The enzymatic isolation of residual lignins obtained from spruce and beech pulps (obtained by sulfite, kraft, ASAM and soda/AQ/MeOH pulping processes) and their characterization was described in previous publications. Here, the residual lignins have been submitted to potassium permanganate oxidation (KMnO4 degradation), and 9 aromatic carboxylic acids (3 of them are dimeric) were identified after methylation with diazomethane by GC/MS. The analytical challenge during qantification by the internal standard methods was the partly high protein content of the samples, which resulted in elevated anisic acid yields in the degradation mixture of sulfite residual lignins. The results are compared with the KMnO4 degradation of the corresponding MWLs and discussed in terms of S/G ratios and degrees of condensation. The latter was calculated as a quotient between the aromatic carboxylic acids derived from condensed and non-condensed lignin structures. Typical degradation patterns for the various processes have been observed. Among other parameter, the relative compositions between iso-hemipinic acid (which is for condensation in pos. 5 of the aromatic ring) and meta-hemipinic acid and 3,4,5-trimethoxyphthalic acid (both are for condensation in pos. 6 of the aromatic ring) was found to be process specific. Kraft and soda/AQ/MeOH residual lignins yielded higher amounts of iso-hemipinic acid. In contrast, the relative yields of meta-hemipinic acid and 3,4,5-trimethoxyphthalic acid (the latter in beech lignins) are higher in sulfite and particularly in ASAM residual lignin. In case of beech residual lignins the amount of acids originated from non-condensed syringyl type lignin units was surprisingly high. The condensation degree of residual lignins was shown to be generally higher than that of MWLs. This was especially true for the G units. ASAM residual lignin exhibited very high S/G ratios and degrees of polymerization. Causality between condensation degree and total yield of degradation products was demonstrated.
Kim, Min-Jeong;Kim, Kyo-Han;Kim, Young-Kyung;Kwon, Tae-Yub
The Journal of Advanced Prosthodontics
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v.5
no.4
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pp.464-470
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2013
PURPOSE. The aim of this Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopic study was to measure the degree of conversion (DC) of dual-cured resin cements light-irradiated through zirconia ceramic disks with different thicknesses using various light-curing methods. MATERIALS AND METHODS. Zirconia ceramic disks (KT12) with three different thicknesses (1.0, 2.0, and 4.0 mm) were prepared. The light transmittance of the disks was measured using ultraviolet visible near-infrared spectroscopy. Four different light-curing protocols were used by combining two curing light modes (Elipar TriLight (standard mode) and bluephase G2 (high power mode)) with light-exposure times of 40 and 120 seconds. The DCs of the two dual-cured resin cements (Duo-Link and Panavia F2.0) light-irradiated through the disks was analyzed at three time intervals (3, 7, and 10 minutes) by FTIR spectroscopy. The data was analyzed using repeated measures ANOVA (${\alpha}$=.05).Two-way ANOVA and Tukey post hoc test were used to analyze the 10 minute DC results. RESULTS. The 1.0 mm thick disk exhibited low light transmittance (<25%), and the transmittance decreased considerably with increasing disk thickness. All groups exhibited significantly higher 10 minute DC values than the 3 or 7 minute values (P<.05), but some exceptions were observed in Duo-Link. Two-way ANOVA revealed that the influence of the zirconia disk thickness on the 10 minute DC was dependent on the light-curing methods (P<.001). This finding was still valid even at 4.0 mm thickness, where substantial light attenuation took place. CONCLUSION. The curing of the dual-cured resin cements was affected significantly by the light-curing technique, even though the additional chemical polymerization mechanism worked effectively.
A sulfonated PP-g-styrene ion-exchange hollow fiber membrane was prepared by pre-irradiation method with E-beam followed by sulfonation reaction. Degree of grafting increased with the increase of styrene monomer concentration and showed the maximum value of 128% at 80% of styrene monomer composition. Sulfonation yield increased with the degree of grafting. At 100% degree of grafting, sulfonation yield showed the maximum value of 13.4%. Ion exchange capacity of sulfonated HPP-g-styrene of 3.42 meq/g was attained, resulting in the remarkable increase of adsorption ability BET analysis proved that the surface area of sulfonated HPP-g-styrene was 62.54 $m^2/g$ and the mean pore size was 25 $\AA$. From the BSA adsorption experiments, the adsorption amount of BSA was increased with sulfonation. At 13.4% sulfonation yield the adsorption amount of BSA was maximum as 3.8 mg/g. Sulfonated HPP-g-styrene was synthesized successfully and suitable for the adsorption and separation of BSA.
Journal of the korean academy of Pediatric Dentistry
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v.43
no.4
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pp.427-434
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2016
The aim of this study was to compare the mechanical properties of high viscosity bulk-fill resin composites, $Filtek^{TM}$ Bulk Fill Posterior Restorative (FBF) and $Tetric^{(R)}$ N-Ceram Bulk Fill (TBF), with conventional composite ($Filtek^{TM}$ Z-350 XT, Z-350). The Vickers hardness test which indicates the degree of conversion was performed and the dye penetration test was performed to measure the microleakage which indicates polymerization shrinkage amount. To minimize experimental error, the standardized 3D-printed molds and the bovine teeth were used. Obtained data were analyzed by the Kruskal-Wallis test and Mann-Whitney test with the confidence interval of 95%. In the microhardness test within 1 hour of polymerization, lower surface of FBF and TBF showed significantly lower value than that of Z-350 (p < 0.05). But after 24 hours, the microhardness of FBF had increased and showed no significant difference with Z-350 (p > 0.05). In top and 2 mm depth surface, mean microhardness values were in the following order: Z-350 > FBF > TBF (p < 0.05). The mean microleakage value of TBF was significantly lower than others (p < 0.05). For clinical application of bulk-fill resin composites, caution for applying masticatory forces during 24 hours after polymerization is advised and further studies to decrease microleakage should be conducted.
Porous silica ceramics were prepared(with HCI catalyst) using H2O/TEOS molar ratios of 2.6~59.0, with the EtOH/TEOS ratio fixed. After preparing 9 kinds of sol, the followings were investigated; measurement of the gelation time, thermal analyses by TG/DTA, property analyses of the intermediates by FT-IR and X-ray diffractometry with dried samples, analyses of SiO2 polymer by FT-IR, the investigation of specific sur-face area and pore size distribution by N2-adsorption isotherm, and structural change of SiO2 polymer and pore morphology by TEM observation, with samples heat-treated to 50$0^{\circ}C$. In the concentrations of in-vestigated compositions and catalyst, gelation time showed a minimum at ca. 11 moles of water per one mole of TEOS, the highest degree of polymerization at ca. 8-18 moles, and the largest specific surface area at ca. 11 moles, which means that the polymerization proceeded fastest at ca. 11 moles of water. In con-clusion, the more water used, the faster the polymerization reaction up to ca. 11 moles, but more than ca. 11 moles of water caused retardation of gelation and resultant reduction of specific surface area.
Kim, Kyu-Jung;Maeng, Jin-Soo;Shin, Kwang-Soo;Kang, Sa-Ouk;Hah, Young-Chil;Hong, Soon-Woo
The Korean Journal of Mycology
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v.14
no.4
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pp.257-263
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1986
So as to clarify the biodegradation mechanism of lignin, lignin biodegradability among four white-rot fungi, Pleurotus ostreatus 1,2,3, and Polyporus versicolor were compared each other by simple plate test method, so that P. ostreatus 2 and P. versicolor exhibited the most wide clear zone. And to investigate the degree of lignin depolymerization, they were grown in ligninmedia where various carbohydrates were added, then that was analyzed through column chromatography. In consequence, P. ostreatus 2 and 3 showed more excellent effect of lignin depolymerization among those 4 white-rot fungi, and also in culture media in which glucose, cellobiose and xylose were added. When culture filtrates of the same media were scanned at UV range, there were no peak at 280 nm in the culture filtrate of P. ostreatus 2 and 3 where glucose, cellobiose and xylose were added. At the same time, culture filtrate, in which lignin was only contained as a carbon source, showed browning in color, whereas culture media with glucose, cellobiose and xylose in addition to lignin became yellowish (that is, decolorization). From above results, it might be assumed that polymerization and browning of lignin were decreased and lignin biodegradability was increased, when grown in lignin media where various carbohydrates were added.
Chitosan is known to be a good biocompatible natural polymer. Polyethyleneglycol monomethacrylates(PEGM) were grafted onto chitosan and their reaction conditions and properties of the graft polymers obtained were estimated. Using ceric ammonium nitrate(CAN) as the initiator, the optimum condition for graft polymerization was determined amount of the initiator and monomer concentrations and reaction time. Grafting yields such as total conversion, the percentage of grafting and the efficiency of grafting were calculated and examined the optimum reaction condition for high grafting yields. The percentage of grafting and total conversion were maximum at condition that the concentration of initiator was $4{\sim}5{\times}10^{-3}M$, the concentration of monomer was 0.5~0.6M, the reaction time was 2~3 hours and the reaction temperature was about $40^{\circ}C$. Thermal characteristics, solubility for chitosan solvents and inherent viscosity of synthesized graft copolymers were investigated. In high initiator concentration, characteristics of chitosan were greatly diminshed. In case of inherent viscosities, chitosan-g-PE-90 was 2.81 dl/g, chitosan-g-PE-200, 3.01dl/g and chitosan-g-PE-350, 4.93dl/g. And a tendency of viscosity increase depending on the length of ethylene oxide residue was confirmed. Degree of swelling, tensile strength, elongation of membrane prepared from graft copolymers were determined. Properties of graft copolymers were affected by percentage of grafting and length of ethylene oxides residue in polyethylene glycol monomethacrylates. Tensile strength, elongation and degree of swelling of graft copolymers were remarkably improved than chitosan. As percentage of grafting increased, the amount of drug permeation was also increased.
Journal of the korean academy of Pediatric Dentistry
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v.31
no.2
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pp.280-289
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2004
Adequate polymerization is a crucial factor in obtaining optimal physical properties and clinical performance of resin composite restorative materials. The purpose of this study was to determine the effectiveness of shade and depth on dental composite resin polymerized with plasma arc curing unit employing FTIR and microhardness. From this experiment, the following results were obtained : 1. The light transmission and microhardness by mode 6 in plasma arc curing were similar to by 20 secs in halogen light curing. 2. The experimental groups of A1, A2, A3, A3.5 were not signifcant difference to light transmission and microhardness on surface and 2mm depth, but were significant difference on 3mm and 4mm depth. Especially light transmission and microhardness were small in darker shade and deeper thickness. 3. Compared with depth cure, uncured monomer amount increased at more than 2mm depth. 4. The light transmission by FTIR and polymerization by microhardness were significant corelation.
With the synthesis of hyper crosslinked polymer particle (HCPP), having microporous structure with hydroxyl functional group, synthesized via polymerization reaction consists of three stepssuspension polymerization, hyper crosslinking by Friedel-Craft catalysis and hydrolysis reaction, the effects of the ratio of each monomer, hyper crosslinking conditions and $CO_2$ supercritical drying on the variations of surface morphology, pore size & distribution and BET surface area of HCPP have been investigated. It was observed that the formation of surface crack or fracture of HCPP was intimately related with the degree of hyper crosslinking reaction between microphase separated domains. And the value of BET surface area of HCPP increased with the increase of reaction temperature, time and the amounts of solvent used in hyper crosslinking step. Moreover, $CO_2$ supercritical drying was proven to be a very effective method for removing stabilizer, unreacted monomers and oligomers from HCPP but needed to add methanol as a co-solvent for efficient removing of residual catalyst.
Park, Mijung;Yoo, Hyo Jung;Kim, Jong Chan;Kim, So Ra
Journal of Korean Ophthalmic Optics Society
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v.20
no.1
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pp.75-81
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2015
Purpose: The present study was conducted to investigate whether the changes in structure and activity of antioxidative enzymes, superoxide dismutase(SOD) and catalase(CAT) present in the eyes appeared when they were repeatedly exposed to UV-A, and reveal the correlation of these changes. Methods: Each enzyme solution was prepared from the standardized SOD and CAT, and repeatedly exposed to UV-A of 365 min under the condition of 30 minutes, 1 hour and 2 hours a day over 1, 2, 3, 4 and 5 days. Structural denaturation of SOD and CAT induced by repeat UV-A irradiation was confirmed by the electrophoretic analysis, and their enzyme activity was determined by the colorimetric assay using the proper assay kit. Results: SOD exposed repeatedly to UV-A showed the polymerization pattern through the electrophoretic analysis when it was repeatedly exposed under the condition of at least 1 hour a day however, the change of its activity was found to be less than 12%. On the other hand, CAT repeatedly exposed to UV-A showed reduced size of the electrophoretic band which indicated a structure denaturation and its activity was significantly decreased. In the case of that the repeat exposure time was longer, CAT activity was completely lost even though some enzyme band was shown in the electrphoretic analysis. Conclusions: From these results, it was revealed that the degree and pattern in structural denaturation of antioxidative enzymes differently appeared according to the type of enzyme, and the degree of structural denaturation was not always consistent with the reduction in enzyme activity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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