$Pb_{0.72}La_{0.28}TiO_3$ (PLT(28)) 박막을 sol-gel 법을 이용하여 제작한 후, 그 특성을 조사하여 ULSI DRAM 의 캐패시터 절연막으로서의 적용 가능성을 연구하였다. Sol-gel 법의 출발 물질로는 acetate계를 사용하였다. TGA-DTA 분석을 통하여 PLT(28) 박막의 sol-gel 법에 의한 공정 조건을 확립하였다. 매 coating 후 350$^{\circ}C$에서 drying 하고, 마지막으로 650$^{\circ}C$에서 annealing 하여 100% perovskite 구조를 가지는 치밀하고 crack 이 없는 PLT(28) 박막을 얻었다. Pt/Ti/SiO$_2$/Si 기판 위에 PLT(28) 박막을 형성하여 전기적 특성을 측정하였다. 그 결과 유전 상수와 누설전류밀도가 각각 936 과 1.1${\mu}$A/cm$^2$ 으로 측정되었다.
An increasing interest towards the investigations of chalcogenide glasses has been observed in the past years. This interest is due to their specific properties, as well as to the possibilities for their application in different fields of science. The optical devices, working on the basis of photoinduced phase transition between amorphous and crystalline state in the chalcogenide glasses, are a perspective for the micro- and nano-electronics. Here we were analysis basic physical properties for Ge-As-Se and As-Se chalcogenide glasses samples for characteristic for a planning of chalcogenide aspheric lens. From differential DTA/TG results, activation energies of the crystallizations of $Ge_{10}As_{40}Se_{50}$ and $As_{40}Se_{60}$ were approximately 3.6 eV and 3.3 eV, respectively.
화염가수분해증착법에 의해 형성된 $0.1\mu\textrm{m}$크기의 soot를 실리콘 기판위에 형성하여 $1325^{\circ}C$에서 2시간 동안 고밀화과정후 투명한 후막을 얻을 수 있었다. 고밀화 열처리는 탈수과정, 재배열 과정, 그리고 고밀화 과정으로 구성되었다. 고밀화 공정후의 두께 수축률은 초기 soot의 96%정도였으며, 급속한 두께의 감소는 $950^{\circ}C$부터 시작되었으며, 본격적인 고밀화가 시작되는 온도는 $1250^{\circ}C$임을 알 수 있었다. soot의 TGA와 DTA를 이용한 열분석 결과 탈수과정에 의하여 9/wt%의 질량감소와 $1250^{\circ}C$이상에서 인(P)의 증발에 의한 2wt%의 질량감소를 관찰하였다. DTA곡선에서는 $500^{\circ}C$, $570^{\circ}C$. $1258^{\circ}C$에서 흡열반응 피크를 나타내는데, 이는 $B_{2}$$O_{3}$, $P_{2}$$O_{5}$ 등의 도펀트들의 melting과 실리카 입자사이의 기공이 소멸되면서 입자간의 열전도도의 증가에 의해 나타난 것으로 판단된다.
N-type ${\beta}-FeSi_2$ with a nominal composition of $Fe_{0.98}Co_{0.02}Si_2$ powders has been produced by mechanical alloying process and consolidated by vacuum hot pressing. As-milled powders were of metastable state and fully transformed to ${\beta}-FeSi_2$ phase by subsequent isothermal annealing. However, as-consolidated $Fe_{0.98}Co_{0.02}Si_2$ consisted of untransformed mixture of ${\alpha}-Fe_2Si_ 5$ and $\varepsilon$-FeSi phases. Isothermal annealing has been carried out to induce the transformation to a thermoelectric semiconducting ${\beta}-FeSi_2$ phase. The transformation behavior of ${\beta}-FeSi_2$ was investigated by utilizing DTA, a modified TGA under magnetic field, SEM, and XRD analyses. Isothermal annealing at $830^{\circ}C$ in vacuum led to the thermoelectric semiconducting ${\beta}-FeSi_2$ phase transformation, but some residual metallic $\alpha$ and $\varepsilon$ phases were unavoidable even after prolonged annealing. Thermoelectric properties were remarkably improved by isothermal annealing due to the transformation from metallic $\alpha$ and $\varepsilon$ phases to semiconducting phases.
비정질 $SiO_2$와 $Al(OH)_3{\cdot}xH_{2}O$를 출발물질로 하여 $250^{\circ}C$, $30\;kg/cm^2$의 조건에서 반응시간을 2~36시간까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성된 캐올리나이트에 대하여 XRD, IR, TG-DTA, TEM 및 EDS를 사용하여 특성분석을 실시하였으며, 이로부터 합성된 캐올리나이트의 반응 시간별 광물학적 특성변화를 규명하고자 하였다. X선 회절 분석결과, 반응시간 2시간에 비정질 출발물질에서부터 뵈마이트가 결정화되었으며 2시간 이상 반응시키면, 뵈마이트 피크가 소멸되거나 혹은 감소하였다. 캐올리나이트는 반응 10시간 이후 생성되기 시작하였으며 반응시간의 증가에 따라 결정도가 점차 증가하였다. TGA 분석결과, 반응시간 36시간 이후에 약 13 wt%의 총중량손실이 관찰되었으며 DTA 분석결과 $258^{\circ}C$에서 관찰된 뵈마이트에 의한 발열피크는 서서히 감소되어 반응시간 10시간 이후에 관찰되지 않았고 스피넬상으로의 전이를 나타내는 발열피크는 반응시간 5시간 이후에 관찰되기 시작하여 반응시간 증가에 따라 피크강도가 증가되었다. FT-IR 분석 결과, 합성 캐올리나이트의 Al-OH 신축진동 밴드인 $3696\;cm^{-1}$과 $3620\;cm^{-1}$사이에서 $3670\;cm^{-1}$과 $3653\;cm^{-1}$의 두개의 작은 피크 분리 및 $940\;cm^{-1}$과 $915\;cm^{-1}$에서 관찰된 캐올리나이트의 특징적인 흡수띠의 관찰은 비교적 질서도가 우수한 캐올리나이트가 합성된 것을 지시하였다. TEM 분석결과, 반응시간 15시간 후에서야 비로소 (001)면의 성장으로 판상형의 캐올리나이트가 형성되었다. 반응시간 36시간 후 합성 캐올리나이트는 단순 판상형에서 육각외형의 판상형으로 변화됨을 확인되었다.
딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
The characteristics of cobalt oxide powders prepared by hot petroleum drying method from the cobalt acetate were evaluated by DTA/TGA, XRD, BET, SEM and density measurement. The cobalt oxide powder could be prepared by hot petroleum drying of the emulsion of cobalt acetate salt solution and the subsequent thermal decomposition of the acetate at 300$^{\circ}C$. As the concentration of the salt solution and the calcination temperature of the dried powder increased, the surface area of the synthesized powder decreased due to the particle growth, so that after sintering the density and grain size decreased. For the same concentration of the salt solution, the surface area and sinterability of the powder by hot petroleum drying increased in comparision with those by conventional drying.
The possibility of extraction of alumina from domestic Ha-dong kaolin was studied by sulfuric acid treatment. Raw kaolin was calcined at various temperature (500-110$0^{\circ}C$) and calcined kaolin were treated with sulfuric acid. The tendency of extraction yield of alpha alumina have been investigated by relating reaction time, temperature, and acid concentration. After reaction, precipitates were analyzed by DTA, TGA, and identified alpha alumina by X-ray diffractometer with calcined sample at 120$0^{\circ}C$. The results were as follows; 1. The optimum calcination temperature was 800-86$0^{\circ}C$. 2. The most suitable extracting conditions of alpha alumina were 40 wt%-$H_2SO_4$, 2-3 hours acid-treating time and 8$0^{\circ}C$ acid-treating temperature. 3. Precipitates were composed of $(NH_4)_2SO_4$, $Al_2SO_4(OH)_4$ 5-7 $H_2O$ and $Al(OH)_3$.
A preparation method of cobalt supported alumina catalyst for a emergency escape mask cartridge has been studied. Catalysts were prepared by incipient wetness impregnation method using pre-shaped $\gamma$=alumina powders of 70-100 mesh. The catalyst was tested in a continuous-flow reactor system and characterized by elemental analysis, BET and TGA-DTA techniques. Cobalt shows higher activity than platinum or nickel for carbon monoxide oxidation at room temperature. Optimum loading amount of cobalt was 10 wt.% for CO oxidation and the reaction activity increases gradually with the increase of calcination temperature up to $450^{\circ}C.
The multi-component ceramic proton conductor, $BaZr(Y)O_3-SiO_2-TiO_2-ZrO_2$ (BZY-STZ) and $LaPO_4-SiO_2-TiO_2-ZrO_2$ (LP-STZ), were synthesized by micro-emersion and sol-gel technique. The characterization of proton conductors were carried out using X-ray diffraction(XRD), thermogravimetric analysis(TGA), differential thermal analysis(DTA), impedance analysis. The proton conductors indicate the possibility of application for the intermediate temperature up to $700^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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