본 논문은 kaolinite(Al2O3.2SiO2.2H2O)-aluminum trihydroxide(Al(OH3) 혼합물을 소결전에 planetary ball mill을 사용하여 건식 중에서 혼합분쇄한 후, 이 혼합물을 사용하여 소결하는 동안에 mullite의 생성거동을 연구한 것이다. 혼합물의 입자크기 감소는 분쇄 초기에 현저하였으며, 분쇄기간이 증가함에 따라 미립자들이 응집하는 현상을 보였다. 혼합물의 결정구조는 planetary ball milling에 의한 혼합분쇄에 따라 쉽게 비정질화되었으며, 비정질화되는 정도는 분쇄시간이 증가함에 따라 증가하였다. Kaolinite의 초기 분순물로 존재했던 anatase를 제외한 mullite상만이 상대적으로 낮은 소결온도인 1523K에서 혼합분쇄한 혼합물의 소결체에서 나타났다. 한편, 분쇄하지 않은 혼합물의 소결체의 경우는 이 온도에서 mullite 상 이외에 corundum, cristobalite, Al-Si spinel상이 공존하는 형태로 나타났다. 따라서, 혼합분쇄처리는 출발원료의 미소 규모에 있어서 균일혼합 및 분산을 촉진시키며, 또한 결정구조변화에 따른 열분해온도의 변화일으켜, 상대적으로 낮은 온도에서 고순도의 mullite를 직접 생성하는데 효과적이였다.
Ball milling을 이용하여 제조한 $NH_3-SCR$용 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 산소 거동 특성을 연구하였다. Ball milling으로 인한 촉매 $TiO_2$의 결정구조, 비표면적 변화는 없지만 $H_2-TPR$분석에서는 최대 환원온도가 저온으로 이동한다. 산소농도를 달리한 반응성 실험에서 모든 촉매는 산소가 없을 때 매우 낮은 NOx 전환율을 보이고, 산소 농도에 따라 BMC (Ball Milling Catalyst)의 활성이 더 우수한 경향을 나타낸다. 이는 격자산소와 기상산소의 반응참여 정도가 NMC (No Milling Catalyst) 보다 더 크기 때문이다.
본 연구에서는 치아 수복에 사용되는 상용 글라스 세라믹들을 디스크 모양으로 열가압 성형하여 ball-on-3-bal에 의한 이축강도와 압입시험에 의한 파괴인성을 측정하였다. 시편들로부터 XRD, SEM, TEM을 이용하여 결정상과 미세구조를 분석하였다. 글라스 세라믹내의 결정들은 균열의 진행에 대하여 효과적인 저지를 하지 못하였으나 높은 결정화도가 기계적 성질의 향상에 기여하는 것으로 판단된다. Lithium disilicate결정의 글라스 세라믹은 상대적으로 결정함량이 낮은 leucite 세라믹에 비하여 유의하게 높은 이축강도와 파괴인성을 나타내어 치과용 글라스 세라믹으로서 높은 신뢰성이 기대된다.
본 연구에서는 기계적 합금화(MA)에 의한 고상-기상반응에 있어서 질소원자가 V-Fe계 합금의 비정질화에 미치는 영향을 조사하였다. 유성형 볼밀을 사용하여 $V_{70}Fe_{30}$혼합분말을 질소가스 분위기 중 MA 처리하였다. 그 결과 160시간 MA 처리에 의하여 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 160시간 동안 MA 처리한 ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ 분말시료의 열분석 결과 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. 또한 bcc 결정에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 및 중성자 회절법을 통하여 조사하였으며, 특히 중성자회절에서는 V원자의 중성자에 대한 간섭성 핵산란진폭이 매우 작은 특징을 이용하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한 중성자 회절에 의한 구조해석 결과 질소원자는 V원자로 이루어진 다면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
교류 구동 분산형 EL(ACPEL)에 사용되는 ZnS:Cu 청색 형광체를 고상 반응법으로 제조하였다. 1차 소성 후 인위적 결함을 형광체 표면에 도입함으로서 2차 소성 중에 의해 일어나는 ZnS의 상전이 및 EL 발광 휘도에 미치는 영향을 연구하였다. 즉 1차 소성된 형광체를 ball-mill 공정에서 인위적으로 표면에 defect를 형성시켜 ZnS의 저온상인 cubic으로의 전이가 용이하게 하여 EL구동하에서 발광 휘도를 증가시켰다. Ball-mill의 공정 변수로는 milling 시간과 rpm 등을 고려하여 각 조건에 따른 효과를 고찰하였으며, 발광 spectrum을 측정한 결과, 최적 조건에서 인위적인 결함을 형성하지 않은 형광체 보다 발광 휘도가 약 30% 이상 증가하였다. 또한 각기 다른 ball-mill 조건으로 합성된 형광체의 결정상을 분석하고 비교하였으며 상전이 특성에 따른 발광 휘도 변화를 고찰하였다.
수산화칼슘(Ca(OH)2)과 인산(H3PO4) 수용액을 반응시켜 수산화아파타이트(hydroxyapatite, HAp)를 합성하였다. 3 M 이상의 고농도 수산화칼슘원료를 전구체로 사용하고 인산 첨가속도, 반응용액 유지시간, 반응생성물에 대한 볼밀링, 합성 후 열처리 같은 합성조건을 변화시켜 HAp를 합성하였다. 인산 첨가속도에 관계없이 상온에서 합성할 경우 주된 불순물상(phase)인 DCPD(dicalcium phosphate dihydrate)가 형성되었고, 700℃ 이상 가열 시 β-TCP(tricalcium phosphate)가 합성되기 시작해 900℃에서 그 양이 최대가 되었다. 합성된 분말을 1150℃에서 소결 할 경우에도 고온안정 불순물 상인 β-TCP 상은 없어지지 않고 남아있었다. 합성 수용액에 대한 볼밀링 후 3일 간 그 용액을 유지할 경우 DCPD 상이 없는 단일 HAp 상을 얻을 수 있었으며, 유지시간 없이 합성물에 대한 볼밀링 과정만을 거친 경우에도 500℃ 이상 열처리를 통해 β-TCP 상이 없는 단일상의 HAp를 얻을 수 있었다. 이러한 추가적인 볼밀링 과정을 적용함으로써 HAp를 손쉽게 합성할 수 있었다.
The study of grinding behavior characteristics on aluminum powders and carbon nano tubes (CNTs) has recently gained scientific interest due to their useful effect in enhancing advanced nano materials and components, which significantly improves the property of new mechatronics integrated materials and components. We performed a series of dry grinding experiments using a planetary ball mill to systematically investigate the grinding behavior during Al/CNTs nano composite fabrication. This study focused on a comparative study of the various experimental conditions at several variations of rotation speeds, grinding time and with and without CNTs. The results were monitored for the particle size distribution, median diameter, crystal structure from XRD pattern and particle morphology at a given grinding time. It was observed that pure aluminum powders agglomerated with low rotation speed and completely enhanced powder agglomeration. However, Al/CNTs composites were achieved at maximum experiment conditions (350 rpm, 60 min.) of this study by a mechanical alloy process for Al/CNTs mixed powders because the grinding behavior of Al/CNTs composite powder was affected by addition of CNTs. Indeed, the powder morphology and crystal size of the composite powders changed more by an increase of grinding time and rotation speed.
Recently, high-entropy carbides have attracted considerable attention owing to their excellent physical and chemical properties such as high hardness, fracture toughness, and conductivity. However, as an emerging class of novel materials, the synthesis methods, performance, and applications of high-entropy carbides have ample scope for further development. In this study, equiatomic (Hf-Ti-Ta-Zr-Nb)C high-entropy carbide powders have been prepared by an ultrahigh-energy ball-milling (UHEBM) process with different milling times (1, 5, 15, 30, and 60 min). Further, their refinement behavior and high-entropy synthesis potential have been investigated. With an increase in the milling time, the particle size rapidly reduces (under sub-micrometer size) and homogeneous mixing of the prepared powder is observed. The distortions in the crystal lattice, which occur as a result of the refinement process and the multicomponent effect, are found to improve the sintering, thereby notably enhancing the formation of a single-phase solid solution (high-entropy). Herein, we present a procedure for the bulk synthesis of highly pure, dense, and uniform FCC single-phase (Fm3m crystal structure) (Hf-Ti-Ta-Zr-Nb)C high-entropy carbide using a milling time of 60 min and a sintering temperature of 1,600℃.
[ $20{\sim}40nm$ ] 크기의 Ag 콜로이드가 첨가된 세라믹 볼을 이용하여 음용수중의 중금속 흡착 및 항균성에 대한 특성을 평가하였다. 다공성이 우수한 세라믹 볼을 제조하기 위한 조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료: 85wt%의 $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, 바인더: 5wt%의 PVA 및 15wt%의 $\alpha-Ca_3(PO_4)_2$, 열처리온도: $1000^{\circ}C$, 반응시간: 3시간 이었다. 이와 같은 조건에서 얻어진 세라믹 볼은 비표면적이 $110m^2/g$ 이었으며, $120{\mu}m$의 기공크기와 80%의 기공율을 나타내었다. 그리고 AAS를 이용하여 음용수중의 중금속 흡착 제거율에 대한 성능시험을 행한 결과, Zn, Mn, Cu, Fe와 같은 중금속이 담지 1일 후 0.03mg/l 이하로 제거 되었으며, 침적시간 3시간 후에는 대장균이 모두 멸균되는 우수한 살균력을 나타내었다.
기계적 합금법을 이용하여 Mg, Sb, Bi을 planetary 볼밀에서 24~48시간 볼 밀링하여 $Mg_3Sb_2$와 $Mg_3Bi_2$ 단일 결정상의 합금분말을 얻었다. 출발조성은 $Mg_3Sb_2$상의 경우 3Mg : 1.8Sb, $Mg_3Bi_2$상은 3Mg : 1.6Bi이었다. 얻어진 두 합금 분말을 여러 비율로 혼합하여 70 MPa의 압력 하, 723 K에서 1시간 가압소결하여 $Mg_3Sb_2-Mg_3Bi_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체의 주 결정상은 $Mg_3Bi_2$상과 유사한 안정한 상이었고 미량의 Bi상이 존재하였다. EDS 맵핑결과 가압소결체들의 조성분포는 불연속적이며 독립적으로 나타나서 $Mg_3Sb_2-Mg_3Bi_2$계 복합체가 제조되었다는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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