyl)aminofluorenes 4a-b. Diazotization of 4a-b with $NaNO_2/H_2SO_4$ followed by treatment with $H_3PO_2$ gave 5a-b. Sulfonation of 5a-b yielded 7-benzotriazol-1-yl-fluorene-2-sulfonic acids 6a-b. The structures of 5b and 6b were firmly identified by X-ray crystal analysis in addition to $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, and elemental analysis.

• 폴리머
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• 제31권2호
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• pp.93-97
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• 2007

Phenyl styryl ketone ligands 1-5 containing different functional groups were synthesized and attached to the aminated poly (styrene-divinvlbenzene) copolymer through diazotization. The coupling of the ligand with polymer was confirmed by FT-IR. The variation of the uptakes of Pb (II) or Cu (II) ions loaded in the prepared polymers (6-10) was examined at different pH values. An increase of metal uptake in the polymers was observed with the increase in pH value in aqueous solution.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제20권12호
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• pp.1421-1427
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• 1999

4-Hydroxy-4'-methoxyazobenzene and 4-hydroxy-4'-cyanoazobenzene were synthesized from phenol with p-anisidine and p-aminobenzonitrile through a diazotization reaction, respectively. They were reacted with 2-chloroethanol, 2-(2-chloroethoxy)ethanol, or 2-[2-(2-chloroethoxy)ethoxy]ethanol to produce six kinds of new mesogenic alcohols having an azobenzene group that is sensitive to the ultraviolet. Twelve kinds of new photoresponsive monomers with two symmetrical mesogens were prepared by the reaction of the mesogenic alcohols with fumaric acid or maleic acid through a Mitsunobu reaction. The resulting monomers have different length of flexible ethyleneoxy spacer tethered to azobenzene group. The length of the spacer affected their thermal stability, solubility, and phase transition temperature. Structures of the monomers were identified by FT-IR and ¹H-NMR spectra. Their phase transition temperatures and thermal stability were also investigated by a differential scanning calorimetry (DSC) and a thermogravimetric analysis (TGA). From an optical polarizing microscopy, all the prepared monomers except fumarate-1 and maleate-1 were found to show enantiotropic liquid crystallinity with a smectic texture like focal-conic, fan-shaped, and batonnet textures.

• 대한화학회지
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• 제54권6호
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• pp.737-743
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• 2010

5-Amino-1,3-diaryl-pyrazoles 1a-c 와 다양한 aryl amine의diazonium salts를 반응시켜서 1,3-diaryl-5-amino-4-arylazopyrazoles 3a-l을 합성하였으며, 몇 가지 화합물은 5-amino-1,3-diaryl-4-nitroso-1H-pyrazoles 2a-c와 aryl amine의 diazonium salts를 반응시켜서 얻었다. 합성한 azo 유도체 화합물 3a-l을 DMF 용매 속에서 cupric acetate와 산화반응시켜서 2,4,6-triaryl-2,4-dihydropyrazolo [4,3-d]-1,2,3-triazoles 4a-l을 합성하였으며, 합성한 cyclic triazoles에 대한 형광 특성을 측정하였다. 한편, Diazotization of sodium nitrite/ortho-phosphoric acid 조건에서 5-amino-1,3-diaryl-1H-pyrazoles 1a-c를 diazotization화 반응시킨 다음에, aryl amines과 반응시켜서 o-aminoazo compounds 5a-f를 합성하였다. 합성한 화합물 5a-f를 pyridine/cupric acetate 반응 조건에서 반응시켜서 triazole 6a-f들을 합성하였으며, 얻어진 화합물 6a-f을 aryl diazonium salts과 반응시켜서 화합물 7a-j을 합성하였다. 합성한 염료 화합물을 polyesters에 분산염료와 정착성을 측정하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제1권1호
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• pp.14-21
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• 1982

N-Methylcarbamate계(系) 농약(農藥)의 잔류분석법(殘留分析法)을 확립(確立)하기 위하여 MIPC, XMC, BPMC, propoxur, carbofuran 및 carbary에 대하여 diazo화(化)에 의한 비색정량(比色定量)과 N-trifiuoroacetyl (TFA)화(化), pentafluorobenzyl ether(PFB)화(化) 및 dinitrophenyl ether (DNP)화(化)에 의한 유도체(誘導體)의 gas chromatography (ECD)法을 비교검토(比較檢討)하였다. 1) N-Methylcarbamate의 diazo화(化)에 의한 최대흡수파장(最大吸收波長)은 MIPC, XMC, BPMC, propoxur, carbofuran이 460 ㎚이었고 carbaryl은 510 ㎚이었다. 2) 비색법(比色法)에 의한 carbamate의 현미(玄米)와 사과중(中) 회수솔(回收率)은 명명(各各) $80{\sim}104%$, $98{\sim}120%$이었고, 50 g의 시료분석시(試料分析時) 최대검출한계(最大檢出限界)는 $0.03{\sim}0.05$ ppm의 범위(範圍)이었다. 3) Gas chromatography에 의한 carbamate의 분석(分析)에서는 DNP$0.01{\sim}0.2$ppm첨가시(添加時) 현미(玄米)에서 $74{\sim}94%$, 수도체(水稻體)에서 $78{\sim}93%$, 사과에서 $82{\sim}99%$의 범위(範圍)이었고 검출한계(檢出限界)는 50g의 시료분석시(試料分析時) TFA 0.01 ppm PFB 0.005ppm, DNP 0.01ppm이었다.

• 대한화학회지
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• 제17권4호
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• pp.262-268
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• 1973

p-Phenylenediamine을 과량의 진한 염산 및 과염소산을 매질로하여 거의 완전히 tetrazo화 하였다. Tetrazonium염의 두 diazo기를 할로겐으로 치환하여 생긴 dihalobenzene의 수량으로 반응의 정도를 알아 보았다. 이 반응의 성패는 tetrazonium염의 안정도에 의하여 죄우되었으며, 그 안정도는 매질의 종류, 산도(농도) 및 그양과 밀접한 관계가 있음을 알았다. 즉 산매질의 농도가 너무 묽으면 tetrazonium염은 불안정하여 완전히 분해되었으며, 매질의 농도가 너무 진하면 tetrazonium염은 안정한 반면에 tetrazo화 반응이 방해되었다. 이 상반되는 두 경향을 조화시키기 위해서는 tetrazonium염이 안정하게 존재할 수 있는 가장 낮은 농도의 산을 매질로 써야함을 알 수 있었다. p-Phenylenediamine의 tetrazo화에서는 약$40{\sim}45$%의 산매질이 적당하였다. $H^+$이온이 부촉매로 작용하는 것으로 보아 diazo화 반응이 아민의 염의 상태에서 일어나는 것이아니고 유리상태의 아민과 nitroso group 사이에서 일어난다는 설이 타당함을 알 수 있었다. Tetrazo화 반응을 diazo화 반응의 kinetics 및 mechanism과 관련시켜서 설명하였다.

• 한국군사과학기술학회지
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• 제2권1호
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• pp.73-81
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• 1999

Four bis-iodosobenzoic acid derivatives have been synthesizd in 5 steps following literature methods from 5-hydroxyantranilic acid; 1) diazotization and iodination, 2) acid protection, 3) tosylate substitution, 4) acid deprotection, 5) oxidation of iodo-substituent to iodoso group. Catalytic effects of new 5,5'-tri-, tetra-, deca-, polyethyleneglycoxy- bis(2-iodosobenzoic acid) on hydrolysis reactions of PNPDPP(p-nitrophenyl diphenyl phosphate), sarin and soman have been measured to determine the role of ethyleneglycoxy substituents as phase transfer catalysts. At $25{\pm}0.2^{\circ}C$, pH 8.0, and cetyltrimethyl ammonium chloride(CTACl) micelle solution condition, bis-IBA derivatives hydrolyzes PNPDPP with maximum pseudo-first order rate constant($K_{obsd}^{max}$) of 0.32035 ~ 0.13659 $sec^{-1}$, which corresponds to 2~18 times rate increase than those of unsubstituted o-IBA[iodosobenzoate($K_{obsd}^{max}=0.0645sec^{-1}$), iodoxybenzoate ($K_{obsd}^{max}$ = $0.0178 sec^{-1}$)]. At the similar condition for PNPDPP hydrolysis, bis-IBA derivatives also act as efficient catalysts for hydrolytic cleavage of nerve agents such as sarin and soman. Hydrolysis rate constant with 5,5'-polyethyleneglycoxy- bis(2-iodosobenzoic acid) shows 7 times increase than that of simple 5-hydroxy-2-iodosobenzoic acid.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권11호
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• pp.1757-1760
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• 2005

A series of 6-alkyloxyl-3,4-dihydro-2(1H)-quinoliones (5a-5n) were synthesized through nitration, reduction, diazotization, hydrolysis and alkylation from 3,4-dihydro-2(1H)-quinolione. Their structures were characterized by IR, $^1H$-NMR and MS. The anticonvulsant activity was evaluated by the Maximal electroshock test (MES) and the subcutaneous pentylenetetrazole (Metrazole) test (sc-Met). The neurotoxicity was measured by the Rotarod test (Tox). The result showed that 6-hexyloxy-3,4-dihydro-2 (1H)-quinolinone (5c) was potent in anti-MES and anti-scMet test with $ED_{50}$ of 24.0 mg/kg and 21.2 mg/kg, respectively, albeit its $TD_{50}$ (67.6 mg/kg) revealed the high neurotoxicity. 6-Benzyloxy-3,4-dihydro-2(1H)-quinolinone (5f) was less effective against MES induced seizure with $ED_{50}$ of 29.6 mg/kg, but no neurotoxicity was observed even under 300 mg/kg. Its Protective index (PI) was greater than 10 preferable to Phenytoin, Carbamazepin, Phenobarbital and Valproate.

• 대한화학회지
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• 제42권1호
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• pp.69-77
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• 1998

4-styryl-2-azetidinone 7b의 bromoacetate에 의한 N-알킬화, 가오존분해, 산화, 말론산 에틸 마그네슘과의 축합 및 디아조 전달반응의 일련의 과정을 거처서 (3S,4S)-1-(t-butoxycarbonylmethyl)-3-[(S)-1-(t-butyldimethylsilyloxy)ethyl]-4-(2-diazo-2-ethoxycarbonyl-1-oxoethyl)-2-azetidinone(14)을 합성하였다. 또한 4-formyl-2-azetidinone 5b 의 Wittig 반응, ethoxycarbonylformonitrile oxide와의 1,3 이중극성 고리화 첨가반응, 촉매 수소화 및 디아조화 반응의 일련의 과정을 거쳐서 (3S,4S)-3-[(S)-1-(t-butyldimethylsilyloxy)ethyl]-4-(3-diazo-3-ethoxycarbonyl-1-hydroxypropyl)-2-azetidinone(21)을 합성하였다. 그러나 화합물 14 또는 21을 $Rh_2(OAc)_4$ 로 처리하여 1-hydroxycarbapenem 또는 1-hydroxycarbapenam으로 고리화하는 것을 성공하지 못하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제3권3호
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• pp.99-103
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• 1988

현행 보건사회부 고시 제86-5호 식품 등의 규격 및 기준에 근거한 아질산근의 정량법에 대한 검토사항 등을 종합하여 새로운 정량법을 확립하고 이 방법 및 기기 분석 방법의 도입 가능성에 대하여 검토한 결과는 다음과 같다. 1) 종래의 비색방법과 개선과 방법에 의하여 분석과 결과, 참치햄의 경우 아질산염의 함량이 30.7~32.4ppm으로 분석 방법들 간에는 큰 차이를 나타내지 않았다. 또한 소시지 A 에서는 7.0~9.9ppm의 범위이었으며 로스구이 힘에서는 33.7~34.9ppm 이었다. 2) 참치햄, 소시지 A 및 로스구이 햄의 아질산염 함량은 식품 등의 규격 및 기준에 근거한 벙법에서 높게 나타났다. 3) 생선알젓제품에서는 알적 (1)의 경우에서는 0.9~1.0ppm이었지만 식품 등의 규격 및 기준에 근거한 방법에서는 검출되지 않았다. 4) 생선알젓 (2), (3) 에서는 3가지 방법 모두 2.2~2.6 ppm의 범위로 아질산염 함량에는 큰 차이가 없었다. 5) HPLC 정량조건에 의한 아질산염의 검량곡선은 검토된 아질산성 질소 $0.5~3\;\mu\textrm{g}/ml$의 농도 범위에서 직선성을 나타내었다. 6) PHLC에 의한 분석방법으로 아질산염을 정량한 결과 생선알젓류에서는 종래의 비색법과 거의 동일한 함량은 2.0 ppm으로 정량되었다. 7)소시지 B에서는 20.0~24.0 ppm으로 검토된 3가지 방법들 간에는 큰 차이가 없었다.