인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP (Ethylenediaminetetrapropanol, $C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA (Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액 중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액 중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액 중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액 중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비 시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
Cu/Ni/Sn-Ag 미세범프 접합 공정후 Ni/Sn-Ag접합계면에 잔류한 비전도성 필름(non-conductive film, NCF) trap 형성이 전기적 신뢰성에 미치는 영향을 분석하기 위해 온도 $150^{\circ}C$, 전류밀도 $1.5{\times}10^5A/cm^2$ 조건에서 electromigration (EM) 신뢰성 실험을 진행하였다. EM 신뢰성 실험 결과, NCF trap이 거의 없는 Cu/Ni/Sn-Ag 미세범프가 NCF trap이 형성된 미세범프 보다 약 8배 긴 EM 수명을 보여주고 있다. 저항 변화 및 손상계면에 대한 미세구조 분석결과, Ni/Sn-Ag접합계면에 공정 이슈에 의해 형성된 NCF trap이 Ni-Sn 금속간화합물/Sn-Ag솔더계면에 보이드를 유발하여 EM 원자 확산을 방해하기 때문에 빠른 보이드 성장에 의한 전기적 손상이 일찍 발생하는 것으로 판단된다.
구리에 다양한 비율의 주석을 혼합하여 청동합금을 제작하고 합금 비율에 따른 색도 변화를 분석하였다. 색도를 미세조직의 변화와 함께 분석한 결과, Cu-Sn 청동은 주석함량이 높아질수록 적 황색도를 나타내는 $a^*$와 $b^*$값은 감소하며 전체적인 백색도가 크게 증가하였다. 하지만 백색도와 밀접한 $L^*$값이 감소하는 특이한 현상을 보였다. Cu-Sn 청동의 미세조직 내에서 존재하는 ${\alpha}$상의 비율이 증가될수록 적 황색도가 높아졌고, ${\delta}$상의 비율이 증가할수록 $a^*$와 $b^*$값이 낮아졌다. 한편 동일한 성분 조성을 가진 Cu-22% Sn 청동을 다양한 열처리 조건으로 상변화를 일으킬 경우 주조 조직인 ${\alpha}+{\delta}$상과 담금질 조직인 ${\alpha}+{\gamma}$상, ${\alpha}+{\beta}$상에서 미세한 색도변화가 일어났다. 이는 동일한 조성의 합금도 다른 분율을 가진 미세조직을 생성시킴에 따라 색상 변화가 생길 수 있음을 보여준다. Cu-Sn 청동을 담금질할 경우, 합금 내에서의 미세조직 변화에 따른 적 황색도는 ${\alpha}$상, ${\beta}$상, ${\gamma}$상, ${\delta}$상의 순으로 감소하였다.
무전해 Ni(P)과 솔더와의 반응 중 발견되는 취성파괴 현상과 계면 화학반응시의 금속간화합물 spalling과의 연관성을 전단 파괴실험을 통하여 체계적으로 연구하였다. 취성파괴는 무전해 Ni(P)과 Sn-3.5Ag 솔더와의 반응 후에만 나타났고 Sn-3.0Ag-0.5Cu 솔더와의 반응시에는 연성파괴만이 관찰되었다. Sn-3.0Ag-0.5Cu 솔더와의 반응시 $(Ni,Cu)_3Sn_4$와 $(Cu,Ni)_6Sn_5$의 삼성분계 금속간화합물이 생성되었고 spatting은 발생하지 않았다. 반면, Sn-3.5Ag 솔더와의 반응시에는 $Ni_3Sn_4$ 금속간화합물이 spatting된 솔더패드에서 취성파괴가 발생하였다. 파괴표면을 면밀히 분석한 결과 취성파괴는 $Ni_3Sn_4$ 금속간화합물과 Ni(P) 금속층 사이에 형성된 $Ni_3SnP$ 층에서 발생하는 것을 알 수 있었다. $Ni_3SnP$ 금속간화합물 층은 $Ni_3Sn_4$ 금속간화합물이 spatting되는 과정 중에 두껍게 성장하므로 무진해 Ni(P) 사용시 기계적 신뢰성을 보장하기 위해서는 금속간화합물의 spatting을 방지하는 것이 매우 중요하다.
Joint properties of electric control unit (ECU) module using Sn-Cu-(X)Al(Si) lead-free solder alloy were investigated for automotive electronics module. In this study, Sn-0.5Cu-0.01Al(Si) and Sn-0.5Cu-0.03Al(Si) (wt.%) lead-free alloys were fabricated as bar type by doped various weight percentages (0.01 and 0.03 wt.%) of Al(Si) alloy to Sn-0.5Cu. After fabrications of lead-free alloys, the ball-type solder alloys with a diameter of 450 um were made by rolling and punching. The melting temperatures of 0.01Al(Si) and 0.03Al(Si) were 230.2 and $230.8^{\circ}C$, respectively. To evaluation of properties of solder joint, test printed circuit board (PCB) finished with organic solderability perseveration (OSP) on Cu pad. The ball-type solders were attached to test PCB with flux and reflowed for formation of solder joint. The maximum temperature of reflow was $260^{\circ}C$ for 50s above melting temperature. And then, we measured spreadability and shear strength of two Al(Si) solder materials compared to Sn-0.7Cu solder material used in industry. And also, microstructures in solder and intermetallic compounds (IMCs) were observed. Moreover, thickness and grain size of $Cu_6Sn_5$ IMC were measured and then compared with Sn-0.7Cu. With increasing the amounts of Al(Si), the $Cu_6Sn_5$ thickness was decreased. These results show the addition of Al(Si) could suppress IMC growth and improve the reliability of solder joint.
The reactions between a Sn-3.0Ag-0.5Cu solder alloy and electroless Ni/electroless Pd/immersion Au (ENEPIG) surface finishes with various Pd layer thicknesses (0, 0.05, 0.1, 0.2, $0.4{\mu}m$) were examined for the effect of the Pd layer on the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer during reflow at $235^{\circ}C$. The thin layer deposition of an electroless Pd (EP) between the electroless Ni ($7{\mu}m$) and immersion Au ($0.06{\mu}m$) plating on the Cu substrate significantly retarded the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer during reflow. Its retarding effect increased with an increasing EP layer thickness. When the EP layer was thin (${\leq}0.1{\mu}m$), the retardation of the massive spalling was attributed to a reduced growth rate of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer and thus to a lowered consumption rate of Cu in the bulk solder during reflow. However, when the EP layer was thick (${\geq}0.2{\mu}m$), the initially dissolved Pd atoms in the molten solder resettled as $(Pd,Ni)Sn_4$ precipitates near the solder/$(Cu,Ni)_6Sn_5$ interface with an increasing reflow time. Since the Pd resettlement requires a continuous Ni supply across the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer from the Ni(P) substrate, it suppressed the formation of $(Ni,Cu)_3Sn_4$ at the $(Cu,Ni)_6Sn_5/Ni(P)$ interface and retarded the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer.
Effect of Sn addition on the fatigue properties of Al-Cu-Mn cast alloy was investigated by low and high cycle fatigue tests. Fatigue life showed the maximum value of 5450cycles in the Al-Cu-Mn alloy containing 0.10%Sn, but decreased rapidly beyond 0.20% of Sn additions. It was found that the fatigue strength was 132MPa and fatigue ratio was 0.31 in the alloy containing 0.10%Sn. Metallographic observation revealed that the fatigue crack initiated at the surface and propagated along the grain boundary. This propagation path was attributed to the presence of PFZ along the grain boundary. The tensile strength increased from 330MPa in 7he Sn-free Al-Cu-Mn cast alloy to 429MPa in the alloy containing 0.10%Sn. But above 0.20%Sn additions, tensile strength was decreased by the segregation of Sn.
四成分系 Cu-Fe-Sn-S 시스템의 相關係에 대한 합성실험에서 두 개의 固溶體 타입의 合成相$(Fe, Cu, Sn)_{1+x}S$와 $Cu_{2-y}Fe_{1+y}SnS_4$가 발견되었으며 이들은 成分四面體 내에서 CuS-FeS-SnS로 표시될 수 있는 reference面의 주위에서 안정한 것으로 밝혀졌다. 煎者는 섬아연석 結晶構造를 갖고 있는 단순황화물 고용체로서 온도함수인 금속과 유황의 비율(9.7-1.0/1.0)에 따라 광범위한 화학적 안정영역을 차지하고 있다. 또산 섬아연석 超格子중에 하나인 테트라헤드라이트 結晶構造를 갖고 있는 후자는 $Cu_2FeSnS_4$-FeS conode를 따라 렌즈型의 안정범위를 갖으나 subsolidus 범위(350${\circ}C$까지) 내에서 相轉移 현상이 없고 835-862${\circ}C$에서 不調和熔融을 한다. 위 두 개의 고용체는 온도변화에 따라 相互溶解度 그리고 관련된 각각의 합성상이 화학조성이 변화하는 소위 Incorporation-type Solid Solution이다. 특히 後者의 경우 섬아연석 subcell을 기본골격으로 하는 超格子의 특징적인 양상을 X-ray 연구에서 찾을 수 있으며 이 패턴을 초격자의 안전성이 높다는 것을 암시해 주고 물리, 화학적 특성이 stoichiometric phase $Cu_2FeSnS_4$와 相異하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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