For thermal adaptable fabrics, the polyurethane-urea microcapsules containing phase-change materials (PCMs: hexadecane, octadecane and eicosane) were successfully synthesized by interfacial polycondensation using 2,4-toluene diisocyanate (TDI)/poly(ethylene glycol) (PEG400)/ethylene diamine (EDA) as shell monomers and nonionic surfactant NP-12 in an emulsion system under stirring rates of $3,000{\sim}13,000$ rpm. The mean particle size of microcapsule decreased significantly with increasing the stirring rate up to 11,000 rpm, and then leveled off. The mean particle size increased with increasing the content and molecular weight (eicosane > octadecane > hexadecane) of PCMs at the same stirring rate. The mean particle sizes of microcapsules were found to decrease with increasing the NP-12 content up to 1.5 wt%, and thereafter increased a little. It was found that the melting temperature ($T_m$) and crystallization temperature ($T_c$) of three kinds of encapsulated PCMs and their enthalpy changes (${\Delta}H_m,{\Delta}H_c$) increased with increasing PCM contents. The encapsulation efficiencies (Ee) of hexadecane microcapsule linearly increased with increasing the content of hexadecane. It was found that the stable microcapsule containing 50 wt% of hexadecane could be obtained in this study. However, Ee of octadecane and eicosane microcapsules increased with increasing PCM's contents up to 40 wt%, and then decreased a little. By considering the encapsulation efficiency, it was found that the maximum/optimum contents of octadecane and eicosane microcapsules were about 40 wt%. By the dynamic thermal performance test, it was found that the maximum buffering levels of Nylon fabrics coated with hexadecane, octadecane, and eicosane microcapsules were about $-2.4/+2.9^{\circ}C,\;-3.6/+3.6^{\circ}C\;and\;-4.0/+4.7^{\circ}C$, respectively.
AP(Ammonium Perchlorate, $NH_4ClO_4$)를 포함하는 복합화약조성의 등온가열시험시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우 "bulged"현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다. 본 연구는 품질 혹은 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP에 대해서는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였다. DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.
본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄의 첨가에 의한 탄산네오디뮴 합성 시, 반응에 따라 형성되는 탄산네오디뮴 결정에 대하여 고찰하였다. 결정형의 탄산네오디뮴을 얻기 위해서는 염화네오디뮴 수용액에 투입되는 탄산수소암모늄 수용액의 농도와 반응온도가 중요한 역할을 한다. 무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]와 tengerite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 없었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 $420^{\circ}C$부근에서 $CO_2$가 분해되어 $Nd_2O_2CO_3$가 형성되며, $620^{\circ}C$에서 산화네오디뮴 결정화가 시작하여 $700^{\circ}C$ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향 받고 있음을 알 수 있다.
열방성 액정 고분자의 유변 성질은 측정 전 고분자가 겪는 다양한 열 이력에 따라 다른 거동을 보이기 때문에 재현성 있는 실험 결과를 얻기가 매우 어렵다. 이 연구에서는 HBA/HNA계 액정 고분자가 열 이력의 영향을 이처럼 많이 받는 이유를 알고자 다양한 열 이력을 겪은 시료의 유변 물성을 관찰하였다. 그리고 비슷한 조건의 열이력을 겪은 시료의 DSC 측정을 통하여 그 원인을 파악하고자 하였다. 실험 결과 이 연구에서 사용된 액정고분자는 결정상-네마틱 전이온도 ($280^{\circ}C$)이상의 온도에서 액체와 같은 거동을 보이지만 이 온도 범위에서 결정화가 계속 진행되어 시간에 따라 점도가 증가하는 것으로 관찰되었다. 그러나 $320^{\circ}C$ 이상의 온도로 가열을 하면 생성되었던 모든 결정들이 용융되어 열 이력이 사라지는 것으로 관찰되었고 그 후에는 온도를 낮추더라도 결정의 성장 속도가 매우 느렸다. 이로서 액정고분자의 유변 물성 측정을 위해서는 $320^{\circ}C$ 이상의 온도로 가열을 하여 이전의 열 이력을 소멸 시킨 후 실험을 진행하여야 보다 재현성 있는 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
단롤법으로 제조된 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 비정질상과 나노결정상을 X-선 회절법, Mossbauer 분광법, VSM(Vibrating sample magnetometer)을 이용하여 자기적 성질을 연구하였다. 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 Mossbauer spectrum을 13 K 부터 800 K 까지 취하였다. spin파 들뜸에 의한 T/T$_{c}$<0.7 이하에서의 평균초미세 자기장 H$_{hf}$(T)의 변화는 [H$_{hf}$(T)-H$_{hf}$(0)]/H$_{hf}$(0)=-0.46(T/T$_{c}$)$^{5}$ 2/ 같이 나타났다. 전기사중극자 분열값은 Curie 온도 이상의 온도에서 모두 0.46 .+-. 0.01 mm/s로 나타났으며 Curie 온도 미만의 온도에서는 zero임을 알 수 있었다. Curie 온도 (T$_{c}$)와 결정화 온도(T$_{x}$)는 sample을 5 K/min의 비율로 heating 시키며 확인한 결과 T$_{c}$=380 K, T$_{x}$=490 K 임을 알았으며, 770 K에서 .alpha. -Fe 나노 결정상은 약 65%의 면적을 차지하였다. VSM 측정결과 Curie 온도 이상에서 자기 Moment 값의 증가는 .alpha. -Fe 상의 존재 때문이며 이는 Mossbauer 분석결과와 잘 일치하였다.r 분석결과와 잘 일치하였다.
알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 ([Al]-TS-1) 촉매를 수열합성하고 실리카원, 알루미늄원, $SiO_2/TiO_2$ 몰비, 및 숙성처리와 같은 합성인자들의 영향을 살펴 보았다. 제조한 촉매의 구조, 결정의 크기 및 모양은 X-선 회절분석 및 주사전자 현미경으로 살펴보았으며, UV-vis DRS 분석으로 제올라이트 구조 내로 치환된 티타늄의 상태를 확인하였다. [Al]-TS-1의 합성에 있어서는 약 24시간의 숙성과정이 필수적이었으며, Cab-O-Sil을 실리카원으로 사용한 경우가 Ludox 및 TEOS를 사용한 경우보다 더욱 빠른 결정화 속도를 나타내었다. 알루민산나트륨을 알루미늄원으로 사용한 경우가 질산알루미늄을 사용한 경우보다 더 높은 결정화도를 나타내었고 결정화 시간도 단축되었다. 합성한 촉매의 산화/환원 특성은 과산화수소를 산화제로 2-butanol의 액상 산화를 모델 반응으로 선택하여 검토하였다. 산촉매반응으로 톨루엔 알킬화반응을 수행한 결과, [Al]-TS-1의 산세기는 구조내에 존재하는 티타늄에 기인하여 약해졌으며 para-에틸톨루엔의 선택도는 향상됨을 알 수 있었다.
주사슬에 나프탈렌고리와 테트라메틸렌 및 헥사메틸렌 유연격자를 가지면서 트라이어드메소겐을 갖는 새로운 열방성 방향족 액정 폴리에스테르(TLCP)를 용액중합법에 의하여 합성하였다. TLCP의 함량을 달리하는 TLCP/PEN in situ 복합재료를 용융방사하여 연신비가 각각 다른 단섬유를 제조하고 그들의 열적, 기계적 특성 및 모폴로지를 조사하였다. 합성된 TLCP는 네마틱 액정중합체였으며 고체상에서 액정상으로의 전이 온도는 249 ℃였다. 블렌드내의 TLCP 도메인들은 매트릭스 고분자인 PEN에 잘 분산 되었으며 어떠한 거대 상 분리 현상도 보여 주지 않았다. TLCP 함량의 증가에 따른 블렌드내 PEN의 cold crystallization 온도가 낮아진 것으로 보아서 TLCP가 PEN에 대한 조핵제 역할을 하였음을 알 수 있었다. 블렌드 섬유내의 TLCP의 도메인 크기는 대략 40 ~ 50 nm정도의 미세한 크기였으며 매트릭스와의 사이에 좋은 계면 접착력을 보였다. 또한 cold 및 hot-drawing 과정을 거친 낮은 draw ratio(DR)에서는 거의 fibril이 형성되지 않았지만, 높은 DR에서는 잘 발달된 fibril들을 보여 주었다. TLCP의 강화효과로 인하여 10 wt% TLCP/ PEN 블렌드 섬유의 초기 모듈러스는 270 %, 인장강도는 235 %의 증가를 보여주었다. 반면에 신장률은 DR의 증가와 함께 감소 하였다.
본(本) 연구(硏究)에서는 3종(種)의 잎담배 추출액(抽出液)을 시료(試料)로 하여 동결농축(凍結濃縮)에 관(關)한 기초적(基礎的) 실험(實驗)과 검토(檢討)를 행(行)하였으며, 자작(自作)한 과냉각액(過冷却液) 공급형(供給形) 연속(連續) 교반조(攪拌槽)을 써서 빙결정(氷結晶) 성장속도(成長速度)와 과냉각도(過冷却度) 및 빙결정(氷結晶)의 입경분포(粒徑分布)를 측정(測定)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. 1. 공급(供給) 과냉각액(過冷却液)의 과냉각도(過冷却度) $0.2{\sim}0.6^{\circ}C$에서 빙결정(氷結晶)의 평균입경(平均粒徑)은 $0.04{\sim}0.1cm$였다. 2. 순수(純水) 및 시료용액(試料溶液)에서 생성(生成)된 빙결정(氷結晶)의 α축방향성장속도(軸方向成長速度) v는 과냉각도(過冷却度) $0.1^{\circ}C$ 이하에서 과냉각도(過冷却度)에 비례했다. 즉, v=0.058 ${\Delta}t_b$였다. 또한 농도(濃度) 20%까지의 비례상수는 농도(濃度)에 의존(依存)하지 않았다. 3. 빙결정(氷結晶) 성장속도(成長速度)는 입경(粒徑)에 의존(依存)하지 않았다. 4. 빙결정(氷結晶)의 성장속도(成長速度)는 확산(擴散)과 전열(傳熱)의 율속과정(律速過程)뿐만 아니라 결정화(結晶化) 과정(過程)도 고려하지 않으면 안된다. 5. 핵발생속도(核發生速度)는 Huige et al의 결과(結果)에 비해 현저하게 작았다. 그 원인은 조내(槽內)의 빙결정농도(氷結晶濃度)와 교반속도(攪拌速度)가 Huige et al의 실험(實驗)에 비해 매우 작았기 때문이다.
After LeComber et al. reported the first amorphous hydrogenated silicon (a-Si: H) TFT, many laboratories started the development of an active matrix LCDs using a-Si:H TFTs formed on glass substrate. With increasing the display area and pixel density of TFT-LCD, however, high mobility TFTs are required for pixel driver of TF-LCD in order to shorten the charging time of the pixel electrodes. The most important of these drawbacks is a-Si's electron mobiliy, which is the speed at which electrons can move through each transistor. The problem of low carier mobility for the a-Si:H TFTs can be overcome by introducing polycrystalline silicon (poly-Si) thin film instead of a-Si:H as a semiconductor layer of TFTs. Therefore, poly-Si has gained increasing interest and has been investigated by many researchers. Recnetly, fabrication of such poly-Si TFT-LCD panels with VGA pixel size and monolithic drivers has been reported, . Especially, fabricating poly-Si TFTs at a temperature mach lower than the strain point of glass is needed in order to have high mobility TFTs on large-size glass substrate, and the monolithic drivers will reduce the cost of TFT-LCDs. The conventional methods to fabricate poly-Si films are low pressure chemical vapor deposition (LPCVD0 as well as solid phase crystallization (SPC), pulsed rapid thermal annealing(PRTA), and eximer laser annealing (ELA). However, these methods have some disadvantages such as high deposition temperature over $600^{\circ}C$, small grain size (<50nm), poor crystallinity, and high grain boundary states. Therefore the low temperature and large area processes using a cheap glass substrate are impossible because of high temperature process. In this study, therefore, we have deposited poly-Si thin films on si(100) and glass substrates at growth temperature of below 40$0^{\circ}C$ using newly developed high rate magnetron sputtering method. To improve the sputtering yield and the growth rate, a high power (10~30 W/cm2) sputtering source with unbalanced magnetron and Si ion extraction grid was designed and constructed based on the results of computer simulation. The maximum deposition rate could be reached to be 0.35$\mu$m/min due to a high ion bombardment. This is 5 times higher than that of conventional sputtering method, and the sputtering yield was also increased up to 80%. The best film was obtained on Si(100) using Si ion extraction grid under 9.0$\times$10-3Torr of working pressure and 11 W/cm2 of the target power density. The electron mobility of the poly-si film grown on Si(100) at 40$0^{\circ}C$ with ion extraction grid shows 96 cm2/V sec. During sputtering, moreover, the characteristics of si source were also analyzed with in situ Langmuir probe method and optical emission spectroscopy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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