The colorimetric and fluorescent cyanide recognition properties of 2-[(9-ethyl-9H-carbazol-3-yl)methylene]-propanedinitrile (1) in $CH_3CN-H_2O$ (2/1, v/v, HEPES 10 mM, pH = 7.0) solution were evaluated. The optical recognition process of probe 1 exhibited high sensitivity and selectivity to cyanide ion with the detection limit of $2.04{\times}10^{-6}$ M and barely interfered by other coexisting anions. The sensing mechanism of probe 1 is speculated to undergo a nucleophilic addition of cyanide to dicyanovinyl group present in compound 1. The colorimetric and fluorescent dual-modal response to cyanide makes probe 1 has a potential utility in cyanide detection.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.29
no.12
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pp.1381-1389
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2007
Wastewater discharged by industrial activities of metal finishing and electroplating units is often contaminated by a variety of toxic or otherwise harmful substances which have a negative effects on the water environment. The treatment method of heavy metal-cyanide complexes wastewater by alkaline chlorination have already well-known($1^{st}$ Oxidation: pH 10, reaction time 30 min, ORP 350 mV, $2^{nd}$ Oxidation: ORP 650 mV). In this case, the efficiency for the removal of ferro/ferri cyanide by this general alkaline chlorination is very high as 99%. But the permissible limit of Korean waste-water discharge couldn't be satisfied. The initial concentration of cyanide was 374 mg/L(the Korean permissible limit of cyanide is 1.0 mg/L max.). So a particular focus was given to the treatment of heavy metal-cyanide complexes wastewater by $Zn^{+2}/Fe^{+2}$ ion and coprecipitation after alkaline chlorination. And we could meet the Korean permissible limit of cyanide(the final concentration of cyanide: 0.30 mg/L) by $Zn^{+2}/Fe^{+2}$ ion and coprecipitation(reaction time: 30 min, pH: 8.0, rpm: 240). The removal of Chromium ion by reduction(pH: 2.0 max, ORP: 250 mV) and the precipitation of metal hydroxide(pH: 9.5) is treated as 99% of removal efficiency. The removal of Copper and Nickel ion has been treated by $Na_2S$ coagulation-flocculation as 99% min of the efficiency(pH: $9.09\sim10.0$, dosage of $Na_2S:0.5\sim3.0$ mol). It is important to note that the removal of ferro/ferri cyanide of heavy metal-cyanide complexes wastewater should be employed by $Zn^{+2}/Fe^{+2}$ ion and coprecipitation as well as the alkaline chlorination for the Korean permissible limit of waste-water discharge.
Shin, Min-Chul;Kwon, Young Sang;Kim, Jong-Hwan;Hwang, Kyunghwa;Seo, Jong-Su
Analytical Science and Technology
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v.32
no.3
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pp.88-95
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2019
This study was conducted to establish the analytical method for the determination of cyanide in blood, urine, lung and skin tissues in rats. In order to detect or quantify the sodium cyanide in above biological matrixes, it was derivatized to Pentafluorobenzyl cyanide (PFB-CN) using pentafluorobenzyl bromide (PFB-Br) and then reaction substance was analyzed using gas chromatography mass spectrometer (GC/MS)-SIM (selected ion monitoring) mode. The analytical method for cyanide determination was validated with respect to parameters such as selectivity, system suitability, linearity, accuracy and precision. No interference peak was observed for the determination of cyanide in blank samples, zero samples and lower limit of quantification (LLOQ) samples. The lowest limit detection (LOD) for cyanide was $10{\mu}M$. The linear dynamic range was from 10 to $200{\mu}M$ for cyanide with correlation coefficients higher than 0.99. For quality control samples at four different concentrations including LLOQ that were analyzed in quintuplicate, on six separate occasions, the accuracy and precision range from -14.1 % to 14.5% and 2.7 % to 18.3 %, respectively. The GC/MS-based method of analysis established in this study could be applied to the toxicokinetic study of cyanide on biological matrix substrates such as blood, urine, lung and skin tissues.
We report a highly selective and sensitive 200 MHz Surface Acoustic Wave (SAW) sensor that can detect cyanide ion in aqueous solution using surface immobilized thioester molecules in combination with gold nanoparticles (AuNPs). To construct the sensor device, a monolayer of thioester compound was immobilized on the SAW sensor surface. At the sensor surface, hydrolysis of thioester group by nucleophilic addition of cyanide occurred and the resulting free thiol unit bound to AuNP to form thiol-AuNP conjugate. For the signal enhancement, gold staining signal amplification process was introduced subsequently with gold (III) chloride trihydrate and reducing agent, hydroxylamine hydrochloride. The SAW sensor showed a detection ability of $17.7{\mu}M$ for cyanide in aqueous solution and demonstrated a saturation behavior between the frequency shift and the concentration of cyanide ion. On the other hand, our SAW sensor had no activities for other anions such as fluoride ion, acetate ion and sulfate ion, moreover, no significant interference observed by other anions. Finally, all the experiments were carried out in-house developed sensor and fluidics modules to obtain highly reproducible results.
A study has been made for the electrochemical destruction of cyanide ions and removal of zinc ions from a simulated electroplating wastewater by the use of a platinum platized-titanium anode and a stainless steel cathode. Several experimental parameters, including electrolysis time, cell current, additives, and chloride concentration, have been investigated and used for efficient destruction of cyanide waste and removal of zinc ions from aqueous solutions. It was found that cell current and type of additives gave great effects on the destruction of cyanide ions and removal of zinc ions. The optimized conditions (electrolysis time: 1hr, current: 12A, additive: 0.5 M NaCl) have been defined to destroy cyanide ions and remove zinc ions with high efficiency and low operation cost. The proper reaction mechanism leading to the destruction of cyanide on the anode has also been discussed.
The ultrafiltration(UF) and reverse osmosis(RO) tests for a model metal plating wastewater prepared with zinc sulfate, showed the zinc ion rejection coefficient of over 99% and the permeate flux of $1.49 {\times} 10^{-3}cm/sec$ at pH = 8.3. The effect of cyanide on the zinc removal was investigated. When the amount of cyanide addition was same the zinc content, the zinc was removed over 99% and the cyanide was excluded about 93%. The addition of the surfactants such a LAS-Na and EDTA-Na was found to reduce the permeate flux down to $0.76 {\times} 10^{-3}cm/sec$ at the RO membrane.
The adsorption of cyanide ion on the gold electrode has been investigated by the subtractively normalized interfacial Fourier transform infrared spectroscopy (SNIFTIRS). The observations made by SNIFTIRS were consistent with those obtained by the polarization modulated Fourier transform infrared spectroscopy. According to the surface selection rule, cyanide ion appeared to adsorb on gold via either carbon or nitrogen lone pair electrons assuming a perpendicular orientation with respect to the metal surface. The possibility of presence of bridge-bound species seemed very infeasible. From the ab initio quantum mechanical calculation, adsorbate-to-metal bonding appeared to occur mainly via the $5{\sigma}$ donation from carbon to Au.
A versatile method for performing non-cyanide electroless gold plating using thiomalic acid (TMA) as a complexing agent and 2-aminoethanethiol (AET) as a reducing agent was investigated. It was found that TMA was an excellent complexing agent for gold. It can be used in electroless gold plating baths at a neutral pH with a high solution stability, makes it a potential candidate to replace conventional toxic cyanide complex. It was found that one gold atomic ion could bind to two TMA molecules to form the [2TMA-Au+] complex in a solution. AET can be used as a reducing agent in electroless gold plating solutions. The highest current density was obtained at electrode rotation rate of 250 to 500 rpm based on anodic and cathodic polarization curves with the mixed potential theory. Increasing AET concentration, pH, and temperature significantly increased the anodic polarization current density and shifted the plating potential toward a more negative value. The optimal gold ion concentration to obtain the highest current density was 0.01 M. The cathodic current was higher at a lower pH and a higher temperature. The current density was inversely proportional to TMA concentration.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.55
no.2
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pp.102-119
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2022
Gold plating is used as a coating of connecter in printed circuit boards, ceramic integrated circuit packages, semiconductor devices and so on, because the film has excellent electric conductivity, solderability and chemical properties such as durability to acid and other chemicals. As increasing the demand for miniaturization of printed circuit boards and downsizing of electronic devices, several types of electroless gold plating solutions have been developed. Most of these conventional gold plating solutions contain cyanide compounds as a complexing agent. The gold film obtained from such baths usually satisfies the requirements for electronic parts mentioned above. However, cyanide bath is highly toxic and it always has some possibility to cause serious problems in working environment or other administrative aspects. The object of this investigation was to develop a cyanide-free electroless gold plating process that assures the high stability of the solution and gives the excellent solderability of the deposited film. The investigation reported herein is intended to establish plating bath composition and plating conditions for electroless gold plating, with thiomalic acid as a complexing agent. At the same time, we have investigated the solution stability against nickel ion and pull strength of solder ball. Furthermore, by examining the characteristics of the plated Au plating film, the problems of the newly developed electroless Au plating solution were improved and the applicability to various industrial fields was examined. New type electroless gold-plating bath which containing thiomalic acid as a complexing agent showing so good solution stability and film properties as cyanide bath. And this bath shows the excellent stability even if the dissolved nickel ion was added from under coated nickel film, which can be used at the neutral pH range.
A continuous potential pulse is applied to a silver-working electrode on a pulsed amperometric detector (PAD) for detection of free cyanide and sulfide. The moving phase is 0.1 M sodium hydroxide, 0.5 M sodium acetate and 5% (v/v) ethylenediamine mixture, and the flow rate is 0.7 mL/min. Optimized pulse conditions include a -200 mV (vs. Ag/AgCl reference electrode) detection potential(Ed) for 60 msec and 50 mV cleaning potential (Ec) for 120 msec. The silver working electrode surface is not poisoned by cyanide or sulfide, and the PAD maintains long-term stability without loss of sensitivity and reproducibility at these pulse conditions. The detection limit of cyanide and sulfide separated by ion chromatography using an anion exchange column is 0.1 ppm and 0.05 ppm, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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