본 연구는 살균제 fenhexamid의 잔류분석을 대부분의 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 이용한 fenhexamid의 단성분 정밀 분석법을 개발하고자 하였다. 대표 작물로는 배추, 감귤, 사과, 고추로 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetone을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 dichloromethane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate/0.1 % acetic acid 함유 hexane 혼합액[15:85, (v/v)]으로 용리하는 Florisil 크로마토그래피법으로 정제한 후 농축한 다음 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Fenhexamid의 정량한계(LOQ ; Limit of Quantitation)는 1 ng(S/N>10)이었고, 분석정량한계(MQL ; Method Quantitative Limit)는 0.01 mg/kg이었다. 무처리 시료에 fenhexamid 표준용액을 2수준(10MQL과 50MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 거친 후, 회수율을 산출한 결과는 85.2~94.8%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.
인위적으로 phenthoate 농약성분을 부착시킨 쌀의 취반(炊飯), 즉 수세 및 가열조리시 농약잔류분의 제거율을 실험한 결과는 다음과 같다. 가정에서의 세척방법에 준하여 3회 반복 수세한 쌀에서 phenthoate는 49%가 잔존하였으므로 수세에 의해 51%가 제거되었다. 수세과정에서는 첫 번째 세척액(뜨물)에서 37.3% (여과액 7.8, 잔사 29.5%), 두 번째 세척액에서 14.3% (여과액 6.2%, 잔사 8.1), 세 번째 세척액에서 8.9% (여과액 5.8. 잔사 3.1%)가 제거되었다. 세척액 중 phenthoate 잔류분은 뜨물 여과액보다 뜨물 잔사에서 더 많이 발견되었다. 전기밥솥에서 가열조리한 쌀밥에서 phenthoate 잔존율은 41%이었으므로 수세 및 가열조리에 의해 오염된 phenthoate의 595가 제거되었다. Phenthoate 성분은 열에 안정해 취반시에도 분리되지 않는 것으로 생각된다. 결론적으로 쌀 중에 잔류하는 phenthoate 성분은 취반과정시 주로 수세과정에 의하여 제거되므로 가열조리전 수세과정을 반드시 3회 이상 거치는 것이 바람직하다. 본 연구결과는 쌀 중 phenthoate의 잔류 허용기준 설정시 감소계수(0.4)로 활용될 수 있을 것이다.
Fenpyroximate는 생약 재배시 살응애제로 사용되는 피라졸계 살충제이다. 본 실험은 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS를 이용하여 생약 중 fenpyroximate의 잔류분석법 확립을 위해 수행하였다. 생약(감초와 홍화) 중 잔류하는 fenpyroximate를 아세톤으로 추출하고, 추출액을 다시 포화식염수와 dichloromethane을 이용하여 액-액 분배한 후 아미노프로필 카트리지와 florisil로 정제한 것을 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS로 정량하였다. 생약별로 fenpyroximate를 2 또는 3 수준으로 첨가하여 수행한 회수율 범위는 72.0~106.4%이었으며 이때의 변이계수는 0.2~4.4였다. 따라서 본 분석법은 생약 중의 fenpyroximate 잔류 분석법으로서의 충분한 재현성과 감도를 나타내었다.
미사식양토에서 질소로 $240kg\;ha^{-1}$에 상당하는 생헤어리뱃치와 화학비료 초안(질산암모늄)을 옥수수 파종 1주일 전에 토양에 혼입하고 옥수수를 재배하면서 토양 무기태질소, 미생물태질소, 옥수수 지상부의 질소 집적량을 1997년부터 2년간 조사하였다. 헤어리벳치의 초기분해 시 초안 유래의 질산태질소의 60-70%에 달하는 질소량이 헤어리뱃치로부터 무기화되어 토층 0-15 cm에 집적되었다. 또한 토양미생물태 질소도 헤어리뱃치구가 초안구보다 $10-20mg\;kg^{-1}$ 증가하였으며 약간의 헤어리뱃치 유래 토양무기태 질소는 천천히 무기화되어 출사기 이후까지 옥수수에 공급되는 것으로 보였다. 출사기에서의 옥수수의 전체 질소 집적량은 2년간 모두 두 질소원 간에 차이가 없었다. 옥수수 수확기의 질소 집적량은 1997년도에는 헤어리뱃치 녹비구가 초안구보다 8% 적었지만 1998년도는 오히려 19% 증가하였다. 질소원으로서 $240kg\;N\;ha^{-1}$에 달하는 헤어리벳치녹비의 시용은 완효적인 질소무기화 효과를 나타내었으며 같은 량의 질소 화학비료를 대체할 수 있는 옥수수 생육촉진 효과를 보였다.
본 실험은 allelopathic물질을 함유한 것으로 알려진 alfalfa식물을 이용하여 주요 특용작물과 잡초의 발아 및 생육에 어떠한 영향을 미치는가에 대한 특성을 조사하기 위하여 실시하였던바 그 결과는 다음과 같다. 1. Alfalfa 건조분말의 토양혼화시 건조분말의 농도가 높아짐에 따라 작물, 들깨, 도라지 및 잡초(바랭이, 강아지 풀, 털진득찰, 개비름, 까마중)의 발아율 및 줄기와 뿌리생육이 억제되었으며, 건조분말농도가 10% 이상일때는 80% 이상 발아 및 생육의 억제를 가져왔다. 2. Alfalfa의 생체추출물도 작물(알팔파, 보리, 호밀, 참깨) 및 잡초(피, 강아지풀, 쇠비름)의 발아 및 뿌리와 줄기생육을 억제하였으며 억제정도는 생체추출 농도, 작물 및 잡초의 종류에 따라 반응의 차이를 보였다. 일반적으로 생체추출물의 농도가 증가함에 따라 잡초 및 작물발아 및 뿌리와 줄기생육을 억제하는 정도가 크게 나타났다. 3. 알팔파 건조분말 추출물질도 알팔파, 도라지, 보리, 참깨 및 잡초(바랭이, 털진득찰, 강아지풀, 쇠비름, 피) 등의 발아율, 줄기 및 뿌리의 생육을 억제하였으며 억제정도는 추출농도, 작물 및 잡초의 종류에 따라 차이를 보였다. 건조분말 농도가 10% 이상이었을때 털전득찰, 쇠비름 등의 발아가 전혀 안되었으며 강아지폴은 15%만 발아가 되었다. 4. Gas chromatography에 의하여 분석한 알팔파가 함유한 phenol compounds 중 salicylic acid가 전체 phenol compounds의 70% 정도 차지하고 있어서 가장 많이 함유하고 있었으며 syringic acid, ferulic acid가 가장 적게 함유되어 있었다.
본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.
강원도 고랭지 경사 농경지에서의 유사량을 최소화하기 위한 최적영농방법 제안을 위하여 대관령 부근의 고령지 농업시험장의 작물포장을 선정,설치하였다. 가로 25m 세로 60m로 장방형 면적에 유출시험포 11개를 설치하고 경운방법, 지표피복 및 시비방법을 달리하며 3년동안 유사량을 조사하였다. 무경운에 100% 지표 피복 처리된 옥수수 시험포와 비닐로 멀칭한 감자 시험포에서 가장 작은 유사가 발생하였다. 최대의 유사는 등고선과 직각방향으로 경운한 시험포에서 발생하였다. 무경운에 100% 지표피복 처리된 옥수수 시험포의 연유사량은 $0.1{\sim}2.2\;ton/ha/year$, 등고선에 평행으로 경운한 시험포는 $10{\sim}27\;ton/ha/year$, 그리고 등고선에 직각으로 경운한 시험포는 $11{\sim}33\;ton/ha/year$으로 나타났다. 감자 시험포의 연유사량은 비닐피복 시험포에서 $0.1{\sim}0.2\;ton/ha/year$, 등고선에 평행으로 경운한 시험보에서 $16{\sim}24\;ton/ha/year$, 그리고 등고선에 직각으로 경운한 시험포에서 $16{\sim}31\;ton/ha/year$으로 측정되었다. 파종이나 수확 후에 큰 비가 내리면 많은 양의 유사가 발생하였다. 감자는 수확 시 고랑과 이랑을 만들고 고랑에는 격벽을 설치하고 옥수수는 지면에서 일정한 높이 이상만 수확하여 유사의 양을 줄일 수 있는 방법이 제안되었다. 또한 동절기 풍식과 눈 녹은 물에 의한 수식을 최소화하기 위하여 동상방지대책의 개발이 필요한 것으로 나타났다. 고랭지 경사농경지의 최적관리방법으로 무경운 영농, 지표피복, 고랑격벽의 설치를 통한 이랑붕괴의 최소화, 승수로의 설치, 완충지의 설치, 동상방지방법의 개발, 겨울작물의 재배 등이 제안되었다.
일시에 수확하는 엽채류 중 시금치, 얼갈이배추, 비타민채 및 청경채에 대한 살균제 boscalid와 fludioxonil의 잔류 특성을 조사하였다. 수확일을 기준으로 각각 1주일 간격으로 2회 살포한 후 수확당일, 수확 2일전, 수확 5일전 및 수확 7일전에 시료를 수거하여 잔류량을 조사하였다. 수확당일의 잔류량을 기초하여 작물 중 농약살포액의 부착량을 환산한 결과 boscalid의 경우 시금치에서 253.9 mL/kg, 그리고 얼갈이배추, 비타민채 및 청경채에서는 각각 83.0, 97.8 및 88.3 mL/kg으로 조사되어 시금치에서 가장 많이 살포액이 부착되는 것으로 나타났다. Fludioxonil의 경우도 시금치 157.6 mL/kg, 얼갈이배추 67.6, 비타민채 64.8 그리고 청경채에서 66.6 mL/kg의 부착량을 나타내어 시금치에서 가장 높은 살포액 부착량을 나타내었다. 각 작물에서 boscalid와 fludioxonil의 생육기간 중 농약의 분해소실 정도를 조사한 결과 boscalid의 경우 시금치에서 분해반감기가 5.9일, 얼갈이배추 7.4일, 비타민채 4.6일, 청경채 4.3일로서 얼갈이배추에서 분해 반감기가 가장 길었으며, fludioxonil의 경우에서도 시금치 3.0일, 얼갈이배추 4.0일, 비타민채 3.2일, 청경채 3.5일로 얼갈이배추에서 분해반감기가 가장 길었다. 두 농약의 잔류특성이 비교되었을 때 농약살포 후 살포액의 부착량과 작물생육기간 중 농약의 분해반감기는 fludioxonil 보다 boscalid이 더 많거나 긴 것으로 나타났다.
일시에 수확하는 경채류 중 쪽파와 부추에 대한 살충제 bifenthrin와 chlorfenapyr의 잔류특성을 비교 조사하였다. 수확일을 기준으로 각각 1주일 간격으로 2회 살포한 후 수확당일, 수확 3일 전, 수확 7일 전, 수확 10일 전 및 수확 14일 전에 시료를 수거하여 잔류량을 조사하였다. 수확당일의 잔류량을 기초하여 작물 중 농약살포액의 부착량을 환산한 결과, 쪽파의 경우 123.0-125.5 mL/kg, 그리고 부추에서는 70.0-74 mL/kg으로 조사되어 쪽파가 부추에 비해 더 많은 살포액이 부착될 수 있는 것으로 나타났다. 각 작물에서 bifenthrin과 chlorfenapyr의 생육기간 중 농약의 분해소실 정도를 조사한 결과, 쪽파에서 bifenthrin의 분해소실곡선은 y = 1.0334 $e^{-0.0602x}$ ($R^2$= 0.8606), chlorfenapyr는 y = 2.2603 $e^{-0.0519x}$ ($R^2$= 0.9043)이었으며, 부추에서는 bifentrhin의 경우, y = 0.7693 $e^{-0.1823x}$ ($R^2$= 0.9756), chlorfenapyr는 y = 1.2940 $e^{-0.1051x}$ ($R^2$= 0.9782)으로 나타났다. 이 분해소실곡선을 이용하여 각 작물에서 두 농약의 분해반감기를 조사한 결과, bifenthrin의 경우, 쪽파에서 분해반감기는 11.51일이었으며, 부추에서는 3.80일로서 쪽파에서의 분해 반감기가 더 긴 것으로 나타났으며, chlorfenapyr의 경우에서도 쪽파 13.35일, 부추 6.59일로 쪽파에서의 분해반감기가 더 길었다. 쪽파와 부추에서 두 농약의 잔류특성이 비교되었을 때 농약살포 후 살포액의 부착량과 작물생육기간 중 농약의 분해반감기는 부추에서보다는 쪽파에서 더 많거나 긴 것으로 나타났다.
네오니코티노이드계 농약은 전세계적으로 사용되는 강력한 살충제이지만 환경, 생물에 잔류하여 악영향을 미치고 있다. 이에 본 연구는 네오니코티노이드계 농약인 imidacloprid와 clothianidin이 공시작물인 알팔파와 적용작물로 고추와 오이를 선정하여 토양처리 및 경엽처리에 따른 꿀벌 독성과 엽상 잔류량을 비교하여 기존 엽상잔류독성시험법의 문제점을 확인하고자 하였다. Imidacloprid와 clothianidin을 작물 또는 토양에 권장량 및 배수로 처리하고 시간에 따른 꿀벌의 치사율에 대한 RT25를 확인하고 잎의 잔류 농약을 HPLC로 측정하였다. 그 결과 경엽처리하였을 때 imidacloprid은 공시작물 RT25가 1일 이하, 잔류량은 1.07 ~ 19.27 mg/kg이나 적용작물은 RT25가 9일 이하, 잔류량은 1.00 ~ 45.10 mg/kg 수준이었다. clothianidin은 공시작물 RT25가 10일 이하, 잔류량은 0.61 ~ 2.57 mg/kg이나 적용작물은 RT25가 28일 이하, 잔류량은 0.13 ~ 2.85 mg/kg 수준이었다. 토양처리했을 때 imidacloprid와 clothianidin은 공시작물에서는 꿀벌에 영향을 미치지 않았으며 잔류량은 0.05 ~ 0.37 mg/kg 수준이었으나, 적용작물에서는 imidacloprid은 RT25가 28일 이하였고 잔류량은 4.47 ~ 130.43 mg/kg 수준이었고, clothianidin은 RT25가 35일 이하였고, 잔류량은 5.96 ~ 42.32 mg/kg 수준이었다. 결론적으로 꿀벌 독성과 엽상 잔류량을 작물간 비교하였을 때 공시작물 보다 적용작물이 꿀벌의 치사율에 많은 영향을 미치고 잔류량도 높게 나타났고, 처리방법에 따라 비교하였을 때 적용작물에 대한 토양처리가 경엽처리에 비해 높은 RT25와 잔류량이 나타났다. 따라서 농약안전성 확보를 위해 제시된 시험법이 실제 적용작물과 농약 처리방법에 따라 차이가 있을 수 있어 imidacloprid와 clothianidin의 안전성 평가를 위하여 다양한 경로의 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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