Bis(ethylenediamine) cuprate(II)$\cdot$dichromate $Cu(C_2H_8N_2)_2{\cdot}Cr_2O_7$의 결정구조는 a=5.682(1), b=8.567(2), c=14.839(3) ${\AA},\;{\alpha}=97.50(2),\;{\beta}=101.06(1),\;{\gamma}=109.38(2)^{\circ}$, 삼사정계(Triclinic), 공간군 P-1, 공간군 번호 2이며, Z=2, V=653.9(2) ${\AA}^3,\;D_c=2.030gcm^{-3},\;{\mu}=3.273mm^{-1}$이었다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소 자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 2291개의 회절반점에 대하여 $R_1=0.0256,\;R_w=0.0708,\;R_{all}=0.0316,\;S=1.151$이었다. 구리 착이온의 Cu-N의 평균 거리가 2.010(3) $\AA$이고, 면에 거의 수직으로 Cu-O 평균거리가 2.525(2) $\AA$로써 찌그러진 팔면체 구조를 하고 있다. 두 가지 이온들은 [111]-방향을 따라서 사슬구조를 형성하고, 이 축을 포함한 이차원 (0-11)면상에 놓인 인접한 축들 사이에는 N1-O5와 N3-O1 수소결합으로 연결되어 있다.
초경합금입자와 탄소강사이의 브레이징 접합부 특성을 평가하였다 선택된 두 종류의 삽입금속은 기계적 합금 공정으로 만들어졌다. 한 가지는 Cu, Zn, Ag (MIM-1) 그리고 다른 한 가지는 Cu, Zn, Ag과 Cd(MIM-2)로 구성하였다. 삽입금속들의 화학조성은 AWS BAg-20계와 BAg-2a계의 성분과 유사하였다. 그리고 상용삽입금속들(CIM-1, CIM-2) 역시 비교 평가하였다. 삽입금속들의 특성은 젖음성 시험, 전단강도 시험, 그리고 미세조직 관찰로서 나타내었다. 젖음성 시험에서 MIM-1과 CIM-1 삽입금속의 젖음각이 MIM-2와 CIM-2보다 크게 나타났고, MIM-1의 젖음각이 CIM-1보다 더 큰 값을 나타났지만 모든 경우 젖음각이 $25^{\circ}$보다 작았다. 삽입금속, MIM-1이 가장 높은 전단강도를 나타냈고, 그 값은 $2.29{\times}10^2MPa$로 측정되었다. 이 값은 상용 삽입금속의 값과 같거나 높은 것으로 나타났다. 삽입금속의 미세조직은 Cu-rich 초정영역과 Ag-rich 공정영역으로 구성되었다. MIM-1계로 만들어진 초경합금과 탄소강의 접합부는 일부 접합부 계면에 기공을 포함하지만 초정을 기지로 하는 안정적인 미세조직을 나타냈다.
We investigate the effect of phosphorous content on the microstructure and magnetic properties of Fe83.2Si5.33-0.33xB10.67-0.67xPxCu0.8 (x = 1-4 at.%) nanocrystalline soft magnetic alloys. The simultaneous addition of Cu and P to nanocrystalline alloys reportedly decreases the nanocrystalline size significantly, to 10-20 nm. In the P-containing nanocrystalline alloy, P atoms are distributed in an amorphous residual matrix, which suppresses grain growth, increases permeability, and decreases coercivity. In this study, nanocrystalline ribbons with a composition of Fe83.2Si5.33-0.33xB10.67-0.67xPxCu0.8 (x = 1-4 at.%) are fabricated by rapid quenching melt-spinning and thermal annealing. It is demonstrated that the addition of a small amount of P to the alloy improves the glass-forming ability and increases the resistance to undesirable Fex(B,P) crystallization. Among the alloys investigated in this work, an Fe83.2Si5B10P1Cu0.8 nanocrystalline ribbon annealed at 460℃ exhibits excellent soft-magnetic properties including low coercivity, low core loss, and high saturation magnetization. The uniform nanocrystallization of the Fe83.2Si5B10P1Cu0.8 alloy is confirmed by high-resolution transmission electron microscopy analysis.
The research on new DRA(discontinuous reinforced alloy) and CRA(continous reinforced alloy) composites has been carried out to improve the properties of ceramic fiber and particle reinforced metal matrix composites(MMCs). Effects of alloying elements and aging conditions on the microstructures and aging behavior of Al-Si-Cu-Mg-(Ni)-SiCp composite have been examined. The specimens used in this study were manufactured by duplex process. The first squeeze casting is the process to make precomposite and the second squeeze casting is the process to make final composite. The hardening behavior was accelerated with decreasing the size of SiCp particle in the composites. It is considered that the dislocation density increased with increasing SiCp size, due to the different thermal deformation between Al matrix and SiCp during quenching after the solution treatment. Peak aging time to obtain the maximum hardness in 3 ${\mu}m$ SiCp reinforced Al composite was reduced than that in large size(5, 10 ${\mu}m$) of SiCp because of difference in dislocation density. Aging hardening responce(${\Delta}H$ = $H_{Max}.-H_{S.T}$) of composites was greater than that of unreinforced Al alloy because of higher density of second phases in matrix.
1.000%(w/v)텅스텐 메트릭스 중에 미량불순물로 존재하는 아연, 카드뮴, 납 및 구리의 동시정량을 펄스차이 벗김전압전류법으로 검토하였다. 지지전해질로는 타르타르산(pH=5.00)을 사용하였다. 사전 농축은 -1.2 volt(vs. Ag/AgCl)에서 3분간이면 충분하였다. 1.000%(w/v)텅스텐 매트릭스 중에서 아연, 카드뮴, 납 및 구리 각 원소의 동시 정량이 가능한 직선 범위는 10 ~ 50 ppb였으며, 3${\sigma}$검출한계는 각각 1.25, 1.02, 1.69, 1.02ppb 로 나타났다. 이 결과는 텅스텐 매트릭스하에서 ICP-AES의 검출한계인 8.0, 5.0, 120, 5 ppb 결과와 비교하여 볼때, 본 방법이 보다 우수한 미량분석방법임을 알 수 있다.
리튬 덴드라이트의 효과적인 억제를 위해 유/무기 복합체를 리튬메탈 전극의 보호층으로 사용하였다. 유기물로는 PVDF-HFP가 사용되었으며 무기물로는 TiO2가 사용되었다. 유기물로 사용된 PVDF-HFP는 높은 유연성을 가지는 고분자로서 무기물의 matrix 역할을 하며, 무기물로 사용된 TiO2 나노입자는 보호막의 기계적 강도와 이온전도성을 향상시켜주는 역할을 하였다. 합성된 보호막은 SEM, AFM, XRD를 통하여 PVDF-HFP matrix에 TiO2가 잘 분산되어 있는 형태인 것을 확인할 수 있었다. 또한 전기화학적 분석 결과, 향상된 기계적 물성과 이온전도성으로 인해 polymer-inorganic composite은 비교 샘플(untreated 와 PVDF-HFP 보호층) 대비 100번째 사이클까지 80%의 높은 쿨롱 효율 및 20 mV 미만의 낮은 과전압을 나타내었다.
본 연구에서는 가죽 생산 공정 중 원피 무게의 50% 이상 고형 폐기물로 발생하는 콜라겐 단백질의 섬유 기재에 미모사(Catechol Tannin) 및 채스트넛(Pyrogallol Tannin)과 같은 식물성 탄닌물질을 다양한 조건에서 고정화시킨 10 가지 다른 종류의 바이오 흡착제를 제조하였다. 제조한 각 바이오 흡착제들의 중금속 제거용 흡착제로서의 성능 평가를 위하여 Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II), Cr(III) 이온을 함유한 인공 오염수를 사용하여 다양한 반응 조건에서의 회분식 실험을 실시하였으며, 중금속들의 제거 특성을 규명하였다. 미모사를 탄닌물질로 사용하여 콜라겐에 고정화 반응을 시켰을 때 섬유 번들 내부로의 미모사의 침투력은 나프탈렌계 침투제의 주입량에 비례 하였다; 3% ${\geq}$ 1.5% > 0%. 모든 바이오 흡착제들에서 pH 3.0 이하에서는 중금속 이온들의 제거는 거의 일어나지 않았으나 pH 3.0 이상에서 중금속의 제거율이 급격히 발생하였으며 Zn(II)을 제외한 나머지 중금속이온들은 pH 6.0 이상에서는 거의 완전히 제거되었다. Cr(III)의 경우에는 바이오 흡착제 종류별 제거량이 매우 유사한 경향을 나타내었으나 Cu(II), Zn(II), Pb(II)의 제거에서는 축합형 탄닌(미모사)에 비해 이온결합이 가능한 다량의 카르복실기를 함유한 가수분해형 탄닌(채스트넛)을 사용하여 고정화시킨 바이오 흡착제에서 높은 제거능을 보였다. S10 바이오 흡착제에 대한 Pb(II) 및 Cu(II) 중금속 이온들의 흡착은 이온농도가 1,000배 변화거나 경쟁이온 화학종을 일하전 및 이하전 화학종을 사용하였을 때 영향을 받지 않았다.
조선조에 주조된 古錢 시료 50개를 입수하여 그 속에 함유된 9종의 원소(Sn, Fe, As, Ag, Co, Sb, Ir, Ru, Ni)는 중성자방사화분석에 의하고 3종 원소(Cu, Pb,Zn)는 원자흡수분광분석법에 의해 각각 정량하였다. 초기 청동화는 주성분인 Cu, Pb,Zn의 비가 90:4:3였고 말기 청동화는 7:2:0이었다. 황동화는 17세기에 비롯되었으며 그 주성분인 Cu, Pb,Zn의 조성은 7:1:1이었다. 이들 12종 원소의 분석데이타를 사용하여 원소 상호간의 상관관계를 상관메트릭스법으로 검토하였다. 그리고 주성분 분석법으로 각 시료의 농도 분포를 평면에 나타내었으며, 제조연대 및 제조관청이 같은 시료가 모이면 이들 시료를 SIMCA를 위한 참조 시료로 삼았다. SIMCA에 의해 8개군으로 분류되었으며 참조시료 및 시험시료가 어떤 군에 속하는지 또는 열외인지 연구 검토하였다.
2000년도에 COMNAP/SCAR에 의해 극지지역의 환경모니터링에 관한 표준기술지침서인 'Antarctic Environmental Monitoring Handbook'이 발간되었다. 이 지침서에 따라 남극세종기지주변지역의 토양시료중의 중금속을 분석하였다. 시료분해방법은 고압산분해 방법을 사용하였고, 분석방법으로는 동위원소희석 유도결합플라스마질량분석법을 사용하여 토양중의 Pb, Cu, Zn 성분을 분석하였다. 분석방법의 정확성을 확인하기 위해 표준시료인 NIST 2702를 분석한 결과 인증값의 99.5~100.8% 범위내에서 일치하였다. Chelex 100 이온교환수지를 사용하여 간섭이온을 제거하기 위해 매질을 분리하였다. 측정결과 인위적오염이 예상되는 기지주변지역의 중금속의 평균농도는 각각 Pb 332.9 mg/kg, Cu 95.6 mg/kg, Zn 115.3 mg/kg로 나타났으며, 기지에서 멀리 떨어진 지역의 평균농도는 각각 Pb 28.1 mg/kg, Cu 101.8 mg/kg, Zn 115.6 mg/kg로 나타났다. Pb 농도는 기지주변지역과 멀리 떨어진 지점에서 현저한 차이를 보였다.
The use of chemically modified silica-salen$(NEt_2)_2$ was studied for the separation and concentration of the metal ions from an aqueous solution by a solid phase extraction. After the salen(NEt2)2 was synthesized, it was chemically bonded to silica gel by a diazonium coupling reaction. The adsorption capacities and binding constants were obtained with respect to Cu(II), Mn(II), Pb(II) and Zn(II) by a graphical method. Some experimental conditions were optimized for the determination of the trace elements. After the silica-salen(NEt2)2 was pulverized in a sample solution of which the pH was adjusted, the solution was stirred to pre-concentrate the metal ions. The metal ions adsorbed were desorbed with nitric acid solution. And the concentrated analytes were determined by a flame AAS. The method proposed here was so rarely influenced by a sample matrix that the procedure was applied to 3 types of water samples. The reproducible results of less than 10% RSD were obtained at the concentration level of ca. 100 ng/mL and the recoveries of 95-109% were obtained in the spiked samples in which given amounts of analytes were added.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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