• 대한환경공학회지
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• 제28권6호
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• pp.620-625
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• 2006

본 연구에서는 ICP-DRC/MS를 이용하여 비소(arsenic) 분석의 주요 방해물질인 $^{40}Ar^{35}Cl^+$과 $^{40}Ca^{35}Cl^+$에 의한 간섭의 영향 없이 극미량의 비소를 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법을 제시하였다. 즉, 반응기체로 산소($O_2$)를 dynamic reaction cell에 도입하여 플라즈마 기체 내부에서 생성된 비소이온($As^+$)과 반응시켜 $AsO^+$를 생성시킨 후 m/z=91을 검출함으로써 기존의 m/z=75($As^+$) 검출방법에 비해 우수한 재현성과 검출한계를 얻을 수 있었다. 반응기체($O_2$)의 양은 0.5 mL/min 일 때 최적조건으로 나타났으며, 검출한계는 $0.02{\mu}g/L$, 정확도(RSD)는 3.4%, 회수율은 96%로 나타났다. 이 분석방법으로 서울시 한강 팔당 본류 유입 지류천에서 채취된 시료 중의 비소를 분석한 결과, $0.53{\sim}1.26{\mu}g/L$의 농도로 나타났으며 우수한 재현성을 나타냈다. 또한 이 방법은 다량의 염소(Cl)나 칼슘(Ca)을 함유한 해수, 식품, 하수 및 폐수 중의 비소 분석에도 유용하게 적용될 수 있으리라 기대된다.

• 분석과학
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• 제16권1호
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• pp.82-89
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• 2003

Isotope dilution mass spectrometry (IDMS) was applied to the determination of Ni, Cr, Mo in low alloy steel reference materials. The Mo isotope ratio measurement was performed by dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry (DRC-ICP/MS) using ammonia as a reaction cell gas. In the case of Ni and Cr measurement, all data were obtained at medium resolution mode (m/${\Delta}m=3000$) of double focusing sector field high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP/MS). For the method validation of the technique was assessed using the certified reference materials such as NIST SRM 361, NIST SRM 362, NIST SRM 363, NIST SRM 364, NIST SRM 36b. This method was applied to the determination of Ni, Cr and Mo in low alloy steel sample (CCQM-P25) provided by NMIJ for international comparison study.

• 대한환경공학회지
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• 제30권6호
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• pp.621-627
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• 2008

본 연구에서는 물속 As(III)와 As(V)의 종 규명분석에 필요한 HPLC와 DRC-ICP-MS의 최적조건을 설정하고, 이를 이용하여 한강 팔당수계 10개 지류 천으로부터 채취한 시료중의 As(III)와 As(V)를 분석 검토하였다. 종 분리를 위한 HPLC의 이동상으로는 10 mM ammonium nitrate와 10 mM ammonium phosphate monobasic을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 검출기는 DRC-ICP-MS를, 반응기체는 산소를 사용하였다. 최적 분석조건을 설정하기 위하여 이동상의 pH, 유량 및 시료 주입량과 DRC의 산소 유량을 달리하여 검토한 결과, 이동상의 pH는 9.4, 유량은 1.5 mL/min, 시료 주입량은 100 $\mu$L, 산소의 유량은 0.5 mL/min이었을 때 가장 좋은 분석조건으로 나타났다. 검정곡선은 As(III)와 As(V)에 대해 모두 r$^2$ = 0.998 이상의 선형성을 나타냈으며, As(III)의 검출한계는 0.10 $\mu$g/L, 정확도(RSD)는 4.3%, 회수율은 95.2%, As(V)의 검출한계는 0.08 $\mu$g/L, 정확도(RSD)는 3.6%, 회수율은 96.4%로 나타났다. 분석시간은 4분이었다. 설정된 파라미터를 적용하여 한강 팔당수계 유입 10개 지류 천에서 채수한 시료를 분석한 결과, As(III)는 0.10$\sim$0.22 $\mu$g/L, As(V)는 0.44$\sim$1.19 $\mu$g/L의 범위로 나타났으며, 총 비소의 93.5%가 As(V)의 형태인 것을 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제29권5호
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• pp.234-241
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• 2016

비글견 혈장 중 arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), dimethylarsinic acid (DMA)와 monomethylarsonic acid (MMA)를 정량하기 위한 분석법의 유효성을 검증하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 비소를 종 분리하기 위하여 액체크로마토그래피 (HPLC) 와 결합된 유도결합 플라즈마 질량분석기 (ICP/MS) 를 사용하였으며, 비소를 정량하는 검출기에서 스펙트럼 간섭을 최소화하기 위하여 산소(O₂)를 반응기체로 하는 DRC (dynamic reaction cell)모드를 이용하였다. 분석법의 유효성을 검증하는 항목으로 선택성, 직선성, 정확성, 정밀성, 생체시료효과, 회수율, 시스템 적합성, 희석의 타당성과 안정성 실험을 실시하였다. 선택성의 결과 정량에 방해되는 피크는 없는 것으로 확인 되었으며, 정량범위에서 평균 상관계수가 0.999 이상의 좋은 직선성을 보였다. 최저정량한계는 As(III), As(V)와 DMA는 5 ng/mL이였고, MMA는 20 ng/mL이였다. 생체시료의 영향, 시스템 적합성 과 회수율 항목을 통해 정량성에 대한 영향이 없음을 확인하여 비글견 혈장 중 비소 종을 분리하여 정량하는 분석법의 유효성을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 제시한 분석법은 건강에 유해한 비소의 농도를 정량 및 평가하는데 적용될 것이다.

• 분석과학
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• 제21권4호
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• pp.316-325
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• 2008

연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마질량분석장치를 사용하여 바닷물시료중의 비소를 분석하였다. 두 종류의 바닷물표준시료인 CASS-4, NASS-5를 사용하여 측정값과 인증값을 비교함으로써 본 분석법의 정확성을 확인하였다. 분석결과 CASS-4의 경우 $1.17{\pm}0.07{\mu}g/L$ (인증값 $1.11{\pm}0.16{\mu}g/L$), NASS-5의 경우 $1.24{\pm}0.08{\mu}g/L$ (인증값 $1.27{\pm}0.12{\mu}g/L$)의 값을 얻었다. 이는 각각 독립적으로 5회 측정된 결과의 확장불확도로 표시된 결과이며 CASS-4의 경우 6.2%, NASS-5의 경우 6.8%이었으며 모두 인증값의 불확도 범위안에 있었다. 검량선의 기울기와 바탕값의 표준편차로부터 구한 $As^+$ (m/z=74.9216)의 검출한계는 0.01 ug/kg이었다. 검량선의 직선성은 매우 양호하였다. ($R^2=1$). DRC gas로 산소기체를 사용하여 $AsO^+$ (m/z=90.9165)로 검출하는 방법을 사용하여 결과를 비교하였으며 분석감도는 약 25배 정도 감소하였으나, 검량선의 직선성이 매우 잘 나타났으며, 분석결과도 $As^+$(m/z=74.9216)로 검출할 때와 동일한 결과를 얻을 수 있었다.

• 대한환경공학회지
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• 제27권6호
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• pp.590-598
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• 2005

본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.417-426
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• 2002

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제17권4호
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• pp.257-267
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• 2014

2009년 7월 3일부터 7월 27일까지 러시아 조사선 R/V Lavrentyev를 이용하여 러시아 연안으로부터 4개의 Line(D, R, E, A)을 따라 표층 30 m 수심의 시료를 25개 정점에서 채수하여 Cu와 Ni 의 농도를 분석하였다. 해역별로 Cu와 Ni의 농도를 비교하면, 연안역에서는 러시아 연안(평균 Cu, 1.51; Ni, 1.82 nM)보다 우리나라 동해 연안의 농도(평균 Cu, 2.87; Ni, 3.71 nM)가 각각 1.9, 2.0배 높으며, 난수역(평균 Cu, 3.04; Ni, 2.31 nM)은 냉수역(평균 Cu, 2.09; Ni, 2.27nM)에 비해 Ni의 농도는 비슷하지만 Cu의 농도는 1.5배 높게 나타났다. Cu와 Ni의 농도분포는 표층 수온 $10^{\circ}C$를 기점으로 구분되는 특성을 보이고 있다. $10^{\circ}C$ 이하의 해역은 주로 러시아 연안과 일본분지내의 정점이고, $10^{\circ}C$ 이상의 해역은 울릉분지내 해역과 사할린 섬 부근의 연안 정점이다. Cu와 Ni은 $10^{\circ}C$ 이하에서(주로 일본분지) 수온이 감소함에 따라 농도가 증가하는 추세로 한류수계수의 농도가 주변 연안이나 외해보다 높게 나타났으며, $10^{\circ}C$ 이상에서는(주로 울릉분지) 수온이 증가함에 따라 농도가 증가하는 추세로서 대마 난류수의 영향을 받고 있는 울릉분지에서 높은 농도를 보이고 있다. 동해 표층수의 미량금속 농도 분포는 동해에 존재하는 다양한 수괴의 혼합과 육지로부터 강과 대기를 통한 전달, 그리고 유,무기성 입자물질과의 상호작용에 의해 결정되며, 다른 해역(서지중해, 베델해, 대서양)보다 Cu의 함량은 높고 Ni의 함량은 다소 낮게 나타나고 있다. 특히 동해 남부 울릉분지 해역의 Cu 농도는 우리나라 동해 연안보다 높으며, 전 조사수역에서 가장 높은 농도를 보임으로서 우리나라와 일본으로부터 대기를 통한 전달량의 영향이 상대적으로 클 것으로 추론할 수 있다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제18권2호
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• pp.64-73
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• 2015

2009년 7월 3일부터 7월 27일까지 러시아 조사선 R/V Lavrentyev를 이용하여 러시아 연안으로부터 4개의 Line(D, R, E, A)을 따라 표층 30 m 수심의 시료를 26개 정점에서 채수하여 Pb와 Cd의 농도를 분석하였다. 해역별로 Pb와 Cd의 농도를 비교하면, 연안역에서는 러시아 연안(평균 Pb, 0.08; Cd, 0.10 nM )보다 우리나라 동해 연안의 농도(평균 Pb, 0.49; Cd, 0.11 nM)가 Pb의 경우 6.0배 높은 반면 Cd의 농도는 비슷하게 나타났으며, 난수역(평균 Pb, 0.22; Cd, 0.10 nM)은 냉수역(평균 Pb, 0.13; Cd, 0.14 nM)에 비해 Cd의 농도는 0.4배 낮은 반면, Pb의 농도는 약 1.7배 높게 나타났다. 또한 Pb와 Cd의 농도 분포는 표층 수온 $10^{\circ}C$를 기점으로 구분되는 특성을 보이고 있다. $10^{\circ}C$ 이하에서 수온이 감소함에 따라 농도가 증가하는 추세로 한류수의 농도가 주변 연안이나 외해의 해수보다 농도가 다소 높게 나타났으며, $10^{\circ}C$ 이상에서는 온도가 증가함에 따라 농도가 증가하는 추세로서 대마난류와 인접국가(우리나라와 일본)의 직접적인 영향권에 있는 울릉분지에서 높은 농도를 보이고 있다. 특히 Pb의 경우, 고온의 대마난류가 유입되는 정점 D10을 최고점으로 고위도로 북상할수록 수온의 감소와 더불어 농도의 감소 현상이 두드러지게 나타났으며, 서지중해와 동태평양의 측정치보다 다소 높게 나타나서 대만난류를 통한 유입량과 우리나라와 일본으로부터 대기를 통한 전달량의 영향이 상대적으로 클 것으로 추론할 수 있다. 따라서 동해 표층수의 Cd농도 분포는 주로 동해에 존재하는 다양한 수괴의 혼합에 의해 영향을 받는 반면, Pb은 대기와 대마난류를 통한 전달량에 의해 크게 영향을 받으며, 기타 강물을 통한 유입과 유,무기성 입자물질과의 상호작용에 의해 결정될 것이다.