Cross-linked starch microspheres were prepared using different kinds of cross-linking agents. The influence of several parameters on morphology, size, swelling ratio and drug release rate from these microspheres were evaluated. These parameters included cross-linker type, concentration and the duration of cross-linking reaction. Microspheres cross-linked with glutaraldehyde had smooth surface compared with those prepared with epichlorhydrine or formaldehyde. The particle size increased with increasing the cross-linking time and increasing the drug loading. Swelling ratio of the particles was a function of cross-linker type but not the concentration or time of cross-linking. Drug release from starch microspheres was measured in phosphate buffer and also in phosphate buffer containing a-amylase. Results showed that microspheres cross-linked with epichlorhydrine released all their drug content in the first 30 minutes. However, cross-linking of the starch microspheres with glutaraldehyde or formaldehyde decreased drug release rate. SEM and drug release studies showed that cross-linked starch microspheres were susceptible to the enzymatic degradation under the influence of alpha-amylase. Changing the enzyme concentration from 5000 to 10,000 IU/L, increased drug release rate but higher concentration of enzyme (20,000 IU/L) caused no more acceleration.
Bovine serum albumin microspheres containing cytarabine were prepared using cross-linking agent, formaldehyde. The shape and the size distribution of them were observed. The shape of them was spherical and the susrface was compact and smooth. The size distribution of them was affected by dispersion forces during emulsfication. The release of cytarabine from albumin microspheres was dependent upon cross-linking time, amount of cross-linking agent and drug/albumin ratio. However, the difference of drug release by the dispersion forces was not great. After release test, the shape of albumin microspheres was nonspherical and the albumin matrix seemed to be a little relaxed. The degradation tests of albumin microspheres by the proteolytic enzyme showed that albumin microspheres were progressively digested according to the cross-linking degree.
Fabricating hydrophobic porous membrane is important for exploring the applications of membrane distillation (MD). In the present paper, poly(vinylidene fluoride) (PVDF) hollow fiber membrane was modified by coating polydimethylsiloxane (PDMS) on its surface. The effects of PDMS concentration, cross-linking temperature and cross-linking time on the performance of the composite membranes in a vacuum membrane distillation (VMD) process were investigated. It was found that the hydrophobicity and the VMD performance of the PVDF hollow fiber membrane were obviously improved by coating PDMS. The optimal PDMS concentration, cross-linking temperature and cross-linking time were 0.5 wt%, $80^{\circ}C$, and 9 hr, respectively.
Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS) was used to demonstrate cross-linking of peptides induced by transglutaminase. The presence of ε-( Υ-glutamyl)lysine isopeptide cross-link in the acid hydrolysate of the cross-linking reaction mixture was also demonstrated by MALDI-TOF-MS without prior separation. MALDI-TOF-MS quickly provided peptide mass maps after pronase digestion of the cross-linked peptide adduct, which enabled us to monitor the hydrolytic sequence. Pronase appears to preferentially hydrolyze peptide bonds distant from the cross-link before hydrolyzing peptide bonds around the cross-link. The results suggest that pronase digestion followed by MALDI-TOF-MS could be used for determination of amino acid sequence around a modification site.
The objectives of this research were to improve the film-forming properties of Channel Catfish Ictalurus punctatus skin gelatin (CSG) by cross-linking with transglutaminase (TG), determine and optimize the TG reaction time, and characterize the mechanical and barrier properties of CSG edible film. Cross-linking of CSG was performed by TG for 0, 10, 20, 30, and 40 min at $50^{\circ}C$, and the reaction was confirmed by sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE). The color and mechanical and barrier properties of edible films fabricated with CSG cross-linked with TG were characterized. Gelatin yields from the extraction ranged from 18.2% to 23.3%. SDS-PAGE exhibited dark bands at 120 and 250 kDa, indicating successful TG-mediated cross-linking. The color of CSG film was not affected by TG cross-linking. The tensile strength of CSG films cross-linked with TG decreased from 42.59 to 21.73 MPa and the percent elongation increased from 42.92% to 76.96% as reaction times increased from 0 to 40 min. There was no significant difference in water vapor permeability of CSG films.
Blood glue was prepared to reutilize porcine blood. Plasma proteins after lyophilization were treated by addition of wood flour, sodium hydroxide, sodium silicate, and hydrated lime to make blood glue with a suitable adhesivity. Characteristics of the prepared blood glue was monitored by measuring the viscosity with time, and the relationship between degree of hydrolysis of plasma proteins by addition of various amounts of sodium hydroxide and adhesivity was studied. To prevent the emission of formaldehyde during manufacturing of plywood by blood glue, the cross-linking reaction of plasma protein with formaldehyde was also examined. Fourier transform infrared, circular dichroism, and fluorescence spectroscopy study showed that blood plasma proteins react with formaldehyde, resulting in removal of formaldehyde by cross-linking reaction.
The optimum annealing conditions of corn starch slurry were studied for RS4 type resistant starch production by phosphorylated cross-linking. When a corn starch slurry was cross-linked by using phosphate salts (STMP/STPP mixture) in the presence of 0.9%, 1.2% and 1.5% NaOH/st.ds, a high concentration of NaOH resulted in a rapid increase of the RS contents at the early reaction stage. However, similar RS contents were obtained after 12 h of cross-linking regardless of NaOH concentrations. The annealing treatment was conducted under various conditions such as pH between 2-10, temperature $40-60^{\circ}C$, time 0-14 h followed by phosphorylated cross-linking. The lower slurry pH was for the annealing treatment, the higher RS contents were obtained after cross-linking. When the slurry annealed for various period of time and temperature, a maximal amount of RS was formed after 2 h of annealing at $50^{\circ}C$ of annealing temperature of the starch slurry (pH 2.0). Therefore, an optimal annealing conditions at pH 2.0 and $50^{\circ}C$ for 2 h were proposed under the cross-linking conditions of sodium sulfate 10%/st.ds, NaOH 1.2%/st.ds and 12 h of the reaction time. The RS contents were linearly increased with the increase of phosphate salt addition. The RS4 prepared under the optimal conditions contained RS 72.3% and its phosphorus content was 0.36%/st.ds, which was below the limit (0.4%/st.ds) of modified starch by Korea Food Additives Code.
Journal of the Korean Society of Clothing and Textiles
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v.37
no.7
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pp.852-863
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2013
We investigate the immobilization of trypsin on chitosan nonwoven using glutaraldehyde (GA). The conditions for trypsin on chitosan nonwoven and GA cross-linking were optimized depending on different conditions. The order of GA cross-linking was determined by the activity of immobilized trypsin. The characteristics of chitosan nonwoven were examined by Fourier-transform infrared (FT-IR) and surface morphology analyses (SEM). Results showed that the optimal treatment conditions for trypsin on chitosan nonwoven were as follows: pH 8.5; temperature $37^{\circ}C$; trypsin concentration 15% (o.w.f); and treatment time 60 min. Those for GA cross-linking were: pH 10.0; GA concentration 3% (v/v); and treatment time 120 min. FT-IR analysis showed that GA was cross-linked on chitosan nonwoven. The SEM analysis also showed that trypsin was immobilized on chitosan nonwoven.
In order to formulate a controlled release system for oral drug delivery, the microcapsules were prepared in w/o emulsion containing cefaclor as a water-soluble model drug by th e method of interfacial polycondensation. Gelatin wis selected as a suitable polymer for interfacial polycondensation. Gelatin solution containing drug was emulsified in an organic phase under mechanical stirring. After emulsification, terephthaloyl chloride was added as cross linking agent, followed by mechanical stirring, washing and drying. Physical characteristics of microcapsules were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy and particle size analysis. Mean particle sizes of gelatin microcapsules were, in the range, of about 20~50 ${\mu}$m. The microcapsules were in good apperance with spherical shapes before washing, but were destroyed partially after washing and drying, even though some microcapsules were still maintained in their shapes. Contents of cefaclor in the microcapsules were calculated by UV spectrophotometry after 3 days extraction with pH 4 carbonate buffer solution. The effects of cross linking time. pH. concentration of cross-linking agent, and temperature on drug release kinetics have been discussed extensively.
The goal of present work is the preparation of a novel positively charged nanofiltration (NF) membrane and its development for the cation removal of aqueous solutions. This NF membrane was fabricated by the surface modification of polysulfone (PSf) ultrafiltration support. The active top-layer was formed by interfacial cross-linking polymerization of poly(ethyleneimine) (PEI) with p-xylylene dichloride (XDC) and then quaternized with methyl iodide to form a perpetually positively charged layer. In order to improve the efficiency of nanofiltration membrane, the concentration of PEI, XDC and methyl iodide solutions, PEI coating and cross-linking time have been optimized. As a result, a high water flux and high $CaCl_2$ rejection (1,000 ppm) was obtained for the composite membrane with values of $18.29L/m^2.h$ and 93.62% at 4 bar and $25^{\circ}C$, respectively. The rejections of NF membrane for different salt solutions followed the order of $Na_2SO_4$ < $MgSO_4$ < NaCl < $CaCl_2$. Molecular weight of cut off (MWCO) was calculated via retaining of PEG solutions with different molecular weights that finally, it revealed the Stokes and hydrodynamic radius of 1.457 and 2.507 nm on the membrane selective layer, respectively. The most efficient positively charged nanofiltration membrane exhibited a $Ni^{2+}$ rejection of 96.26% for industrial wastewater from Shamse Hadaf Co. (Kashan, Iran).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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