In manufacturing process of porous glass-ceramics by the filler method, the sintering behaviour of crystallizable glass powder mixed with various salts was studied and also the effects of precipitated crystal phases on the properties of porous glass-ceramics were investigated. Fine-grained crystallizable glass powder was homogeneously mixed with various slat having grain size 100~200 ${\mu}{\textrm}{m}$ and sintered for densification. After washing out the inorganic salt with distilled water, the porous sintered body was heat treated additionly for crystallization. The MgO-Al2O3-SiO2 base glass was used as crystallizable glass powder and the water soluble salts such as K2SO4 and MgSO4 were used as filler. When K2SO4 was used, leucite crystal phase was formed as a result of the ion exchange and porous glass-ceramics which exhibit high temperature resistance and high thermal expansion coefficient of 17$\times$10-6/$^{\circ}C$ could be obtained. On the contrary, when MgSO4 was used, only slight ion exchange is observed and $\mu$-cordierite and $\alpha$-cordierite crystal phases were formed and porous glass-ceramics which exhibit low thermal expansion coefficient schedule were determined with the results of DTA curves, thermal shrinkage curves and XRD patterns analysis. From DTA curves and thermal shrinkage curves, it was found that the sintering densification have been completed at the temperature range of exothermic peak for crystallization. The pore size distributions and pore diameters were measured by mercury porosimeter. The pore diameter of porous glass-ceramics was 10~15 ${\mu}{\textrm}{m}$ when 100~200${\mu}{\textrm}{m}$ grain size of K2SO4 was used and it was 25~30 ${\mu}{\textrm}{m}$ when the same grain size of MgSO4 was used. The porous glass-ceramics K2SO4 used shows bimodal pore size distribution and its porous skeleton structure was ascertained by SEM observation.
Sintering characteristics and dielectric properties of low temperature sinterable Glass/Ceramic dielectric materials were investigated. The dielectric materials which were developed for microwave frequency applications consist of SiO2-TiO2-Bi2O3-RO system(RO:BaO-CaO-SrO) crystallizable glass and Al2O3 as a ceramic filler. Sintering experiments showed that no more densification occurred above 80$0^{\circ}C$ and bulk density and shrinkage depended on Al2O3 content only. Results of dielectric measurements showed that $\varepsilon$r Q$\times$f and $\tau$f of the material containing 30wt% Al2O3 were 17.3, 600 and +23 ppm respectively. Those values for 45 and 60wt% Al2O3 samples were 11.6, 1400, +0.7 ppm and 7.2, 2000, -8.5 ppm, repectively. The results clearly showed that the Glas/Ceramic materials of present experiment decreased in $\varepsilon$r and increased in $\times$f value and changed from positive to negative value in $\tau$f value with the increasement of Al2O3 content.
Crystallizable glasses with precipitation of celsian were prepared for the purpose of insulating dielectric layers for the devices such as integrated circuit substrates. Crystallization behavior of these glasses were studied by DTA, SEM, XRD analysis and by the measurement of dielectric properties. The base composition of the glass-ceramic consists in weight percent of 30% SiO2, 10% Al2O3, 26% BaO, 10% CaO, 10% ZnO, 8%TiO2 and 6% B2O3. 2-6 wt% Y2O3 were selected as the nucleating agent to promote monoclinic celsian formation. As a result, in barium-rich glasses containing 4~6wt% Y2O3 , monoclinic celsian was developed as major crystalline phase in the temperature range of 850~90$0^{\circ}C$. Also, the dielectric constant and quality factor of these glass-ceramics were about 9 and more than 1000, respectively.
For microelectronic packaging application, the crystallizable glass powder in CaO-$A1_2O_3-SiO_2-B_2O_3$system was mixed with various amounts of alumina inclusions (\approx 4 $\mu \textrm{m}$), and its sintering behavior, crystallization behavior, and dielectric constant were examined in terms of vol% of alumina and the reaction between the alumina and the glass. Sintering of the CASB glass powder alone at $900^{\circ}C$ resulted in full densification (99.5%). Sintering of alumina-filled composite at $900^{\circ}C$ also resulted in a substantial denslfication higher than 97% of theoretical density, In this case, the maximum volume percent of alumina should be less than 40%. XRD analysis revealed that there was a partial dissolution of alumina into the glass. This alumina dissolution, however, did not show the particle growth and shape accommodation. Therefore, the sintering of both the pure glans and the alumina-filled composite was mainly achieved by the viscous flow and the redistribution of the glass. Alumina dissolution accelerated the crystallization initiation time at $1000^{\circ}C$ and hindered the densification of the glass. Dielectric constants of both the alumina-filled glass and the glass-ceramic composites were increased with increasing alumina content and followed rule of mixture. In case of the glass-ceramic matrix composites showed relatively lower dielectric constant than the glass matrix composite. Furthermore, as alumina content increased, crystallization behavior of the glass was changed due to the reaction between the glass and the alumina. As alumina reacted with the glass matrix, the major crystallized phase was shifted from wollastonite to gehlenite. In this system, alumina dissolution strongly depended on the particle size: When the particle size of alumina was increased to 15 $\mu\textrm{m}$, no sign of dissolution was observed and the major crystallized phase was wollastonite.
Crystallizable glasses with precipitation of celsian, anorthite, wollastonite and gahnite were prepared for the purpose of insulating dielectric layers in devices such as integrated circuit substrates. The starting glasses were prepared by melting the batches for 1 hour at 1450.deg. C and then Quenching to a distilled water. And crystallization behavior of these glasses were studied by DTA, TMA, XRD analysis and by the measurement of dielectric properties. The overall composition of the glass-ceramic consists in weight percent of 30-35% A1$_{2}$O$_{3}$, 13-26% BaO, 5-21% CaO, 10-24% ZnO, 4.5-9.0% TiO$_{2}$ and 4-8% B$_{2}$O$_{3}$. As a result, in barium-rich glasses only celsian phase was developed in the range of 850-900.deg. C. Also, the thermal expansion coefficient, dielectric constant and quality factor of these glass-ceramics were 68*10$^{-7}$ /.deg. C, about 9 and more than 1000, respectively.
고주파에서 사용하기 위한 $SiO_2-TiO_2-Bi_2O_3$-RO계(RO:BaO-CaO-SrO)를 주성분으로 하는 결정화 유리와 세라믹 충진재로서 $Al_2O_3$를 혼합하여 제조한 저온 소성용 Glass/Ceramic 유전체 모재와 Ag-thick film의 동시 소결시 발생할 수 있는 소결 부정합과 그 해소 방안을 연구하였다. 적층된 Glass/Ceramic 유전체 sheet와 Ag-thick film의 동시 소결시에 소결체는 sheet와 film의 densification rate 차 등에 의해 큰 camber 현상과 그로 인해 Ag-film에 crack이 발생하였다. 이를 교정하기 위해 유리 성분과 $Al_2O_3$성분이 혼합된 유전체 분말에 $B_2O_3$를 6, 8, 10, 12, 14 vol% 첨가한 결과를 보면 $B_2O_3$첨가량이 증가함에 따라 소결체의 camber 현상은 점점 크게 줄어들었으며 14 vol% 첨가된 경우에는 거의 관찰되지 않았다. 또한 $BaO_3$첨가량이 증가함에 따라 유전율($varepsilon_{r}$)은 점점 감소하였고 Q$\times$f 값은 크게 증가하는 경향을 나타내었으며 $\tau_{f}$ 값은 양(+)의 값으로 점점 크게 변하였다.
무선 이동통신 산업에서 소형화와 RF모듈을 구현하기 위해 저온 동시 소성 세라믹(LTCC)기술이 부각되고 있다. LTCC용 재료는 90$0^{\circ}C$ 이하의 온도에서 소성이 되어야 한다 본 연구는 BaO-N $d_2$$O_3$-Ti $O_2$ (BNT:20∼40wt%) 세라믹과 L $a_2$$O_3$- $B_2$$O_3$-Ti $O_2$ (LBT:80∼60wt%) 유리를 혼합하여 유리를 결정화시킴으로, 나타나는 부수적인 효과를 얻고자 하였다. 이에 소결 거동, 결정상 분석, 상대밀도 그리고 유전특성을 평가하였다 80wt% 유리의 첨가는 90%에 가까운 상대밀도를 갖는 복합체로서 15에 가까운 유전율과 10000GHz의 품질계수와 같은 우수한 유전특성을 보였다. 이와 같은 결과는 유리 결정화를 이용하여 LTCC용 유전체에 적용될 수 있는 가능성을 부여하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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