단핵성 네자리 시프염기인 N,N'-bissalicylidene-1,2-phenylenediamine(BSPD)와 이핵성 네자리 시프 염기 리간드인 N,N',N'',N'''-tetrasalicylidene-3,3',4,4'-tetraaminodiphenyl-methane (TSTM) 및 N, N',N'',N'''-tetrasalicylidene-3,3'-diaminobenzidine (TSDB)을 합성하고, 이들 리간드의 양성자 해리상수를 전위차법으로 구하였다. 합성된 시프염기 리간드들과 Cu(II) 이온을 이용해 착물을 합성하여 순환전압-전류법으로 착물의 특성을 측정한 결과 $Cu(II)_2$-TSTM 착물은 순환전압-전류법에서 두 과정 두 단계의 환원과정으로 두 전자의 확산 지배적인 과정으로 일어남을 알았다. 또한 단핵성 착물 Cu(II)-BSPD와 이핵성 착물 $Cu(II)_2$-TSDB 및 $Cu(II)_2$-TSTM을 ascorbic acid의 산화반응에 이용한 결과, 반응속도는 $Cu(II)_2$ -TSTM>$Cu(II)_2$-TSDB>Cu(II)-BSPD의 순으로 이핵성인 $Cu(II)_2$-TSTM 착물이 가장 큰 값을 가짐을 알았다.
Acrylonitrile-Acrylic acid 공중합체와 이를 amidation시킬 공중합체에 구리착물을 형성시켜 IR spectrum분석, 점도측정, 전자현미경관찰, 열분석, 전기전도성등을 검토하였다. AN-AA 공중합체-Cu(II)와 아미드화 AN-AA 공중합체-Cu(II)착물은 pH9의 범위에서 가장 안정한 값을 가지며 착물이 형성되거나 Cu$_{x}$S가 도입된 공중합체는 그 구조가 ompact해짐을 알 수 있었다. 공중합체에 Cu(II)착물이 형성되면 열안정성이 감소되며 Cu(II)착물은 아세톤 용액에서 요오드로 dope 될 때 저항값이 $10^{5}$-$10^{6}$.OMEGA..cm를 나타냈다. 저항값은 CuCl$_{2}$와 I$_{2}$의 양에 영향을 받으며 20wt% 이상의 CuCl$_{2}$와 1.0wt% I$_{2}$로 처리하였을 때 반도체영역의 저항값을 보였다. 또 Cu$_{x}$S를 도입할 경우 CuSO$_{4}$의 농도가 30g/l로, 3시간 반응시켰을 때 가장 만족스러운 전도도값을 나타냈다. 공중합체-Cu(II)보다 구리이온을 도입한 Cu$_{x}$S공중합체의 전도도값이 $10^{4}$정도로서 공중합체-Cu(II)보다 높은 전도성을 나타냈다.다.
Lactic acid와 키토산을 Cu(II) 이온과 반응시켜 합성한 착물을 사용하여 유기인 유사 독성물질인 DFP (Diisopropyl fluorophosphate) 분해반응에 적용하였다. Cu(II)-lactic acid 착물의 경우 homogeneous 상태에서 분해반응 반감기가 37. 1 min으로 분해성능이 우수하였다. 1 kDa 저분자량 수용성 키토산으로 합성한 Cu(II)-LMWS chitosan 착물은 결정화 후에는 용해도가 낮아 heterogeneous 한 상태에서 분해반응이 진행되었으며 그 반감기는 32.9 h이었다. 이 결과는 기존에 연구된 18 kDa 키토산 Cu(II)착물의 분해반응속도보다 약 16배 정도 증가된 것이다. Cu(II)-LMWS chitosan 착물을 결정화하지 않고 homogeneous한 상태로 진행한 분해반응에서는 반감기가 8.75 h로 용해도에 따라 약 4배의 차이를 확인할 수 있었다.
branched poly(ethylene imine) (BPEI)와 2가 전이금속인 Fe(II), Co(II), Ni(II) 및 Cu(II)간의 착물생성을 가시선 흡수 및 30${\circ}$, 0.1M KCl수용액 중에서 pH적정법으로 연구하였다. M(II)-BPEI착물의 안정도 상수는 M(II)-BPEI착물의 안정도 상수는 Gergor등에 의해 수정된 Bjerrum법으로 계산하였다. M(II)-BPEI착물의 생성 곡선으로 부터 ethylene imine group이 Fe(II)이온에 네자리, Co(II), Ni(II) 및 Cu(II) 이온에 각각 두 자리 배위된 착물이 생성됨을 알 수 있었다. Cu(II)-BPEI착물의 경우 pH 3.4~3.8을 기준으로 산성도가 감소 또는 증가함에 따라 최대 흡광도(${\lambda}_{max}$)는 장파장 쪽으로 이동하고, 흡광도는 pH증가에 따라 감소하였다. 총괄 안정도 상수(log $K_2$)는 Co(II) < Cu(II) < Ni(II) < Fe(II)순으로 증가하였다.
Poly(4-vinylpyridine-co-styrene)[PVPS]리간드에 monomer착물인 M(Ⅱ)(SND) 및 M(Ⅱ)(SOPD)[M: Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ)]들을 반응시켜 새로운 polymer다섯자리 Schiff base착물인 M(Ⅱ)(PVPS)(SND), M(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)들을 합성하였다. 이들 착물들의 원소분석, IR-spectra, UV-visible spectra 및 T.G.A.측정결과에 의하여 Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ) 착물들은 polymer 5배위 착물로 주어짐을 알았다. 또한 0.1M TEAP-DMF용액에서 순환 전압-전류법과 시차펄스 포라로그래피에 의한 이들의 전기화학적 성질은 Co(Ⅱ)(PVPS)(SND) 및 Co(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Co(Ⅲ)/Co(Ⅱ) 와 Co(Ⅱ)/Co(Ⅰ)의 두단계의 환원과정이 비가역적으로 일어나고, Ni(Ⅱ)(PVPS)(SND) 와 Ni(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Ni(Ⅱ)/Ni(Ⅰ)의 비가역적인 일단계 환원과정으로, 그리고 Cu(Ⅱ)(PVPS)(SND)와 Cu(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)의 비가역적인 일단계 환원과정으로 일어남을 알았다.
Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드들을 합성하였다. 이들 리간드를 Cu(II)이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Cu(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 그 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Cu(II)의 몰비는 1:1로 결합하며 Cu(II)착물들은 1 분자의 수화물이 배위된 4배위의 평면 사각형 구조임을 알았다. 지지전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Cu(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Cu(II) 착물들의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 모두 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Cu(II)착물들의 환원전위는 [Cu(II)(HNIPC)($H_2O$)]>[Cu(II)(HNIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIPC)($H_2O$)] 순으로 양전위 방향으로 이동하였다.
4-비닐피리딘과 N,N'-1,6-헥사메틸렌비스아크릴아미드를 라디칼중합하여 여러 가지 가교도를 가지는 가교 폴리(4-비닐피리딘) (CHP4VP)을 합성하였고, 이들 가교고분자와 구리(II)와의 착물을 평형흡착법으로 제조하였다. 제조한 착물들을 ascorbic acid (AA)의 산화반응 촉매로 사용하여 촉매활성을 조사하였다. CHP4VP-Cu(II) 착물에 의한 AA 산화반응은 Michaelis-Menten형 동력학적 거동을 나타내었다. CHP4VP-Cu(II) 촉매계의 촉매활성은 CHP4VP의 가교도가 증가할수록 증가하였고, 또 CHP4VP-Cu(II) 착물은 재사용 후에도 촉매활성이 거의 감소하지 않았다. 그러나 CHP4VP-Cu(II) 착물은 전보의 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드가 가교제로 포함된 가교 폴리(4-비닐피리딘)-구리(II) 착물보다 AA 산화반응에 대한 촉매활성이 감소하는 경향을 나타내었다. 이들 결과로 부터 촉매계에 포함된 CHP4VP의 가교도와 가교제의 소수성이 AA 산화반응에 중요한 역할을 함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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