본 연구에서는 하수슬러지 가용화를 위한 불용성전극을 개발하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이리듐을 주촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 전극의 코팅 소성온도를 주 촉매인 Ir의 질량감소가 적고, 흡열반응 구간인 $300^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지의 범위로 선정하고 실험을 하였다. 실험결과 $350^{\circ}C$에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 바인더 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 $350^{\circ}C$에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다. 바인더로 사용한 탄탈럼, 주석, 텅스텐 중 탄탈럼이 다른 금속보다 주 촉매의 특성을 그대로 유지시키며 전극의 효율성을 향상시키는 것을 확인하였다. 50%$IrO_2$ 전극의 경우 1.4 V(vs. Ag/AgCl) 약 $29mA/cm^2$의 전류가 발생하여 전극의 효율을 평가하였다.
수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.
Graphite-based electrodes were prepared using synthetic graphite (MCMB 1028) or natural graphite (NG) powder using a dimensionally stable anode (DSA) as a substrate. Their electrochemical properties were investigated in vanadiumbased electrolytes to determine how to increase the durability and improve the energy efficiency of redox flow batteries. Cyclic voltammetry (CV) was performed in the voltage range of -0.7 V to 1.6 V vs. SCE at various scan rates to analyze the vanadium redox reaction. The graphite-based electrodes showed a fast redox reaction and good reversibility in a highly concentrated acidic electrolyte. The increased electrochemical activity of the NG-based electrode for the $V^{4+}/V^{5+}$ redox reaction can be attributed to the increased surface concentration of functional groups from the addition of conductive material that served as a catalyst. Therefore, it is expected that this electrode can be used to increase the power density and energy density of redox flow batteries.
The purpose of this study is to investigate electro-generation of free Cl, $ClO_2$, $H_2O_2$ and $O_3$ and degradation of Rhodamine B in solution using Ru-Sn-Sb electrode. Electrolysis was performed in one-compartment reactor using a dimensionally stable anode(DSA) of Ru-Sn-Sb/Ti as the working electrode. The effect of applied current (0.5-3 A), electrolyte type (NaCl, KCl, HCl, $Na_2SO_4$ and $H_2SO_4$) and concentration (0.5-2.5 g/L), air flow rate (0-3 L/min) and solution pH (3-11) was evaluated. Experimental results showed that concentration of 4 oxidants was increased with increase of applied current, however optimum current for RhB degradation was 2 A. The generated oxidant concentration and RhB degradation of the of Cl type-electrolyte was higher than that of the sulfate type. The oxidant concentration was increased with increase of NaCl concentration and optimum NaCl dosage for RhB degradation was 1.75 g/L. Optimum air flow rate for the oxidants generation and RhB degradation was 2 L/min. $ClO_2$ and $H_2O_2$ generation was decreased with the increase of pH, whereas free Cl and $O_3$ was not affected by pH. RhB degradation was increase with the pH decrease.
아염소산나트륨($NaClO_2$)의 무격막 전기분해(un-divided electrolysis)에 의한 이산화염소(chlorine dioxide; $ClO_2$) 제조에서 양전극(anode) 재질에 따른 이산화염소수 발생특성을 조사하였다. 양전극으로는 $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti, DSA(dimensionally stable anode) 전극을 사용하였으며, 음전극으로는 Pt-coated Ti 전극을 사용하였다. 다양한 양전극을 사용한 무격막 전해셀(un-divided electrochemical cell) 시스템에서 이산화염소의 전구체인 아염소산나트륨 ($NaClO_2$) 농도, 전해질로 사용된 염화나트륨(NaCl) 농도 그리고 전구체 용액의 전해셀 체류시간(cell residence time;$t_R$), 전구체 용액의 초기 pH 그리고 무격막 전해셀에 공급된 전류(current; A)와 같은 운전 파라미터가 이산화염소수 발생에 미치는 영향을 조사하고 최적 운전조건을 도출하였다. $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti 그리고 DSA 양전극 시스템에서 최적 전해셀 체류시간은 각각 약 2.27, 1.52, 1.52 s, 전구체 용액의 초기 pH는 약 2.3, 최적 아염소산나트륨 농도는 $IrO_2$-coated Ti와 $RuO_2$-coated Ti 양전극 시스템이 약 0.43 g/L, DSA 양전극 시스템이 약 0.32 g/L 그리고 최적전해질 농도는 약 5.85 g/L로 나타났으며 무격막 전해셀에 공급된 최적 전류는 약 0.6 A로 나타났다. 산출된 최적 무격막 전해셀 조건에서 이산화염소수 발생을 위한 $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti 그리고 DSA 양전극 시스템의 전류효율(current efficiency; C.E.%)과 에너지 소모율(energy consumption; E.C. $W{\cdot}hr/g-ClO_2$)은 각각 약 79.80, 114.70, 70.99% 그리고 1.38, 1.03, $1.61W{\cdot}hr/g-ClO_2$로 나타났다.
A dimensionally stable anode based on the $RuO_2$ electrocatalyst is an important electrode for generating chlorine. The $RuO_2$ is well-known as an electrode material with high electrocatalytic performance and stability. In this study, sonoelectrodeposition is proposed to synthesize the $RuO_2$ electrodes. The electrode obtained by this novel process shows better electrocatalytic properties and stability for generating chlorine compared to the conventional one. The high roughness and outer surface area of the $RuO_2$ electrode from a new fabrication process leads to increase in the chlorine generation rate. This enhanced performance is attributed to the accelerated mass transport rate of the chloride ions from electrolyte to electrode surface. In addition, the electrode with sonodeposition method showed higher stability than the conventional one, which might be explained by the mass coverage enhancement. The effect of sonodeposition time was also investigated, and the electrode with longer deposition time showed higher electrocatalytic performance and stability.
To lower the operational cost of microbubble generation by electrolysis, optimization of parameters limiting the process must be carried out for the process to be fully adopted in environmental and industrial settings. In this study, four test electrodes were used namely aluminum, iron, stainless steel, and Dimensionally Sable Anode (DSA). We identified the effects and optimized each operational parameter including NaCl concentration, current density, pH, and electrode distance to reduce the operational cost of microbubble generation. The experimental results showed that was directly related to the rate and cost of microbubble generation. Adding NaCl and narrowing the distance between electrodes caused no substantial changes to the generation rate but greatly decreased the power requirement of the process, thus reducing operational cost. Moreover, comparison among the four electrodes operating under optimum conditions revealed that aluminum was the most efficient electrode in terms of generation rate and operational cost. This study therefore presents significant data on performing costefficient microbubble generation, which can be used in various environmental and industrial applications.
This research was conducted to clarify the characteristics of electrochemical decolorization of effluent discharged from a biological animal wastewater treatment process and to finally establish parameters or mode for optimum operation of electrolysis system. Average color unit of wastewater was about 1,200 and DSA(Dimensionally Stable Anode) was used as electrode. Experiments were performed with two different operation conditions or modes, fixed voltage-free current(Run A) and free voltage-fixed current(Run B). Color removal rate was proportional to the electrode area and electrical conductivity, and an equation subject to them at a condition of fixed voltage was derived as follows; Ct=C0ekt, k=[{0.0121×a(dm2)× c(mS/cm)}+0.0288], [where, C0: initial color, Ct: color unit after treatment for t, k: reaction coefficient, t: time(min.), a: electrode area, c: conductivity]. From the study on the effects of current density on color removal, it was revealed that the removal efficiency of color was function of the current density, showing direct proportion. However, when considered energy consumption rate, maintenance of low current density was an economical way. Based on the obtained results, it was concluded that supplementation of electrolyte is not necessary for the removal of color from the effluent of secondary treatment process and operation with the mode of free voltage-fixed current, rather than operation with fixed voltage-free current mode, would be an efficient way to increase the removal performance and capacity per consumed energy.
An anatase TiO2 nanotube array (NTA) was fabricated by anodization and successive heat treatments. When the anatase TiO2 NTA was cathodically polarized, its color changed to blue, and it could be used as an electrochemically active anode for an oxygen evolution reaction (OER) in alkaline water electrolysis. The structure of the blue anatase TiO2 NTA was controlled by the anodization conditions and its catalytic activity increased with an increase of the surface area. The activity of the blue anatase TiO2 NTA gradually reduced with the continued OER because of the partial oxidation of Ti3+ to Ti4+. However, an intermittent cathodic regeneration process could significantly slow its reduction rate. The blue anatase TiO2 NTA could be an alternative anode for alkaline water electrolysis.
Manganese oxide electrode was designed to improve electrical conductivity for dimensionally stable anode(DSA) using discreet variation (DV)-X${\alpha}$ method. It was calculated in DV-X${\alpha}$ method that the addition of nickel to manganese oxide reduce the energy band gap of manganese oxide electrode. Therefore, it is estimated that nickel in 3 additive elements of Ti, Ni and Sn is the best candidate to improve the electrical conductivity of manganese oxide. The anodically deposited manganese oxide which was produced in 0.2M $MnSO_4$ and 0.2M (Mn,Ni)$SO_4$ solution had $MnSO_4$ structure which was identified by XRD. The $MnSO_4$ films produced in both solutions over than 50mA/$cm^2$ of current density and long deposition time of 600sec showed low adhesion with Ti substrate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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