Titanium hydride potassium perchlorate (THPP)는 항공우주분야에서 일반적으로 널리 사용되는 불꽃점화장치중 하나이다. 현 연구에서는 THPP에 수분 열 노화를 가했을 때, 연소과정에 끼치는 영향과 변화된 결과들을 실험적으로 밝혀내었다. 우선, Differential Scanning Calorimetry (DSC)와 isoconversional method를 적용하여 노화된 THPP 시료의 반응개시지연 및 최대반응속도의 저하를 확인하였다. 반응속도 파라미터는 첫 번째 반응에서 Viton에 의해 낮아지며 후에 잔류한 $KClO_4$의 영향으로 상승하는 경향을 보였다. 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 통해 노화된 THPP 시료에서 산화제 성분은 감소하고 연료산화효과가 두드러짐을 확인하였다. 또한 NASA Chemical Equilibrium with Applications (CEA)을 사용하여 얻은 이론발열량이 DSC로부터 구한 실험적 발열량과 비슷한 경향을 따르므로 실험적으로 구한 발열량 트렌드가 타당함을 검증할 수 있었다.
본 연구에서는 자료 제공을 목적으로 국내 분진폭발사고에서와 동일한 고밀도 폴리에틸렌(high-density polyethylene, HDPE ) 분진을 사용하여 열분해성과 착화에너지를 실험적으로 조사하였다. 폭발 민감도를 측정하기 위하여 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC), 열중량분석기(thermo-gravimetric analysis, TGA) 및 최소착화에너지(minimum ignition energy, MIE) 측정장치를 사용하였다. HDPE의 체적기준 평균입경은 $61.6{\mu}m$가 얻어졌으나, 입자 크기에 따른 입자 수밀도(particle number density) 분석에서는 $0.4{\sim}4{\mu}m$의 미세 입자가 98% 이상의 비율을 갖는 것으로 나타났다. TGA 및 DSC 측정결과로부터 HDPE는 $380{\sim}490^{\circ}C$의 온도 구간에서 발화가 일어날 수 있음을 알 수 있었고, MIE는 $1200{\sim}1800g/m^3$의 HDPE의 농도 범위에서 1 mJ 이하로 측정되었는데, 이는 입자 수밀도 기준에 따른 $0.4{\sim}4{\mu}m$의 미세 입자의 비율(98 %)이 매우 높았던 것이 원인으로 판단된다.
Dynamic DSC 방법을 이용하여 isoprene(IR) 및 chloroprene(CR) 고무로 개질된 NR/CB 고무 복합체의 가황반응을 연구하였다. 각각의 샘플에 대하여 승온속도를 달리한 열분석 곡선을 얻었고 이로부터 Kissinger의 해석 방법에 따라 가교반응 기구를 연구하였다. 실험에 사용된 고무 복합재료는 대개 $120{\sim}180^{\circ}C$ 사이의 온도영역에서 가교 반응이 일어나는 것이 확인되었으며, 승온속도가 $3^{\circ}C/min$에서 $30^{\circ}C/min$로 빨라질수록 최대반응 속도점의 온도($T_p$)는 점점 높은 쪽으로 이동하였고, 반응 발열량도 상대적으로 커지는 것으로 관찰되었다. Kissinger의 해석방법을 이용하여 실험 데이터를 분석한 결과, 실험에 사용된 샘플의 가교반응은 1차반응에 의해 진행되는 것으로 밝혀졌으며 개질제로서 사용된 고무 중에서 IR을 사용한 경우보다는 CR을 개질제로 사용한 경우에 반응온도에 상대적으로 더 민감한 것으로 판명되었다. 그러나 충전제로 사용된 카본블랙의 경우에는 종류와는 무관하게 반응기구에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.
본 연구에서는 가스아토마이저를 이용하여 Fe계 비정질 합금 분말을 제조하였고, 제조된 비정질 분말의 특성을 평가하였다. Fe계 비정질 합금분말의 형상, 결정구조, 비정질 형성능 분석은 고분해능 주사전자현미경(FESEM), X-선 회절분석기, 시차주사열량측정법(DSC)을 이용하여 각각 분석하였다. 분말은 45~90 ${\mu}m$ 크기의 구형으로 생성되었다. 제조된 Fe-계 합금분말을 X-선 회절 분석한 결과 결정피크는 관찰되지 않고 전형적인 비정질 결정구조 피크만 관찰되었다. 합금분말의 DSC 분석결과 벌크비정질합금에서 나타나는 Tg와 Tx가 존재하였으며, Tg = $530^{\circ}C$, Tx = $560^{\circ}C$로 관찰되었다. 이러한 결과로부터 본 연구를 통하여 제조된 구형의 벌크비정질합금(BMG) 분말은 레이저 용접에 적용이 가능한 재료임을 알 수 있었다.
본 연구는 세라믹 압출법을 이용하여 납석기반 세라믹 반응매질을 제조하였다. 납석의 광물학적 특성은 XRD, XRF, DSC-TGA 및 제타전위분석을 실시하였으며, 납석기반의 세라믹 반응매질은 다양한 소성온도범위($500{\sim}1,300^{\circ}C$)에서 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 반응매질의 강도는 증가하였으나, 비표면적은 감소된다. 온도변화에 따른 납석의 무게손실과 구조변화를 XRD, DSC-TGA 및 SEM 분석을 통해 확인하였으며, 엽납석은 소성온도 $1,000^{\circ}C$에서 pyrophyllite dehydroxylate로 전이되며, $1,300^{\circ}C$에서 뮬라이트와 크리스토발라이트로 상변화가 발생된다. 본 연구를 통해 납석은 투수성반응벽체 적용을 위한 반응매질로서 세라믹 지지체 역할을 수행할 수 있을 것으로 판단된다.
Poly propylene carbonate (PPC)와 cloisite 20B (PPC/C-20B)을 solution method를 통하여 합성하였고, 이를 통해 합성된 나노 조성물의 morphology, 열적 특성, 수분 흡수의 특성을 평가하였다. 나노 조성물의 구조는 X-ray diffraction (XRD) 로 확인하였고, 열적 특성은 thermal gravimetric analysis (TGA)와 differential scanning calorimetric (DSC)를 이용해 분석하였다. TGA와 DSC의 결과를 통해 나노 조성물은 기존의 PPC에 비해 높은 열적 안정성을 가짐을 확인할 수 있었다. DSC측정에서 5 wt%의 clay를 포함한 nanohybrid의 유리전이온도는 순수한 PPC의 $21^{\circ}C$에서 $30^{\circ}C$로 $9^{\circ}C$ 증가하였고, TGA 측정을 통해 확인한 열분해온도($T_{d50%}$)는 순수 PPC에 비해 $23^{\circ}C$가 높아졌음을 확인하였다. 또한 PPC 나노 조성물의 수분 흡수량은 기존의 PPC에 비해 상당히 감소하였다. 이는 clay의 PPC matrix 구조 내에 존재함으로 인해 수분 흡수를 감소시킨 것으로 해석할 수 있다. 수분 흡수는 코팅 막의 분해를 유발하고 물리적, 기계적 성능에 영향을 미친다. 따라서 나노 조성물로 인한 PPC의 열적 안정성, 수분흡수도 향상은 PPC의 사용과 실제 공정에 중요한 변수로 작용할 수 있다.
In this study, the curing kinetics and thermal degradation of underfill were investigated using differential scanning calorimetry (DSC) and thermo gravimetry analysis (TGA). The mechanical and thermal properties of underfill were characterized using dynamic mechanical analysis (DMA) and thermo-mechanical analysis (TMA). Also, we presented on underfill dispensing process using Prostar tool. The non-isothermal DSC scans at various heating rates, the exothermic reaction peak became narrower with increasing the heating rate. The thermal degradation of underfill was composed of two processes, which involved chemical reactions between the degrading polymer and oxygen from the air atmosphere. The results of fluidity phenomena were simulated using Star CD program, the fluidity of the underfills with lower viscosity was faster.
Analysis of pultrusion process for the thermosetting composites containing volatiles was performed. Degree of cure, amount of volatile evolved and pulling force were calculated for the processing variables such as die temperature and pulling speed. Cure kinetics was modeled from the data obtained by DSC(Differential Scanning Calorimeter). The volatile evolution kinetics was modeled from the data by DSC as well as TGA(Thermo Gravimetric Analyzer). The cure kinetics and volatile evolution kinetics models were incorporated into the energy equation. The resulting governing equation was solved using finite element method. Pulling force was calculated through the analysis of pressure developed inside the pultrusion die. Experiments were performed and the data were compared with the calculated results. Good agreements were observed.
Poly(ethylene terephthalate)(PET) filaments of regular(monodenier 2.08d) and ultramicrofiber (monodenier 0.05d) were treated with dimethylformamide(DMF) to observe the structure change of the PET such as shrinkage, density, X-ray diffraction of the UMF treated with DMF were measured. Also, dyeing experiments were performed to see the effects of DMF. The dyeability was improved by DMF treatments, and the equilibrium dye uptake increased in spite of the increase in the density and birefringence and crystallinity. The heat shrinkage appeared in PET UMF treated PET UMF treated with DMF at $80^\circ{C}$ by TMA, DSC, and Reovibron analysis and $T_m$ peak was shown by DSC analysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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