• 한국세라믹학회지
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• 제39권6호
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• pp.550-557
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• 2002

광촉매용 TiO$_2$코팅 석탄회 복합체를 침전제적하법을 이용하여 합성한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 제조하였다. 석탄회 표면의 TiO$_2$ 입자 석출상태와 결정상은 반응용액의 pH, 침전제인NH$_4$HCO$_3$의 주입속도, 교반속도, 반응온도 및 TiC1$_4$ 의 첨가량에 영향을 받았다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=1.0ml/min, 반응용액의 pH=6, 교반속도=1,000rpm 및 반응온도=8$0^{\circ}C$인 석탄회의 표면에는 약 10m의 TiO$_2$ 입자가 균일하게 석출되었으나,NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=0.3 및 0.5ml/min, 반응용액의 pH=2 및 11 ,교반속도=300~500rpm 및 반응온도=5$0^{\circ}C$ 이하인 석탄회의 표면에는 불균일한 TiO$_2$ 입자의 석출이 관찰되었다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도와 반응온도가 증가하고 TiC1$_4$의 농도가 감소함에 따라 석탄회 표면에 석출된 anatase상의 결정성은 열처리온도에 따라 증가하였으나,800"C에서 rutile로 전이하였다 반응온도와 NH$_4$HCO$_3$의 주입속도 및 Tic14의 농도가 증가함에 따라 rutile상이 생성되었다. $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 약 21m의 anatase상 TiO$_2$ 입자가 코팅된 석탄회 복합체는 1.25g/㎤의 밀도, 82.8%의 강도 및 69.5Lab의 백색도를 나타내었으며, 광촉매로 응용이 가능하였다.능하였다.

• 한국광물학회지
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• 제31권3호
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• pp.161-172
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• 2018

멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 일반적으로 5-25 GPa의 압력범위와 ${\sim}2,300^{\circ}C$의 온도범위를 구현할 수 있는 고압 기기로, 지구과학에서는 상부맨틀-맨틀전이대까지의 지구 구성물질의 구조를 연구하는 데 도움이 된다. 본 연구에서는 광물의 상전이를 이용한 멀티 앤빌 프레스에 대한 압력-부하 보정(pressure-load calibration) 과정을 소개하고, 시료실(sample chamber) 내에 존재할 수 있는 온도구배에 대해서 논의하였다. 압력-부하 보정은 14/8 G2, 14/8 step, 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 18/12 조립세트에 대해 1,100톤 멀티 앤빌 프레스를 이용하여 수행했다. 초기 물질로 석영, 규회석구조의 $CaGeO_3$, 포르스테라이트를 사용했고, 고압상의 동정은 XRD 분석을 통해 수행하였다. 광물의 상전이를 통해 $1,200^{\circ}C$에서 시료에 가해지는 압력을 유추할 수 있었으며, ${\alpha}$-석영에서 코에사이트로의 상전이는 3.1 GPa, 석류석 구조의 $CaGeO_3$에서 페로브스카이트 구조의 $CaGeO_3$로의 상전이는 5.9 GPa, 코에사이트에서 스티쇼바이트로의 상전이는 9.2 GPa, 포르스테라이트에서 와즐리아이트로의 상전이는 13.6 GPa의 압력 확인에 이용했다. XRD 결과로 획득한 압력-부하 보정 곡선은 기존에 보고된 유사한 기기의 압력-부하 보정 곡선에 비해 동일 압력을 구현하기 위해 50톤 가량의 유압이 더 필요한 것으로 확인됐다. 이러한 차이는 시료실의 크기 및 조립세트의 압력 매체(pressure medium)와 이차앤빌 사이의 마찰력으로부터 기인한 유압 손실에 의한 것으로 생각된다. 또한 본 연구에서는 14/8 HT 조립세트에서의 시료실 내의 온도구배를 확인했다. 특히 열전대(thermocouple)의 위치 변화에 따라 시료실 높이에 평행한 방향으로 약 ${\sim}200^{\circ}C/mm$에 해당하는 온도구배가 존재한다. 본 연구로부터 구한 멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 곡선과 시료실 내의 온도구배 값은 앞으로 맨틀 내에서의 다양한 비정질 및 결정질의 지구물질에 대한 원자 구조의 변화와 그에 따른 물성 변화를 설명하는 데 적용할 수 있다.

• 광물과 암석
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• 제35권1호
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• pp.65-73
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• 2022

지구/행성 내부의 다양한 지질학적 과정을 이해하기 위해서는 고온-고압 환경에서 지구 내부 구성물질의 특성을 이해하는 것이 필수적이다. 이러한 고압환경을 생성하기 위하여 사용되는 멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 주로 상부맨틀조건의 극한 상황을 재현하는데 사용된다. 멀티 엔빌프레스의 지질학적 사용을 위한 필수 보정 과정 중 하나는 압력을 생성하기 위한 프레스의 유압과 실제로 시료에 가해지는 압력 사이의 관계인 압력-부하 보정(pressure-load calibration)이다. 압력-부하 보정은 일반적으로 고온-고압 조건에서는 결정질 물질의 상전이를 이용해서 이루어지는데, 고온에서의 경우와 달리 저온(상온)의 경우 상전이 과정이 상대적으로 비효율적이므로 압력-부하 보정의 다른 방법론이 요구된다. 본 연구에서는 파이로프 조성(Mg₃Al₂Si₃O₁₂)의 비정질(비정질 파이로프)의 상온에서의 압축(cold compression)에 따라 발생하는 영구적인 고밀도화 현상(permanent densification)과 그 기원이 되는 알루미늄 배위 환경의 변화를 고해상도의 ²⁷Al MAS 및 3QMAS NMR 분광분석을 통해 정량화하고, 이로부터 압력에 따른 알루미늄의 배위수 변화를 이용해 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 1,100톤 멀티 앤빌 프레스에 대한 상온에서의 압력-부하 보정을 수행하였다. 본 연구는 NMR분광분석을 이용하여 압력보정을 수행한 최초의 연구결과이며, 비정질 파이로프의 압축-감압에 따른 원자 단위에서의 비가역적 구조 변화는 섭입대 환경과 같은 저온 고압 환경에서 비정질 물질이 겪는 변화와 그에 따른 지질학적 현상의 이해고양에 실마리를 제공한다.

• 자원환경지질
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• 제38권5호
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• pp.499-512
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• 2005

EPMA분석결과, 철망간-(산)수산화광물과 결정질 철-(산)수산화광물에서 각각 $0.3-11.0wt.\%$와 $2.1-7.4wt.\%$인 적은 양의 As가 검출되었다. 비정질 철-(산)수산화광물에는 $28-36wt.\%$ 범위의 다량의 As가 인지되었고 $As_2O_5-SO_3-Fe_2O_3$ 다이어그램에 도식한 결과 스코로다이트에 근접하였다. 용해된 As는 철망간-(산)수산화광물과 철-(산)수산화광물에 흡착되고 스코로다이트와 같은 2차광물로 침전되어 저감되고 있었다. 용출실험은 산성환경에서 As와 Fe의 용출특성을 알아보고자 실시하였다. 반응용액의 pH 3과 5에서 용출된 As의 함량은 청양광산의 광미의 경우, 7일 이후에 뚜렷이 증가하였으며(전체 함량의 최대 $2.4\%$), 이는 As를 함유한 2차 광물들의 용해에 인한 것으로 판단된다. 반면에 서보광산의 광미에 함유된 As는 거의 용출되지 않았다(전체 As함량의 $0.0-0.1\%$). pH 1의 용출실험결과, 서보광산과 청양광산의 광미는 각각 $1.1-4.2\%$와 $1.5-14.4\%$의 As가 용출되었으며 As와 Fe는 밀접한 상관관졔가 있는 것이 관찰되었다. 용출실험에서 kinetics 문제는 우기에 As 농도를 증가시킬 수 있는 중요한 요인이 된다. 청양광산의 광미에 함유된 As는 지표수와 지하수의 수질에 악영향을 미칠 수 있다. 반면에 서보광산의 광미의 경우, As의 이동은 2차 광물의 침전과 흡착을 통해서 제어되는 것으로 나타났다.

• 자원환경지질
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• 제36권1호
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• pp.27-38
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• 2003

금은광산의 광미에는 유비철석이 포함되어 있으며 이의 산화로 주변 지구화학적 환경에서 비소오염 양상이 주로 나타나고 있다. 풍화된 광미의 경우 황화광물의 산화과정으로 철 수산화물 및 수산화황산염이 풍부하게 생성되고 여기에 비소가 결합되어 있을 것으로 예상된다. 이 연구에서는 국내 일부 금은광산 지역의 풍화된 광미를 대상으로 SEW/EDS 분석과 연속추출분석을 실시하여 고상 비소의 광물학적, 화학적 특성을 파악하였다. 또한 pH/Eh 환경변화에 따른 고상 비소의 안정도와 용출 가능성을 평가하였다. 광미시료들은 총 황 몰농도와 비소 및 중금속원소들의 함량을 비교해 볼 때 풍화로 인해 황화광물의 산화가 많이 진행된 것으로 나타났다. XRD 분석에서 덕음, 동일, 다덕 광산 광미에서 철수산화황산염 광물로서 자로사이트가 나타났으며 비소의 총함량이 가장 높게 나타난(4.36%) 다덕광산 광미에서 결정질 비소 함유상으로 스코로다이트가 확인되었다. 이외 SEM/EDS 분석을 통해 보이단타이트와 유사한 조성을 가지는 상자 일부 Pb-비산염 형태도 구분되었으며 상대적으로 광미의 풍화정도가 낮은 삼광 및 구봉 지역에서는 유비철석이 인지되기도 하지만 광미내 비소는 주로 철수산화물 및 수산화황산염에 결합된 것으로 나타났다. 화학적 형태 분석에서도 동일, 다덕, 명봉 광산 광미에서 철수산화물과 공침전된 형태가 72∼99%로 나타났으며 삼광 및 구봉에서는 황화물 형태가 58%, 철수산화물 결합형태가 40% 내외로 나타나 이를 뒷받침한다. 광미에 대한 비소 용출실험에서 덕음 광미가 가장 낮은 pH(2.7)를 의이며 직접적인 철수산화황산염의 용해반응으로 비소가 용출되며 삼광 및 구봉에서는 알칼리성 환경(8.1-8.5)에서 탈착반응으로 상대적으로 많은 양의 비소가 용출될 수 있음을 보여주었다. 또한 산성환경에서 용존 비소의 +3가 비율이 높게 차지하여 환경적 영향이 크게 나타날 수 있다. 이와 같은 풍화 광미에 대해 환경복구 기법의 적용으로 인한 pH/Eh 환경의 변화와 미생물의 작용이 비소를 함유하는 상의 안정도에 영향을 줄 수 있으며 비소의 용출 정도는 증가할 수 있다.

• 한국광물학회지
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• 제22권3호
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• pp.241-248
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• 2009

비정질 $SiO_2$와 $Al(OH)_3{\cdot}xH_{2}O$를 출발물질로 하여 $250^{\circ}C$, $30\;kg/cm^2$의 조건에서 반응시간을 2~36시간까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성된 캐올리나이트에 대하여 XRD, IR, TG-DTA, TEM 및 EDS를 사용하여 특성분석을 실시하였으며, 이로부터 합성된 캐올리나이트의 반응 시간별 광물학적 특성변화를 규명하고자 하였다. X선 회절 분석결과, 반응시간 2시간에 비정질 출발물질에서부터 뵈마이트가 결정화되었으며 2시간 이상 반응시키면, 뵈마이트 피크가 소멸되거나 혹은 감소하였다. 캐올리나이트는 반응 10시간 이후 생성되기 시작하였으며 반응시간의 증가에 따라 결정도가 점차 증가하였다. TGA 분석결과, 반응시간 36시간 이후에 약 13 wt%의 총중량손실이 관찰되었으며 DTA 분석결과 $258^{\circ}C$에서 관찰된 뵈마이트에 의한 발열피크는 서서히 감소되어 반응시간 10시간 이후에 관찰되지 않았고 스피넬상으로의 전이를 나타내는 발열피크는 반응시간 5시간 이후에 관찰되기 시작하여 반응시간 증가에 따라 피크강도가 증가되었다. FT-IR 분석 결과, 합성 캐올리나이트의 Al-OH 신축진동 밴드인 $3696\;cm^{-1}$과 $3620\;cm^{-1}$사이에서 $3670\;cm^{-1}$과 $3653\;cm^{-1}$의 두개의 작은 피크 분리 및 $940\;cm^{-1}$과 $915\;cm^{-1}$에서 관찰된 캐올리나이트의 특징적인 흡수띠의 관찰은 비교적 질서도가 우수한 캐올리나이트가 합성된 것을 지시하였다. TEM 분석결과, 반응시간 15시간 후에서야 비로소 (001)면의 성장으로 판상형의 캐올리나이트가 형성되었다. 반응시간 36시간 후 합성 캐올리나이트는 단순 판상형에서 육각외형의 판상형으로 변화됨을 확인되었다.

• 전기화학회지
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• 제10권4호
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• pp.288-294
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• 2007

Modified oxalate method에 의해 합성한 중온형 Solid Oxide Fuel Cell 용 LSCF cathoded의 pH 변화에 따른 분말특성 및 여러 종류의 전해질에 따른 전극특성에 대해 연구하였다. LSCF를 합성하기 위한 출발물질로는 La, Sr, Co 및 Fe의 염화물과 oxalic acid, ethanol 및 $NH_4OH$를 사용하여, $80^{\circ}C$ 에서 pH 2, 6, 7, 8, 9 및 10에서 합성하였다. 합성한 LSCF 분말은 pH $2{\sim}9$까지는 단일상의 LSCF 결정상을 생성하였다. 그러나, PH 10에서는 LSCF결정상 외에 이차상인 $La_2O_3$ 결정상이 나타났으며, 또한 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소한 경우 50 nm정도의 작은 크기를 나타내었다. 합성한 LSCF cathode 분말의 전기전도도는 pH 7에서 합성한 LSCF 분말의 경우 $600^{\circ}C$부터 $900^{\circ}C$까지 측정하였을 때 약 950 S/cm의 높은 값을 나타내었다. 또한 분극저항의 경우 같은 합성 조건에서 합성한 LSCF 분말이라도 하소조건에 따라 다른 결과를 나타내었는데, $800^{\circ}C$에서 하소한 분말의 경우 $1200^{\circ}C$에서 하소한 분말 보다 낮은 분극저항을 나타내었다. 특히 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소하여 합성한 LSCF 분말은 $600^{\circ}C$에서 Scandia Stabilized Zirconia (ScSZ), yttria (8mol.%)-stabilized zirconia(8Y-YSZ) 및 Gadolinium Doped Ceria(GDC) 전해질을 사용하였을 때, 전극면적이 $0.5\;cm^2$일 때 각각 2.52, 1.54 및 $2.58\;{\Omega}$을 나타내었다.

• 대한화장품학회지
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• 제30권2호
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• pp.159-165
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• 2004

이 연구는 O/W 에멀젼에서 주성분으로 수소첨가 레시친(이하 HL)을 사용한 액정젤(이하 LCG)을 형성하는 방법에 대하여 기술하였다. 가장 적절한 LCG의 조성에 대한 안정성 시험과는 다음과 같다. 액정을 형성하기 위하여 사용된 조성은 다음과 같다. 유화제로 4.0wt%의 HL과 부스터로 4.0wt%의 세토스테아릴알코올(CA)를 사용하였다. 액정 젤의 형성에 보습제는 글리세린 2.0wt%, 1,3-부틸렌글리콜(1,3-BG) 3.0wt%, 에몰리엔트는 사이크로메치몬 4.0wt%, 이소노닐이소노나노에이트(ININ) 3.0wt%, 카프릭카프릴릭트리글리세라이드(CCTG) 3.0wt%, 마카데미아넛오일(MNO) 3.0wt%을 사용하였다. 최적의 LCG의 형성조건은 pH=4.0-11.0 범위에서 잘 형성되었으며, 피부안전성을 고려하여 6.0$\pm$1.0 범위로 설정하였다. 가장 안정한 경도는 32dyne/$\textrm{cm}^2$이었다. LCG으 입자크기는 1-20$\mu\textrm{m}$ 범위이었으며, 가장 잘 형성되는 입자 크기는 1-6$\mu\textrm{m}$에서 가장 잘 형성되었다. 편광현미경을 통하여 액정의 형성 및 모양을 관찰하였으며, 액정의 둘레 주위에 다중라멜라 구조가 형성되는 것을 확인하였다. 피검자 20명을 대상으로 하여 피부보습효과를 임상측정한 결과 placebo크림에 비하여 36.6%가 증가하였다. 그 이유는 액정의 주위의 친수그룹이 폴리올들을 많이 흡수하고 있기 때문이라고 예측하였다. 이 LEG형성 이론을 근거로 하여 의약 및 화장품 산업에 크게 응용될 것으로 기대한다.