Two kinds of new aliphatic diols were synthesized by the ring-opening reaction of lactide and glycolide with 1,4-butanediol, a difunctional initiator, in the presence of stannous octoate. The resulting aliphatic diols were melt-polymerized with D-tartaric acid at 150 ℃ to produce new crosslinkable polyesters. They were reacted with hexamethylene diisocyanate in THF at 65 ℃ in a teflon mold for 24 h to prepare sequentially ordered crosslinked polyesters (BD/LT/GL/D-tartarate). Degradation of the prepared yellow crosslinked films was carried out in a buffer solution in order to examine the effect of time, pH, temperature and crosslinking degree on their degradation rate and mechanism. The rate of degradation increased with an increase in pH and temperature, but it decreased with increasing degree of crosslinkage incorporated into the crosslinked polyesters. We also found that the crosslinked polymers were converted into the acidic compounds such as lactic, glycolic, and D-tartaric acids during the degradation.
This study was carried out to optimize cholesterol removal in whole egg using crosslinked ${\beta}$-cyclodextrin (${\beta}$-CD) and to recycle the ${\beta}$-CD. Various factors for optimizing conditions were concentration of the ${\beta}$-CD, mixing temperature, mixing time, mixing speed and centrifugal speed. In the result of this study, the optimum conditions of cholesterol removal were 25% crosslinked ${\beta}$-CD, $40^{\circ}C$ mixing temperature, 30 min mixing time, 1,200 rpm mixing speed and $2,810{\times}g$ centrifugal speed. The recycling was repeated five times. The cholesterol removal was 92.76% when treated with the optimum conditions. After determining the optimum conditions, the recyclable yields of the crosslinked ${\beta}$-CD ranged from 86.66% to 87.60% in the recycling and the percentage of cholesterol removal was over 80% until third recycling. However, the cholesterol removal efficiency was decreased when the number of repeated recycling was increased. Based on the result of this study, it was concluded that the crosslinked ${\beta}$-CD was efficient for cholesterol removal in whole egg, and recycling is possible for only limited repeating times due to the interaction of the ${\beta}$-CD and egg protein.
Hong Sung Woo;Kim Keon Hyeong;Huh June;Ahn Cheol-Hee;Jo Won Ho
Macromolecular Research
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제13권5호
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pp.397-402
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2005
To explore the potential of shell crosslinked micelle (SCM) as a drug carrier, the drug release behavior of poly($\varepsilon$-caprolactone)-b-poly(acrylic acid) (PCL-b-PAA) SCMs was investigated. PCL-b-PAA was synthesized by ring opening polymerization of $\varepsilon$-caprolactone and atom transfer radical polymerization of tert-butyl acrylate, followed by selective hydrolysis of tert-butyl ester groups to acrylic acid groups. The resulting amphiphilic polymer was used to prepare SCMs by crosslinking of PAA corona via amidation chemistry. The drug release behavior of the SCMs was studied, using pyrene as a model drug, and was compared with that of non-crosslinked micelles, especially below the critical micelle concentration (CMC). When the shell layers were crosslinked, the drug release behavior of the SCMs was successfully modulated at a controlled rate compared with that of the non-crosslinked micelles, which showed a burst release of drug within a short time.
The synthesis and the characterization of crosslinked ABC triblock copolymer, i.e. polystyrene-b-poly (hydroxyethyl methacrylate)-b-poly(styrene sulfonic acid), (PS-b-PHEMA-b-PSSA) is reported. PS-b-PHEMA-b-PSSA triblock copolymer at 20:10:70 wt% was sequentially synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP). The middle block was crosslinked by sulfosuccinic acid (SA) via the esterification reaction between -OH of PHEMA and -COOH of SA, as demonstrated by FTIR spectroscopy. As increasing amounts of SA, ion exchange capacity (IEC) continuously increased from 2.13 to 2.82 meq/g but water uptake decreased from 181.8 to 82.7%, resulting from the competitive effect between crosslinked structure and the increasing concentration of sulfonic acid group. A maximum proton conductivity of crosslinked triblock copolymer membrane at room temperature reached up to 0.198 S/cm at 3.8 w% of SA, which was more than two-fold higher than that of Nafion 117(0.08 S/cm). Transmission electron microscopy (TEM) analysis clearly showed that the PS-b-PHEMA-b-PSSA triblock copolymer is microphase-separated with a nanometer range and well developed to provide the connectivity of ionic PSSA domains. The membranes exhibited the good thermal properties up to $250^{\circ}C$ presumably resulting from the microphase-separated and crosslinked structure of the membranes, as revealed by thermal gravimetric analysis (TGA).
폴리비닐알콜을 고분자계 가교제인 폴리아크릴산-말레산 공중합체를 이용하여 가교제의 농도를 변화시키면서 가교하여 막을 제조하였다. 제조한 막은 FT-IR과 수팽윤도 측정을 통하여 가교반응을 확인하였으며, 가교제 농도 증가에 따라서 수팽윤도가 감소하는 경향을 나타내었다. 고분자가교제인 폴리아크릴산-말레산 공중합체로 가교된 폴리비닐알콜 막은 글루탈알데히드로 가교된 폴리비닐알콜이나 변성 폴리비닐알콜 막에 비해서 수팽윤도가 감소하였다. 이는 고분자가교제에 의한 화학적가교와 더불어 물리적인 가교효과가 증가하여 막의 팽윤을 억제하기 때문으로 사료된다. 에탄올수용액에 대한 투과증발실험 결과 가교제의 농도가 증가할수록 선택도는 증가하며, 투과유량은 감소하는 경향을 나타내었으며, 공급액 중의 물의 농도가 증가할수록 선택도는 약간 감소하나 투과유량은 급격히 증가하고, 공급액 중의 물의 농도가 증가하여도 가소화현상이 나타나지 않는 것을 관찰하였다. 이는 고분자가교제에 의한 팽윤억제 메카니즘이 작용하기 때문으로 사료된다.
The objective of the present study was to compare the chemical and sensory properties of regular cream cheese (control) and cholesterol-reduced cream cheese manufactured using crosslinked ${\beta}$-cyclodextrin (${\beta}$-CD) or powdered ${\beta}$-CD. Crosslinked ${\beta}$-CD was made using adipic acid. The composition of cream cheese treated by the crosslinked ${\beta}$-CD was similar to the regular cream cheese. Approximately 91% of cholesterol-reduction was observed in the cheeses that were treated using ${\beta}$-CD, which was not significantly different between powdered vs. crosslinked ${\beta}$-CD treatments. Total amount of short-chain free fatty acids was significantly lower in both ${\beta}$-CD-treated cheeses than in the control cheese throughout the storage. The cheeses made by ${\beta}$-CD-treated cream produced much lower amounts of individual free amino acids than the control in all periods. Most rheological characteristics, except cohesiveness, decreased dramatically in the control compared with the cholesterol-reduced cream cheeses. In sensory attributes, both wateryness and spreadability in ${\beta}$-CD-treated cheeses were significantly higher than in the control during 8 wk storage. Sensory scores for sourness increased significantly in the control from 4 to 8 wk storage, however, those in the cream cheese made by crosslinked-${\beta}$-CD treated cream increased slowly during 8 wk storage, which was shown in the control during a 4 wk period. Therefore, the present study showed the possibility of cholesterol-reduced cream cheese manufacture.
Purpose: The aim of this study was to investigate the efficacy of photo-crosslinked gelatin methacryloyl (GelMa) hydrogel containing calcium phosphate nanoparticles (CNp) when applying different fabrication methods for bone regeneration. Methods: Four circular defects were created in the calvaria of 10 rabbits. Each defect was randomly allocated to the following study groups: 1) the sham control group, 2) the GelMa group (defect filled with crosslinked GelMa hydrogel), 3) the CNp-GelMa group (GelMa hydrogel crosslinked with nanoparticles), and 4) the CNp+GelMa group (crosslinked GelMa loaded with nanoparticles). At 2, 4, and 8 weeks, samples were harvested, and histological and micro-computed tomography analyses were performed. Results: Histomorphometric analysis showed that the CNp-GelMa and CNp+GelMa groups at 2 weeks had significantly greater total augmented areas than the control group (P<0.05). The greatest new bone area was observed in the CNp-GelMa group, but without statistical significance (P>0.05). Crosslinked GelMa hydrogel with nanoparticles exhibited good biocompatibility with a minimal inflammatory reaction. Conclusions: There was no difference in the efficacy of bone regeneration according to the synthesized method of photo-crosslinked GelMa hydrogel with nanoparticles. However, these materials could remain within a bone defect up to 2 weeks and showed good biocompatibility with little inflammatory response. Further improvement in mechanical properties and resistance to enzymatic degradation would be needed for the clinical application.
This article describes the change in the hand value of chitosan-crosslinked cotton fabrics. The chitosan-crosslinked cotton fabrics were manufactured by mercerizing process using epichlorohydrin(ECH), 2% aqueous acetic acid and 20% aqueous sodium hydroxide. It proposed that the crosslinking and mercerizing were performed with the mixture of four different molecular weight chitosan and ECH in a single step. Cotton fabrics were dipped in the mixed solution of chitosan and ECH, picked up by mangle roller, pre-dried at $130^{\circ}C$, mercerized and crosslinked in NaOH solution and finally washed and dried. Mechanical and physical properties of the chitosan crosslinked fabric were measured on concentration and molecular weight by Kawabata Evaluation System(KES) and other instruments. As the concentration of chitosan solution increased, LT, WT, B, 2HB were increased. WT, B, 2HB, MIU, SMD, $T_0$, $T_m$ were decreased when chitosan was depolymerized. On the other hand, RT was increased when chitosan was depolymerized.
For the purpose of standardization and practicability of natural dyeing, the mordanting and dyeing properties of turmeric was studied. In this study, the colorants of turmeric were extracted with boiling water. Chitosan-crosslinked cotton fabrics was dyed with aqueous extract of turmeric and their dyeabilities on the fabrics were studied. Additionally the fastness to washing and light were also investigated. Cotton fabrics were treated with a crosslinking agent epichlorohydrin in the presence of chitosan to provide the cotton fabrics the dyeing properties of natural dye(turmeric) by the chemical linking of chitosan to the cellulose structure. The chitosan finishing and durable press finishing of the cotton fabrics occurred simultaneously in the mercerization bath. The dyeability(K/S), which was obtained by CCM observation, remarkably became increased when the crosslinked chitosan concentration was higher. Dyeability of turmeric was improved on chitosan-crosslinked cotton fabric rather than only cotton fabric, while the saturated dyeing time was 20minutes at $60^{\circ}C$. The hue value indicated greenish yellow with increasing the crosslinked chitosan concentration. And the color fastness to washing and light was almost the same.
This article describes the change of hand value of chitosan crosslinked cotton fabrics. The chitosan crosslinked cotton fabrics were manufactured by mercerizing process using epichlorohydrin(ECH) as crosslinkins agent, 2% aqueous acetic acid as a solvent of chitosan and ECH, and 20% aqueous sodium hydroxide as a mercerizing agent and crosslinking catalyst. Cotton fabrics were dipped in the mixed solution of chitosan and ECH, picked up by mangle, mercerized and crosslinked in NaOH solution, and finally wash and dry. Mechanical and physical properties of the chitosan crosslinked fabric were investigated using Kawabata Evaluation System(KES) and other instruments. Tensile energy and tensile strain were decreased with the increase of the concentration of chitosan. Tensile resilience, compression resilience bending rigidity, bending hysteresis, shear stiffness, shear hysteresis, coefficient of friction, geometrical roughness, compression linearity, compressional energy, and thickness were increased with the increase of the concentration of chitosan. On the other hand, bending rigidity, bending hysteresis, coefficient of friction, geometrical roughness, compressional resilience, and thickness were increased with the increase of the concentration of crosslinking agent(epichlorohydrin).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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