타이타늄(CP Ti)과 타?늄합금은 인체의 골격을 구성하고 있는 물질과 가장 흡사한 물리적 성질과 우수한 생체적합성으로 인해 임플란트용 재료로 많이 사용되고 있으며, 최근에 인공관절이나 치근으로의 사용이 증가하고 있다. 그러나 교합면에서의 취약한 마모특성으로 인해 wear debris에 의한 골 흡수 및 이완 등을 야기하는 문제점으로, 이의 개선에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 다이아몬드상 카본 (Diamond-Like-Carbon) 박막은, 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 내마모성 그리고 화학적 안정성 등의 매우 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있는 박막재료로 고체 윤활박막으로서 hard disk나 VCR head drum의 보호막, 우주항공기의 bearing 재료코팅 등으로의 적용이 최근에 급격히 증가하고 있다. 본 연구에서는 이와 같은 특성을 지닌 다이아몬드상 카본 박막의 생체재료로의 적용을 위해, CP Ti과 Ti-6Al-4V에 13.56MHz를 사용하는 r.f PACVD법으로 DLC를 증착하여 생체적합적 특성을 조사하였다. C6H6 가스를 사용하여 1$\mu\textrm{m}$의 두께로 DLC 박막을 증착하였으며, 기판과의 밀찰력 향상을 위해 Si을 증간층으로 합성하였다. 마모특성은 pin-on-disk type wear tester을 사용하였으며 직경 5mm의 ruby ball로 실험을 수행하였다.
Lee, K. E.;Kim, C. O.;Kim, J. H.;Lee, J. Y.;Park, M. J.;Lee, C. B.
한국자기학회:학술대회 개요집
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한국자기학회 2002년도 동계연구발표회 논문개요집
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pp.124-125
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2002
최근 자성막의 놀은 자기기록 밀도증가에 따른 고밀도 자성기록매체인 하드디스크(HDD)는 현재 80GByte까지의 저장용량을 가진 하드디스크의 자성합금층 보호막으로 DLC(Diamond-Like Carbon)가 이용되고 있다. 고저장용량을 가지는 하드디스크의 보호막 두께가 점차 얇아짐에 따라 보호막 재료의 경도 및 윤활성은 더욱 중요시되고 있다. 그러나, 보호막의 두께가 감소하면서 현재 적용되고 있는 DLC막으로는 조만간 물리적 한계에 도달할 것으로 예상된다. (중략)
Si(중간층)/DLC(diamond-like carbon)막은 스퍼터와 이온소스(ion source)법에 의한 복합방식(hybrid method)을 이용하여 3mTorr의 반응가스 벤젠($C_6H_6$)분위기에서 Si wafer에 기판온도 $130^{\circ}C$로 180분간 증착하였다. 평가는 표면과 단면에 대해 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 투자전자현미경(trasmission electron microsope, TEM)으로 관찰하였다. 경도와 마찰계수는 나노인텐터(nanoindetor)와 마모시험기를 이용하였으며, 박막의 구조는 라만스펙트럼으로 분석하였다. 그 결과 박막의 두께는 약 $0.9{\mu}m$, 표면조도는 약 $0.34{\sim}1.64nm$로 평탄한 표면을 가지며 경도는 약 $35{\sim}37GPa$, 마찰계수는 약 $0.02{\sim}0.07$로 관찰되었다. 라만분광법과 전자회절패턴에 의해 IG/ID의 함량비는 $0.54{\sim}0.59$로 $sp^2$와 $sp^3$가 혼재된 전형적인 비정질 구조임을 확인하였다.
미소인장시험을 통해 304 스테인리스 스틸 판재 위에 증착된 DLC 박막의 안정성을 평가하였다. 모재의 소성 변형과 함께 코팅 층의 손상이 발생하기 시작하는데, 작은 규모의 모재 변형 시에는 인장축의 수직방향으로 박막의 균열이 발생하지만, 모재의 슬립변형이 발생하기 시작하면 인장 축과 $45^{\circ}C$의 각도를 갖는 슬립 면을 따라 필름의 박리가 발생하였다. DLC박막의 박리면적으로부터 필름의 접착력을 평가할 수 있었으며, 필름의 합성 전에 실시하는 Ar 플라즈마 스퍼터링 세척시간이 길수록 그리고 세척시 기판에 인가되는 전압이 높을수록 필름의 접착력은 향상되었다. 이러한 변화는 스테인리스 스틸 모재와 Si 접합 층간의 계면특성이 향상되면, 필름의 전체 접착력을 증진시킬 수 있음을 보여주고 있다.
ETSI BRAN (Broadband Radio Access Network)는 고속 무선 LAN 또는 고정 광대역 무선액세스 네트워크에서의 무선 접촉 계층과 ATM 및 IP(Internet Protocol) 코어 네트워크와의 연동을 위한 일부 기능을 표준화하기 위한 과제이다. 특히, BRAN의 HIPERLAN type-2(HIPERLAN/2)의 경우에는 과제의 범위는 무선 접속면, 무선 부시스템에서의 서비스 인터페이스, 서비스 구현에서 요구되는 연동 및 각종 지원 기능을 표준화하며, 무선 접속면의 경우에는 다수 벤더간의 상호 호환성을 제공할 수 있는 인터페이스를 구현하는 것이다. HIPERLAN/2의 기술 규격은 코어 네트워크와 독립적인 물리계층 및 데이터 링크 제어 (DATA Link Control: DLC) 계층과 서로 상이한 코어 네트워크와의 연동을 위한 네트워크 수렴 부계층을 다루게 될 것이며, 초기 단계에서는 ATM과 IP 코어 네트워크와의 연동 기능을 제시하게 될 것이다. 따라서 HIPERLAN/2기반의 시스템 규격을 제시하기 위해서는 네트워크 계층 및 기타 상위 계층에 대한 규격이 요규되며, 이는 ATM Forum에서의 무선 ATM 신호 방식 규격, IETF(Internet Engineering Task Force)의 IP규격, 그리고 ETSI의 SMG (Special Mobile Group) 프로젝트에서 표준화되고 있는 UMTS (Universal Mobile Telecommunication Service) 규격 등과 접목될 것이다. 결과적으로 무선 ATM 관점에서는 완전한 시스템 규격 작성은 ETSI BRAN과 ATM Forum에서 무선 접속 규격과 이동성 관리 및 신호 방식으로 각각 이원화되어 진행되고 있다. 현재 물리 계층에서의 전송 방식은 OFDM(Orthogonal Frequency Division Multiplexing)으로 확정되었으며, DLC 계층에서는 고정 길이의 TDD (Time Division Duplexing) TDMA 프레임 구조를 기반으로 AP (Access Point)에 의해 동적으로 상향 링크 자원을 예약 할당하는 매체 접근 제어 (Medium Access Control: MAC) 프로토콜이 고려되고 있다. 이와 같은 DLC 계층에서는 기본적으로 짧은 길이의 패킷을 통해 다양한 대역폭의 멀티미디어 트래픽을 효율적으로 수용하면서 ATM 네트워크뿐만 아니라 향후 IP 네트워크에서 요구하는 각 서비스별 QoS (Quality of Service)를 개별적으로 보장할 수 있는 기능을 구현하고자 한다. 향후 이 부문에 대한 표준화가 본격적으로 진행될 것으로 예상되며 HIPERLAN/2의 경우에는 1999년 중반까지 1차 기능 규격을 완료할 예정이며, BRAN 전반에 대한 완전한 규격을 2002년까지 완성하는 것을 목표로 하고 있다.
본 고에서는 사출금형소재로 널리 사용되는 프리하든 강의 수명을 극대화 시킬 수 있는 열 표면처리 기술에 대해 소개하였다. 이러한 열 표면처리 기술 및 기술 적용시 고려해야할 점을 다시 정리해 보면, 제조하는 대상물을 고려한 최적 금형 재료의 선택 (표 1~3) 선택된 금형의 물성을 최적으로 구현할 수 있는 열처리 선택 (표 4) 금형의 사용 환경을 고려한 최적 열 표면처리 선택 (표 5) 질화 열처리에 의한 수명 향상 피로 수명이 중요한 경우 : 질화층 $100{\mu}m$이내 열간 내마모성, 크립저항성이 요구되는 경우 : 질화층 $300{\sim}400{\mu}m$ TiN, CrN 등 세라믹 코팅에 의한 성능 향상 내식성 중요시 CrN, DLC의 적용 내마모성 및 초저마찰계수의 구현 : 방향성 코팅, 나노구조화 금형의 국제경쟁력을 향상시키기 위해서는 고품위 금형 제조 기술이 필요하고 이를 위하여, 표면개질처리가 필수불가결하다는 것이다. 또한, 열 표면처리에는 각각의 특징이 있고, 적용 상황의 미묘한 차이에 따라 특성이 바뀌기 때문에 고품위, 품질 금형을 얻고자 하면 어느 때보다 사용자, 금형기술자, 열 열 표면처리 기술자들과의 협력이 요구된다.
PVD(Physical Vapour Deposition)코팅은 70년대 미국의 Multi-arc이란 기업에 의해 질화물계나 탄화물계 피막 증착이 가능한 아크이온플레팅(Arc Ion Plating) 기술이 산업에 소개되어, 주로 내마모나 내구성을 요구하는 금형, 절삭공구, 산업용 부품 분야 등에 적용되면서 꾸준한 성장세를 거듭해 왔다. 최근 들어 PVD기술은 그 수요의 급증과 더불어 보다 진화된 형태의 코팅장치 및 코팅피막들이 산업에 소개 되고 있다. 먼저 절삭가공분야에는 new composition, nano composite, multi-element composition, multi-layer, SML(Self Modification Layer)등의 코팅피막들이 단독 또는 조합된 형태로 개발되어 철계 소재를 대상으로 고경도 소재의 고속가공, 저경도~중경도 소재의 중속~고속 광범위영역에서 동시 절삭을 가능케 하였고, 비철.비금속 소재 절삭용으로 종전의 가스방식의 DLC(a-C:H)코팅을 훨씬 능가하는 ta-C Plus(Ultra super DLC) 코팅이 개발되어 고 Si함량의 Al-Si계 합금, Cu-W계, 고 섬유 CFRP, CFRM 및 반소결 상태의 세라믹 소재들을 황삭에서 정삭까지 단일 공정으로 절삭이 가능한 고성능 공구들이 개발보급되고 있다. 금속 성형분야에는 고장력 강판을 냉간에서 성형 가능한 Lubricative multi-layer coating, 열간 또는 고온에서 성형이 가능한 functional multi layer과 이형성이 더한층 개선된 dimpled(or embossed) functional multi layer 코팅들이 개발되어 산업현장에 빠르게 확산되고 있다. PVD 코팅의 또 다른 주요 적용분야로 의료분야를 들 수 있는데, 이는 코팅의 대다수가 고경도의 생체친화적인 특성을 가진데 착안되었으며, 흔히 현대성 질환이라 일컫는 과민성 체질, 과체중 및 허약체질 환자의 증가와 각종 재해 및 사고의 증가 및 인간 수명 증가에 따른 인공적인 시술의 요구증가에 편승하여 이 분야의 시장 또한 가파르게 성장하고 있다. 또한 대량으로 양산 적용단계에 접어든 자동차 핵심부품들을 비롯해서 각종 산업용, 방산용 기계 부품에도 성능 향상, 내구성 향상, 환경친화성 등 다양한 목적으로 확대 적용되고 있는 사례들을 본 발표를 통해 간략하게나마 소개하고자 한다.
중 에너지 이온 산란 분석법(Medium Energy Ion Scattering Spectrometer, MEIS)은 50~500 keV로 이온을 가속 후 시료에 입사시켜 시료의 원자와 핵간 충돌로 산란되는 일차이온의 에너지를 측정하여 시료를 분석하는 기법으로, 원자층의 깊이 분해능으로 초박막의 표면 계면의 조성과 구조를 분석 할수 있는 유용한 미세 분석기술이다. 본 실험에서 에너지 70~100 keV의 He+ 이온을 사용하여 Pulse Width 1 ns의 Pulsed ion beam을 만들어 Start 신호로 사용하고 Delay-line-detector에 검출된 신호를 End 신호를 이용한 TOF-MEIS System을 개발하였다. 활용 가능한 분석시편으로 Ultra thin film 시편으로 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 4 nm의 HfO2, 1.8, 4nm의 SiO2 시편을 분석 하였으며 Ultra Shallow Junction 시편으로 As Doped Si, Cs Doped Si 시편 및 Composition, Core/shell 구조의 Q-dot 시편으로 CdSe, CdSe/ZnS등 다양한 분석 실험을 진행 하였다. Composition, Core/shell 구조의 Q-dot 시편은 Diamond Like Carbon(DLC)의 Substrate에 Mono-layer로 형성하여 분석하였다.
PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cells)에서 PtCo/C 합금 촉매가 성능이나 내구성에서 우수하여 많이 사용되고 있다. 그러나 높은 전압에서(1.0~1.5 V) 평가되는 촉매 지지체 내구성에 관한 연구는 별로 보고 되지 않았다. 본 연구에서는 PtCo/C 촉매와 Pt/C 촉매에 촉매 지지체 가속 열화 프로토콜을 적용한 후 내구성을 비교하였다. 1.0↔1.5V 전압 변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도(Mass activity)와 전기화학적 활성면적(ECSA), 전기이중층 용량(DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 전압변화 2,000 사이클 후 PtCo/C 촉매는 Pt/C 촉매에 비해 0.9 V에서 촉매 무게당 전류밀도가 1.5배 이상 감소하였다. 이와 같은 결과는 PtCo/C 촉매의 카본지지체의 열화 속도가 Pt/C 촉매보다 높기 때문이었다. Pt/C 촉매는 PtCo/C 촉매보다 촉매층의 ECSA 감소가 1.5배 이상 높았지만 Pt/C 촉매의 카본 지지체 부식이 작아 I-V 성능 감소가 작았다. PtCo/C 촉매의 고전압 내구성 향상을 위해서는 카본 지지체 내구성 향상이 필수적임을 보였다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 내구성에 촉매 지지체 내구성이 미치는 영향이 크다. 촉매 지지체의 가속 내구 평가는 높은 전압(1.0~1.5 V)에서 진행되어 촉매층의 촉매와 이오노머 바인더도 같이 열화되어 지지체 내구성 평가에 방해가 된다. 내구성 평가대상인 지지체가 더 열화되는 조건을 찾고자 기존의 프로토콜 (DOE 프로토콜)을 개선하였다. 상대습도를 35% 낮추고 전압변화 횟수를 감소시킨 프로토콜 (MDOE)을 개발하였다. 1.0 ↔ 1.5 V 전압변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도 (MA)와 전기화학적 활성면적 (ECSA), 전기이중층 용량 (DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 비활성도 감소 40% 도달하는데 MDOE 프로토콜은 500 사이클 밖에 안되어 DOE방법보다 전압변화 횟수를 감소시키면서 카본 지지체 열화를 DOE 프로토콜보다 50% 증가시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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