방향족아민 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 변화가 반응특성, 기계적특성 및 열적특성에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 범용 에폭시수지인 DGEBF와 방향족아민 경화제 DDM, DDS 각각을 1:1의 당량비로 혼합하여 동일한 조건으로 경화하였다. 그 결과 에폭시수지 경화물의 특성은 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 구조에 따라 매우 큰 영향을 받았다. 즉, 벤젠링 사이에 길이가 길고 bulky한 술폰기를 포함한 DDS는 반응성, 열안정성, 밀도, shrinkage($\%$), 선팽창계수, 인장탄성율. 인장강도, 굴곡탄성율, 굴곡강도의 값이 벤젠링 사이에 메틸기를 가지는 DDM 경화물계 보다 높게 나타났지만, epoxide기의 전환율, 유리전이온도의 값은 낮게 나타냈다. 이것은 술폰기의 강한 전기음성도와 메틸기의 전기 양성적인 repulsive한 성질의 차이에 의한 영향인 것으로 판단된다. 굴곡 파단면의 관찰 결과는 DDS 경화물계의 각개 grain이 불규칙적으로 분포되어 있음을 확연하게 보여준다.
이관능성 에폭시 수지인 DGEBA와 DGEBF를 양이온 촉매인 BQH를 사용하여 전자선(electron-beam) 경화 기술에 의해 경화하였다. 그리고 수지의 구조적 차이가 열안정성과 경화동력학에 미치는 영향을 연구하였다. 실험적 결과에 의하면, Horowitz-Metzger 법에 의한 분해 활성화 에너지는 DGEBA의 경우가 높았지만 적분 열분해 온도(IPDT)는 DGEBA가 DGEBF 보다 낮았다. 이것은 DGEBF 주사슬의 수소 결합으로 인해 가교밀도가 높아졌기 때문인 것으로 사료되며, 근적외선 분광기(NIRS)를 사용하여 $5235\;cm^{-1}$와 $7000\;cm^{-1}$에서의 hydroxyl band의 증가로 확인하였다.
경화제의 사슬길이와 화학구조 차이가 반응특성, 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 선형구조를 가지고 양쪽 막단기에 에폭시기를 갖는 범용 에폭시수지인 DCEBF를 양쪽 관능기가 동일하고 주쇄의 사슬길이가 서로 다른 선형아민 경화제인 EDA와 HMDA로 각자 1:1 당량비로 혼합하여 예비 및 후 경화조건으로 경화하였다. 그 결과, 수지 경화물의 특성은 경화제 주쇄의 탄소원자수에 따라 큰 영향을 받는 것으로 밝혀졌다. 즉, 주쇄의 길이가 짧은 EDA 경화계는 길이가 긴 HMDA 경화계보다 열안정성, 밀도, 부피수축(%), 유리전이온도, 인장탄성률 및 인장강도, 굴곡탄성률 및 굴곡강도의 값이 높게 나타났고, 반면에 최대발열온도, 에폭시기의 전환률, 선팽창계수의 값은 낮게 나타났다. 이는 주쇄의 탄소원자수 2개를 가지는 EDA가 3차원 망목상 공간구조 형성과정에서 packing capability가 우수하여 rigid한 특성을 가지기 때문이다. 굴곡 파단 특성은 굴곡탄성률과 굴곡강도와 밀접한 관계를 나타내었다.
비대칭성 고리형 지방족 아민 경화제를 이용한 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시의 경화 반응을 등온 및 동적 경화 실험을 통하여 분석하였다. 등온 부분경화 실험 및 동적 경화반응을 통하여 아민 경화제의 비대칭성으로 인해 경화 반응이 저온부 및 고온부분의 두 가지 반응으로 구성되어 있다는 것을 확인하였고, 따라서 경화도가 0.6 이상인 영역에서는 등온경화반응 모델식을 이용하여 실험값을 예측하기는 어렵다는 것을 확인하였다. 승온 속도를 여러 가지로 변화시키며 동적 경화반응을 분석하여 저온부 및 고온부 각각의 반응에 대한 활성화에너지 및 속도상수를 알아보았고, 경화 초기에는 저온부의 반응이 주가 되는 것을 확인하였다.
에폭시 경화계에서 말단 관능기가 같은 선형아민 경화제의 주쇄에 포함된 에틸기에 결합된 질소원자 개수가 반응특성 및 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 빈용 에폭시수지인 DCEBF (diglycidyl ether of bisphenol F)를 DETA (diethylenetriamine), TETA (triethylenetetraamine) 그리고 TEPA (tetraethylenepentaamine)와 1:1 당량비로 경화하였다. 이 연구에서 DGEBF/아민계에서 경화제 주쇄의 질소원자 거수에 의하여 반응특성 및 열적성질, 기계적특성에 중대하게 영향을 미쳤다. 즉, 주쇄의 질소원자 개수가 작을수록 반응열이 많고 최대발열온도가 낮아졌다. 경화물의 경우 밀도와 최대반응전환률은 주쇄의 질소원자 개수와는 큰 관계가 없으나, 굴곡탄성률과 인장탄성률은 주쇄의 질소원자 개수가 작을 수록 크다. 그 외의 열안정성, 부피수축률(%), 유리전이온도, 인장강도, 굴곡강도는 주쇄의 질소원자 개수와는 일견 무관한 불규칙한 경향을 보인다. 이는 최대반응전환률(%)의 차이가 이러한 특성에 영향을 미치는 것을 나타낸다.
본 연구에서는 실란 커플링제의 함량에 따른 에폭시 복합재료의 열안정성 및 접착특성을 고찰하기 위하여, 일반적으로 널리 사용되는 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF)계 에폭시수지에 실란 커플링제로는 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)를 변량 배합하여 에폭시 시편을 제조하였다. TGA 데이터를 통해 고분자 분해온도(polymer decomposition temperature, PDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of miximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_a$)를 구하였다. 또한 접착특성은 철판 사이에 제조한 에폭시 복합재료를 도포하여 접착력 시편을 제작하고, 상온에서 UTM(universal testing machine)을 사용하여 접착력을 측정하였다. 그 결과, DGEBF계 에폭시의 경우 실란커플링제 도입에 따라 미처리 에폭시 복합재료에 비해 접착력이 향상되었고, 일정 함량 도입 후에는 접착력이 오히려 감소하는 경향을 보였다.
단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube, SWCNT)의 우수한 열적 특성을 이용하여 에폭시 수지의 열전도도 특성을 향상시키기 위해 SWCNT와 에폭시 수지 복합체를 제작하여 열전도도를 측정하였다. SWCNT에 카보닐기와 아민기를 도입하여 분산도 향상을 유도하였으며 diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)와 bisphenol F (DGEBF) 두 종류의 에폭시 레진에 각각의 SWCNT를 첨가하여 제작한 복합체들은 파단면 분석을 통하여 분산 특성을 관찰하였다. 각 복합체의 분산도는 표면 처리를 거치면서 생성된 극성분자와 에폭시 간의 상호작용으로 인하여 SWCNT를 첨가한 것이 순수한 SWCNT 복합체와 비교하여 높은 분산성을 나타내었다. SWCNT/에폭시 복합체의 열전도도는 DGEBA와 DGEBF 두 종류의 에폭시에서 산처리한 SWCNT 복합체가 가장 높은 값을 가지는 것으로 측정되었다.
양이온 촉매(N-Benzylpyrazinium hexafluoroantimonate, BPH)/에폭시 경화계에서 에폭시 수지(DGEBA/DGEBF)의 에폭시 당량 및 촉매함량이 경화 거동, 열적특성 및 유변학적 특성에 미치는 영향을 FT-IR, DSC 및 Dynamic Viscometer를 이용하여 연구하였다. 0.5wt% BPH를 함유하는 DGEBA의 경우 DGEBF/BPH에 비하여 반응 속도가 빠르고 반응 초기에서의 반응 진행(전환율)이 크게 나타나는 것을 등온 DSC 및 FT-IR 결과에서 확인할 수 있었다. 반면 BPH의 함량이 증가함에 따라 반응속도와 전환율이 거의 같은 값을 보여줌을 알 수 있었다. 겔화점(Gel point)으로 정의되는 저장 탄성율(G')과 손실 탄성율(G")의 교차점(G'/G"=1)의 경우 하이드록시기를 포함할 때 도달시간이 빠르게 나타나는데 이는 반응 초기에 하이드록시기의 반응 참여에 의해 반응 초기에 3차원 가교 구조를 형성하는 것으로 생각되었고 또한 DSC 및 FT-IR 결과와 일치하는 결과를 보여주었다. 겔화점에 도달하는 시간을 이용하여 구한 활성화에너지 값은 $31-39kJ.mol^{-1}$의 값을 나타내었다.
그래핀의 우수한 열적 특성을 이용하여 에폭시 수지의 열전도 특성을 향상시키며 전기 절연성질을 유지하는 기능화된 그래핀/에폭시 복합체를 제작하여 전기 및 열전도도를 측정하였다. 기능화된 그래핀은 Hummers법을 이용하여 산화그래핀(GO)을 얻어낸 후 aluminum isopropoxide를 졸-젤 반응을 통해 $Al(OH)_3$를 그래핀 표면에 도입하여 제작하였다(Al-GO). GO와 Al-GO의 기능화 여부 확인을 위하여 XPS, FE-SEM, FE-TEM 분석을 시행하였으며 GO 표면에 $Al(OH)_3$ 층이 생성된 것을 확인하였다. 기능화된 그래핀/에폭시 복합체는 bisphenol A(DGEBA) 계열의 에폭시에 1, 3 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 전기저항을 측정하였으며 Al-GO가 GO와 비교하여 전기 절연성질이 우수하였다. 또한 DGEBA와 bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시에 1 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 열전도 특성을 비교하였으며 순수 에폭시 레진과 비교하여 Al-GO/DGEBF는 23.3%, Al-GO/DGEBA는 21.8%의 열전도도 증가를 보였다.
본 연구에서는 기능화된 다중벽탄소나노튜브를 준비하기 위해서 두 가지 기능화 방법인 산처리와 화학적 아미드화 방법이 수행되었다. 그리고 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 특성이 연구되고 비교되었다. 기능화 방법에 따른 다중벽탄소나노튜브의 표면 관능기를 확인하기 위해 푸리에 변환 적외선 분광기(FTIR)를 사용하였다. 계면 및 열전도도에 미치는 다중벽탄소나노튜브 기능화의 효과는 제타전위차 분석기, 전자주사현미경 그리고 열전도도 분석기에 의해서 연구되었다. 이러한 결과들로 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 열전도도는 dodecylamine과의 그래프팅을 통해 증가될 수 있다는 것을 알 수 있었다. 이것은 DGEBF 에폭시 수지 내에서 dodecylamine과 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 상대적으로 강한 분산력에 의한 것으로 설명될 수 있었다. 이러한 결과들은 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 제타전위차 값이 산처리한 다중벽탄소나노튜브의 값보다 더 높은 음의 값을 가지는 결과와 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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