In manufacturing process of porous glass-ceramics by the filler method, the sintering behaviour of crystallizable glass powder mixed with various salts was studied and also the effects of precipitated crystal phases on the properties of porous glass-ceramics were investigated. Fine-grained crystallizable glass powder was homogeneously mixed with various slat having grain size 100~200 ${\mu}{\textrm}{m}$ and sintered for densification. After washing out the inorganic salt with distilled water, the porous sintered body was heat treated additionly for crystallization. The MgO-Al2O3-SiO2 base glass was used as crystallizable glass powder and the water soluble salts such as K2SO4 and MgSO4 were used as filler. When K2SO4 was used, leucite crystal phase was formed as a result of the ion exchange and porous glass-ceramics which exhibit high temperature resistance and high thermal expansion coefficient of 17$\times$10-6/$^{\circ}C$ could be obtained. On the contrary, when MgSO4 was used, only slight ion exchange is observed and $\mu$-cordierite and $\alpha$-cordierite crystal phases were formed and porous glass-ceramics which exhibit low thermal expansion coefficient schedule were determined with the results of DTA curves, thermal shrinkage curves and XRD patterns analysis. From DTA curves and thermal shrinkage curves, it was found that the sintering densification have been completed at the temperature range of exothermic peak for crystallization. The pore size distributions and pore diameters were measured by mercury porosimeter. The pore diameter of porous glass-ceramics was 10~15 ${\mu}{\textrm}{m}$ when 100~200${\mu}{\textrm}{m}$ grain size of K2SO4 was used and it was 25~30 ${\mu}{\textrm}{m}$ when the same grain size of MgSO4 was used. The porous glass-ceramics K2SO4 used shows bimodal pore size distribution and its porous skeleton structure was ascertained by SEM observation.
Sintering characteristics and dielectric properties of low temperature sinterable Glass/Ceramic dielectric materials were investigated. The dielectric materials which were developed for microwave frequency applications consist of SiO2-TiO2-Bi2O3-RO system(RO:BaO-CaO-SrO) crystallizable glass and Al2O3 as a ceramic filler. Sintering experiments showed that no more densification occurred above 80$0^{\circ}C$ and bulk density and shrinkage depended on Al2O3 content only. Results of dielectric measurements showed that $\varepsilon$r Q$\times$f and $\tau$f of the material containing 30wt% Al2O3 were 17.3, 600 and +23 ppm respectively. Those values for 45 and 60wt% Al2O3 samples were 11.6, 1400, +0.7 ppm and 7.2, 2000, -8.5 ppm, repectively. The results clearly showed that the Glas/Ceramic materials of present experiment decreased in $\varepsilon$r and increased in $\times$f value and changed from positive to negative value in $\tau$f value with the increasement of Al2O3 content.
Crystallizable glasses with precipitation of celsian were prepared for the purpose of insulating dielectric layers for the devices such as integrated circuit substrates. Crystallization behavior of these glasses were studied by DTA, SEM, XRD analysis and by the measurement of dielectric properties. The base composition of the glass-ceramic consists in weight percent of 30% SiO2, 10% Al2O3, 26% BaO, 10% CaO, 10% ZnO, 8%TiO2 and 6% B2O3. 2-6 wt% Y2O3 were selected as the nucleating agent to promote monoclinic celsian formation. As a result, in barium-rich glasses containing 4~6wt% Y2O3 , monoclinic celsian was developed as major crystalline phase in the temperature range of 850~90$0^{\circ}C$. Also, the dielectric constant and quality factor of these glass-ceramics were about 9 and more than 1000, respectively.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.6
no.1
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pp.11-21
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1999
For microelectronic packaging application, the crystallizable glass powder in CaO-$A1_2O_3-SiO_2-B_2O_3$system was mixed with various amounts of alumina inclusions (\approx 4 $\mu \textrm{m}$), and its sintering behavior, crystallization behavior, and dielectric constant were examined in terms of vol% of alumina and the reaction between the alumina and the glass. Sintering of the CASB glass powder alone at $900^{\circ}C$ resulted in full densification (99.5%). Sintering of alumina-filled composite at $900^{\circ}C$ also resulted in a substantial denslfication higher than 97% of theoretical density, In this case, the maximum volume percent of alumina should be less than 40%. XRD analysis revealed that there was a partial dissolution of alumina into the glass. This alumina dissolution, however, did not show the particle growth and shape accommodation. Therefore, the sintering of both the pure glans and the alumina-filled composite was mainly achieved by the viscous flow and the redistribution of the glass. Alumina dissolution accelerated the crystallization initiation time at $1000^{\circ}C$ and hindered the densification of the glass. Dielectric constants of both the alumina-filled glass and the glass-ceramic composites were increased with increasing alumina content and followed rule of mixture. In case of the glass-ceramic matrix composites showed relatively lower dielectric constant than the glass matrix composite. Furthermore, as alumina content increased, crystallization behavior of the glass was changed due to the reaction between the glass and the alumina. As alumina reacted with the glass matrix, the major crystallized phase was shifted from wollastonite to gehlenite. In this system, alumina dissolution strongly depended on the particle size: When the particle size of alumina was increased to 15 $\mu\textrm{m}$, no sign of dissolution was observed and the major crystallized phase was wollastonite.
Crystallizable glasses with precipitation of celsian, anorthite, wollastonite and gahnite were prepared for the purpose of insulating dielectric layers in devices such as integrated circuit substrates. The starting glasses were prepared by melting the batches for 1 hour at 1450.deg. C and then Quenching to a distilled water. And crystallization behavior of these glasses were studied by DTA, TMA, XRD analysis and by the measurement of dielectric properties. The overall composition of the glass-ceramic consists in weight percent of 30-35% A1$_{2}$O$_{3}$, 13-26% BaO, 5-21% CaO, 10-24% ZnO, 4.5-9.0% TiO$_{2}$ and 4-8% B$_{2}$O$_{3}$. As a result, in barium-rich glasses only celsian phase was developed in the range of 850-900.deg. C. Also, the thermal expansion coefficient, dielectric constant and quality factor of these glass-ceramics were 68*10$^{-7}$ /.deg. C, about 9 and more than 1000, respectively.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.6
no.3
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pp.37-43
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1999
Co-firing incompatibility between the low temperature sinterable Glass/ceramic and Ag-thick film was studied. The dielectric material, which has been developed for microwave frequency applications, consists of $SiO_2-TiO_2-Bi_2O_3$-$Bi_2O_3$-RO system(RO:BaO -CaO-SrO) crystallizable glass and $Al_2O_3$as a ceramic filler. The large camber in the sintered specimen and cracks at the Ag-film under the influence of the camber occurred due to the difference of densification rate between the ceramic sheet and the Ag-film $B_2O_3$addition to the Glass/ceramic mixture reduced the severe camber. The cambers decreased with increasing the $B_2O_3$ content, and completely disappeared with 14 vol% $B_2O_3$addition. With additions of $B_2O_3$, $\varepsilon_{r}$ decreased abruptly, Q$\times$f value increased largely and the $\tau_f$ value of the material quickly shifted to positive one.
The LTCCs (Low-Temperature Co-fired Ceramics) are very important for electronic industry to build smaller RF modules and to fulfill the necessity for miniaturization of devices in wireless communication industry. The dielectric materials with sintering temperature $T_{sint}$<90$0^{\circ}C$ are required. In this study, BaO-N $d_2$$O_3$-Ti $O_2$ (BNT : 20∼40 wt%) for ceramic materials and L $a_2$$O_3$- $B_2$$O_3$-Ti $O_2$ (LBT : 80∼60 wt%) for crystallizable glasses were used. The glass/ceramic composites were investigated for sintering behavior, phase evaluation, densities, interface reaction and microwave dielectric properties. It was found that the addition LBT glass frist significantly lowered the sintering temperature to below 90$0^{\circ}C$ and the densification with increasing addition LBT glass frist developed rapidly which was meant to be namely 90% of relative density. The sintered bodies ekhibited applicable dielectric properties, namely 15 for $\varepsilon$$_{r}$,, 10000 GHz for Q* $f_{0}$. The results suggest that the composites have good potential as a new candidate for LTCC materials.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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