Nanocrystalline materials have recently received significant attention in the area of advanced materials engineering due to their improved physical and mechanical properties. A solid-solution nanocrystalline powder, (Ti,Mo)C, was prepared via high-energy milling of Ti-Mo alloys with graphite. Using XRD data, the synthesis process was investigated in terms of the phase evolution. Rapid sintering of nanostuctured (Ti,Mo)C hard materials was performed using a pulsed current activated sintering process (PCAS). This process allows quick densification to near theoretical density and inhibits grain growth. A dense, nanostructured (Ti,Mo)C hard material with a relative density of up to 96 % was produced by simultaneous application of 80 MPa and a pulsed current for 2 min. The average grain size of the (Ti,Mo)C was lower than 150 nm. The hardness and fracture toughness of the dense (Ti,Mo)C produced by PCAS were also evaluated. The fracture toughness of the (Ti,Mo)C was higher than that of TiC.
The 8 wt% yttria($Y_2O_3$) stabilized zirconia ($ZrO_2$), 8YSZ, a typical thermal barrier coating (TBC) for turbine systems, was fabricated under different starting powder conditions and coating parameters by atmospheric plasma spray (APS) coating process. Four different starting powders were prepared by conventional spray dry method with different additive and process parameter conditions. As a result, large- and small-size spherical-type particles and Donut-type particles were obtained. Dense structure of 8YSZ coating was produced when small size spherical-type or Donut-type particles were used. On the other hand, 8YSZ coating with a porous structure was formed from large-size spherical-type particles. Furthermore, a segmented coating structure with vertical cracks was observed after post heat treatment on the surface of dense structured coating by argon plasma flame at an appropriate gun distance and power condition.
In this study, the fabrication of ultra fine grained Mo bulk was conducted. $MoO_3$ nanopowders were prepared by a high energy ball-milling process and then reduced at the temperature of $800^{\circ}C$ without holding time in $H_2$ atmosphere. The particle size of Mo nanopowder was ~150 nm and grain size was ~40 nm. The two-step process was employed for the sintering of Mo nanopowder to obtain fine grain size. The densification over 90% could be obtained by the two-step sintering with a grain size of less than 660 nm. For higher density, modified two-step sintering was designed. 95% of theoretical density with the grain size of 730 nm was obtained by the modified two-step sintering.
In this study, a ZnS film of 8-mm thickness was prepared on graphite using a hot-wall-type CVD technique. The ZnS thick film was then hot isostatically pressed under different pressures (125-205 MPa) in an argon atmosphere. The effects of pressure were systematically studied in terms of crystallographic orientation, grain size, density, and transmittance during the HIP process. X-ray diffraction pattern analysis revealed that the preferred (111) orientation was well developed after a pressure of 80 MPa was applied during the HIP process. A high transmittance of 61.8% in HIP-ZnS was obtained under the optimal conditions (1010℃, 205 MPa, 6 h) as compared with a range of approximately 10% for the CVD-ZnS thick film under a 550-nm wavelength. In addition, the main cause of the improvement in transmittance was determined to be the disappearance of the scattering factor due to grain growth and the increase in density.
Lee, Sea-Hoon;Ko, Jae-Woong;Park, Young-Jo;Kim, Hai-Doo;Lin, Hua-Tay;Becher, Paul
한국세라믹학회지
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제49권4호
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pp.318-324
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2012
Reaction-bonded silicon nitrides containing rare-earth oxide sintering additives were densified by gas pressure sintering. The sintering behavior, microstructure and mechanical properties of the resultant specimens were analyzed. For that purpose, $Lu_2O_3-SiO_2$ (US), $La_2O_3$-MgO (AM) and $Y_2O_3-Al_2O_3$ (YA) additive systems were selected. Among the tested compositions, densification of silicon nitride occurred at the lowest temperature when using the $La_2O_3$-MgO system. Since the $Lu_2O_3-SiO_2$ system has the highest melting temperature, full densification could not be achieved after sintering at $1950^{\circ}C$. However, the system had a reasonably high bending strength of 527 MPa at $1200^{\circ}C$ in air and a high fracture toughness of 9.2 $MPa{\cdot}m^{1/2}$. The $Y_2O_3-Al_2O_3$ system had the highest room temperature bending strength of 1.2 GPa.
Fe-30 wt% TiC composite powders are fabricated by in situ reaction synthesis after planetary ball milling of (Fe, $TiH_2$, Carbon) powder mixture. Two sintering methods of a pressureless sintering and a spark-plasma sintering are tested to densify the Fe-30 wt% TiC composite powder compacts. Pressureless sintering is performed at 1100, 1200 and $1300^{\circ}C$ for 1-3 hours in a tube furnace under flowing argon gas atmosphere. Spark-plasma sintering is carried out under the following condition: sintering temperature of $1050^{\circ}C$, soaking time of 10 min, sintering pressure of 50 MPa, heating rate of $50^{\circ}C/min$, and in a vacuum of 0.1 Pa. The curves of shrinkage and its derivative (shrinkage rate) are obtained from the data stored automatically during sintering process. The densification behaviors are investigated from the observation of fracture surface and cross-section of the sintered compacts. The pressureless-sintered powder compacts are not densified even after sintering at $1300^{\circ}C$ for 3 h, which shows a relative denstiy of 66.9%. Spark-plasma sintering at $1050^{\circ}C$ for 10 min exhibits nearly full densification of 99.6% relative density under the sintering pressure of 50 MPa.
This study attempted to manufacture a Cu-15 at.%Ga coating layer via the cold spray process and investigated the effect of heat treatment environment on the properties of cold sprayed coating material. Three kinds of heat treatment environments, $5%H_2$+argon, pure argon, and vacuum were used in this study. Annealing treatments were conducted at $200{\sim}800^{\circ}C$/1 hr. With the cold sprayed coating layer, pure ${\alpha}$-Cu and small amounts of $Ga_2O_3$ were detected in the XRD, EDS, EPMA analyses. Porosity significantly decreased and hardness also decreased with increasing annealing temperature. The inhomogeneous dendritic microstructure of cold sprayed coating material changed to the homogeneous and dense one (microstructural evolution) with annealing heat treatment. Oxides near the interface of particles could be reduced by heat treatment especially in vacuum and argon environments. Vacuum environment during heat treatment was suggested to be most effective one to improve the densification and purification properties of cold sprayed Cu-15 at.%Ga coating material.
Densification of SiC powder with additives of total amount of2, 4, 8 $wt\%$ Al-B-C was carried out by Spark Plasma Sintering (SPS). The unique features of the process are the possibilities of a very fast heating rate and a short holding time to obtain fully dense materials. The heating rate and applied pressure were kept at $100^{\circ}C/min$ and 40 MPa, while the sintering temperature and holding time varied from 1700 - $1800^{\circ}C$ for 10 - 40 min, respectively. The SPS-sintered specimens with different amount of Al-B-C at $1800^{\circ}C$ reached near-theoretical density. The $3C{\rightarrow}6H,\;15R{\rightarrow}4H$ phase transformation of SiC was enhanced by increasing the additive amount. The microstructure of SiC sintered up to $1750^{\circ}C$ consisted of fine equiaxed grains. In contrast, the growth of large elongated grains in small matrix grains was shown in sintered bodies at $1800^{\circ}C$, and the plate-like grains interlocking microstructure had been developed by increasing the holding time at $1800^{\circ}C$. The grain growth rate decreases with increasing amount of Al-B-C in SiC starting powder, however, the both of volume fraction and aspect ratio of large grains in sintered body increased.
In manufacturing process of porous glass-ceramics by the filler method, the sintering behaviour of crystallizable glass powder mixed with various salts was studied and also the effects of precipitated crystal phases on the properties of porous glass-ceramics were investigated. Fine-grained crystallizable glass powder was homogeneously mixed with various slat having grain size 100~200 ${\mu}{\textrm}{m}$ and sintered for densification. After washing out the inorganic salt with distilled water, the porous sintered body was heat treated additionly for crystallization. The MgO-Al2O3-SiO2 base glass was used as crystallizable glass powder and the water soluble salts such as K2SO4 and MgSO4 were used as filler. When K2SO4 was used, leucite crystal phase was formed as a result of the ion exchange and porous glass-ceramics which exhibit high temperature resistance and high thermal expansion coefficient of 17$\times$10-6/$^{\circ}C$ could be obtained. On the contrary, when MgSO4 was used, only slight ion exchange is observed and $\mu$-cordierite and $\alpha$-cordierite crystal phases were formed and porous glass-ceramics which exhibit low thermal expansion coefficient schedule were determined with the results of DTA curves, thermal shrinkage curves and XRD patterns analysis. From DTA curves and thermal shrinkage curves, it was found that the sintering densification have been completed at the temperature range of exothermic peak for crystallization. The pore size distributions and pore diameters were measured by mercury porosimeter. The pore diameter of porous glass-ceramics was 10~15 ${\mu}{\textrm}{m}$ when 100~200${\mu}{\textrm}{m}$ grain size of K2SO4 was used and it was 25~30 ${\mu}{\textrm}{m}$ when the same grain size of MgSO4 was used. The porous glass-ceramics K2SO4 used shows bimodal pore size distribution and its porous skeleton structure was ascertained by SEM observation.
Park, Beom-Kyeong;Lee, Jong-Won;Lee, Seung-Bok;Lim, Tak-Hyoung;Park, Seok-Joo;Song, Rak-Hyun;Shin, Dong-Ryul
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제2권1호
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pp.39-44
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2011
Sub-micrometer $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ powders for ceramic interconnects of solid oxide fuel cells were synthesized by the aqueous combustion process. The materials were prepared from the precursor solutions with different glycine (fuel)-to-nitrate (oxidant) ratios (${\phi}$). Single-phase $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ powders with a perovskite structure were obtained after combustion when ${\phi}$ was equal to or larger than 0.480. Especially, the stoichiometric precursor with ${\phi}$ = 0.555 yielded the spherical $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ particles with 150-250 nm diameters after calcination at $1000^{\circ}C$. When compared with the powders synthesized by the solid-state reaction, the combustion-derived, fine powders exhibited improved sinterability, leading to near-full densification at $1400^{\circ}C$ in oxidizing atmospheres. Moreover, a small quantity of glass additives was used to reduce the sintering temperature, and considerable densification was indeed achieved at temperatures as low as $1100^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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