에폭시 수지의 삼차원 망목상 구조 형성에 관한 근본적이고 화학구조에 바탕을 둔 미세구조 및 물성 발현에 대한 연구의 일환으로, 말단 관능기가 같은 아민 경화제의 주쇄에 포함된 질소 및 탄소원자의 개수가 반응특성, 열적 특성, 그리고 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 열적 특성을 측정하기 위하여 DSC, TGA, TMA 분석을, 기계적 특성 및 파단특성 분석을 위하여 인장 시험, 삼점 굴곡시험, 광학현미경 분석을 행하였다. 그 결과, 주쇄의 사슬길이가 짧을수록 반응열이 크고 최대 발열온도와 열안정성이 낮아졌다. 또한 최대 반응전환율은 주쇄의 사슬길이가 길어질수록 증가하였다. 경화물의 경우 밀도는 주쇄의 사슬길이와는 큰 관계가 없으나, 인장탄성율은 주쇄의 사슬길이가 짧을수록 크고, 인장강도는 그와 반대의 경향을 보인다. 그 외의 shrinkage, 유리전이온도, 굴곡탄성율, 굴곡강도는 주쇄의 사슬길이와는 일견 무관한 불규칙한 형태를 보였다. 이는 최대 반응전환율의 차이가 이러한 특성에 큰 영향을 미치는 것을 나타낸다. 굴곡 파단특성은 최대 반응전환율과 밀접한 관계를 나타내었다.
In solution and melting state, SiOD prepolymer was prepared by cured excess DDM with epoxy-terminated siloxane oligomers to control phase separation when DGEBA was blended with PDMS. DGEBA/SiOD prepolymer was also cured at $150^{\circ}C$ for 3hrs. Mechanical and thermal properties of the cured prepolymer specimen were investigated. DGEBA/SiOD60 specimen blended SiOD prepolymer had the best flexural strength, modulus and impact strength. To show crack-formation procedure to morphology, DGEBA/DDM neat specimen was flowed homogeneously in direction of crack energy, whereas DGEBA/SiOD$(30{\sim}60)$ specimen showed heterogeneously dispersed particles and scattered domain of crack energy, but DGEBA/SiOT specimen showed homogeneous phase.
The cure behaviors, dielectric characteristics and fracture toughness of diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA)/poly(ethylene terephthalate) (PET) blend system were investigated. The degree of conversion for the DGEBA/PET blend system was measured using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. The cure kinetics were investigated by measuring the cure activation energies ($E_a$) with dynamic differential scanning calorimetry (DSC). The dielectric characteristic was examined by dielectric analysis (DEA). The mechanical properties were investigated by measuring the critical stress intensity factor ($K_{IC}$), critical strain energy release rate ($G_{IC}$), and impact strength test. As a result, DGEBAIPET was successfully blended. The Ea of the blend system was increased with increasing PET content to a maximum at 10 phr PET. The dielectric constant was decreased with increasing PET content. The mechanical properties of the blend system were also superior to those of the neat DGEBA. These results were attributed to the increased cross-linking density of the blend system, resulting from the interaction between the epoxy group of DGEBA and the carboxyl group of PET.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제14권6호
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pp.308-311
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2013
The effect of an electric field on the ac electrical treeing in various epoxy/reactive diluent systems was studied in a needle-plate electrode geometry. Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) type epoxy was used as a base resin, and 1,4-butanediol diglycidyl ether (BDGE) or polyglycol (PG) as a reactive diluent was introduced to the DGEBA system, in order to decrease the viscosity of the DGEBA epoxy system. BDGE was acted as a chain extender, and PG acted as a flexibilizer, after the curing reaction. To measure the treeing initiation time and the propagation rate, three constant alternating currents (ac) of 10, 13 and 15 kV/4.2 mm (60 Hz) were applied to the specimen, in a needle-plate electrode arrangement, at $30^{\circ}C$ of insulating oil bath. When 10 kV/4.2 mm (60 Hz) was applied, the treeing initiation time and the propagation rate in the DGEBA system were 356 min and $1.10{\times}10^{-3}$ mm/min, respectively, those in the DGEBA/BDGE system were 150 min and $1.14{\times}10^{-3}$ mm/min, respectively. Those in the DGEBA/PG system were 469 min and $1.05{\times}10^{-3}$ mm/min, respectively. As 15 kV/4.2 mm (60 Hz) was applied, the propagation rate in the DGEBA system was $5.41{\times}10^{-3}$ mm/min, and that in the DGEBA/PG system was $1.42{\times}10^{-3}$ mm/min. These values meant that PG could be used as a reactive diluent in the DGEBA system, without the deterioration of the insulation breakdown property.
본 논문에서는 비스페놀계 2관능성 에폭시 수지 DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 경화거동, 열안정성, 그리고 파괴인성 특성을 고찰하였다. DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 함량비율을 100 : 0, 90 : 10, 80 : 20, 70 : 30, 그리고 60 : 40 wt%까지 변화시켰으며, DSC에 의한 열분석을 통하여 Ozawa식으로 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 계산하였으며, TGA 열분석을 사용하여 열분해 개시 온도(IDT), 최대 무게 감량시 온도($T_{max}$), 그리고 적분 열분해 진행 온도(IPDT) 등 열안정성 인자를 고찰하였다. 경화된 시편의 파괴인성 특성은 크랙성장 저항을 나타내는 임계응력세기 인자 ($K_{IC}$) 실험을 통하여 알아보았으며, 주사전자현미경 (SEM)을 사용하여 시편의 파단 특성을 조사하였다. 실험 결과 DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 $E_a$, IPDT, 그리고 $K_{IC}$는 DGEBS 함량이 20 wt%인 경우 최대값을 나타내었는데, 이는 설폰기의 도입으로인한 치밀한 네트워크 구조의 형성때문이라 사료된다.
반응성 첨가제로 HQ와 PGE를 합성시킨 HQ-PGE를 사용하여, DGEBA/MDA계의 경화반응이 일어날 때의 속도론을 DSC와 FT-IR을 이용하여 조사하였다. 그리고, Kissinger equation과 Arrhenius equation을 이용하여 활성화 에너지와 pre-exponential factor 값을 구하였다. 계의 활성화 에너지는 HQ-PGE가 첨가되었을 때 감소하였다. 합성 HQ-PGE가 5 phr 첨가되었을 때, DGEBA/MDA계의 활성화 에너지는 FT-IR로 측정하였을 때 7.8 kcal/mol, DSC로 측정하였을 때에 11.3 kcal/mol을 나타내었다. 이 값은 HQ-PGE가 첨가되지 않은 경우보다 각각 30%, 9% 감소된 값이었다. 이 결과들을 통해서 반응성 첨가제로 사용된 HQ-PGE는 본 계에서 촉매의 역할을 함을 알 수 있었다.
이관능성 에폭시 수지인 DGEBA와 DGEBF를 양이온 촉매인 BQH를 사용하여 전자선(electron-beam) 경화 기술에 의해 경화하였다. 그리고 수지의 구조적 차이가 열안정성과 경화동력학에 미치는 영향을 연구하였다. 실험적 결과에 의하면, Horowitz-Metzger 법에 의한 분해 활성화 에너지는 DGEBA의 경우가 높았지만 적분 열분해 온도(IPDT)는 DGEBA가 DGEBF 보다 낮았다. 이것은 DGEBF 주사슬의 수소 결합으로 인해 가교밀도가 높아졌기 때문인 것으로 사료되며, 근적외선 분광기(NIRS)를 사용하여 $5235\;cm^{-1}$와 $7000\;cm^{-1}$에서의 hydroxyl band의 증가로 확인하였다.
This study aims to investigate the effect of polytriazolesulfone(PTS) addition on fracture toughness of diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) and 4,4'-diaminodiphenylsulfone(DDS). Various amounts of PTS were added to DGEBA/4,4'-DDS in diazide and dialkyne monomer forms and polymerized during the epoxy curing process. Fracture toughness(K1C), tensile properties and thermal stability of the PTS added epoxy resin were evaluated and compared with those of PES, the conventional high Tg toughening agent, added epoxy resin. Fracture toughness of the PTS added epoxy resin was dramatically improved up to 133%, as the amount of PTS added increased, whereas that of the PES added epoxy resin was improved by only 67%. The tensile strength of PTS added DGEBA/4,4'-DDS was similar to the epoxy resin without PTS and tensile modulus was improved by 20%. And thermal stability of the PTS added epoxy resin was improved up to 14%. Therefore, PTS addition to DGEBA/4,4'-DDS, as a toughening agent, is very effective way to improve its fracture toughness without any lowering in other properties.
본 연구에서는 고분자형 자외선 안정제 DGEBA-HALS의 광분해 억제 효과를 평가하기 위해 SBR과 NR 고무를 사용하여 광안정제 첨가에 따른 UV 조사 영향을 고찰하였다. 이를 위해 광안정제를 첨가하지 않은 배합고무, 상용화된 광안정제인 Cyabsorb UV-3529를 첨가한 배합고무, 그리고 고분자형 DGEBA-HALS를 첨가한 배합고무의 영율, 인장강도, blow-off 변형, 가교밀도 측정을 통한 시편의 물리적 특성변화 등을 관찰하였다. UV 조사 후 모든 시편에서 영율이 증가하였으며 인장강도는 광안정제를 첨가한 시편이 첨가하지 않은 시편보다 우수했다. 특히 NR의 경우 DGEBA-HALS 첨가 시 인장강도가 향상되었다. Blow-off 변형 실험결과도 영율 실험 결과와 비슷하였다. UV-vis transmission spectra를 통한 SBR 배합고무의 투과도를 조사한 결과 광안정제를 첨가함으로써 약 4%의 향상된 투과도를 보였다. Cyabsorb UV-3529와 DGEBA-HALS의 첨가는 비슷한 경향의 투과도를 나타내었다. SEM을 통해 시편의 표면을 관찰한 결과 광안정제를 첨가함으로써 UV 조사에 의한 균열의 크기가 작아짐을 알 수 있었고, 특히 DGEBA-HALS는 상용화된 Cyabsorb UV-3529 보다 더 좋은 광분해 안정효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
DGEBA(diglycidil ether of bisphenol A) 및 PBO(2-1,4 phenylene bis(2-oxazoline))를 coupling agent(CA)로, polyamide 6(PA 6)와 polyester elastomer(PEL)의 용융블렌드를 동방향 이축압출기에서 제조하였다. coupling agent, 특히 DGEBA의 첨가와 더불어 PA 6/PEL 블렌드는 물론 PA 6의 낫치 충격강도가 증가하였으며, 블렌드의 최대 충격강인화는 0.6% DGEBA 즉, 입자크기가 최소인 조성에서 나타났다. 미처리 저주파수 영역에서 블렌드의 용융점도는 기초수지 이상으로 증가하였다. 블렌드 뿐만 아니라 기초수지의 용융점도는 CA의 첨가와 더불어 증가하였으며, 그 효과는 DGEBA, PA 6 및 PA 6-rich 조성에서 더욱 뚜렷하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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