In the present work, the influence of oxide on the Cr-Si-N coatings was investigated for the Cr-Si-O-N coatings on AISI 304 and Si wafer deposited by hybrid system, which combines the DC magnetron sputtering technique and arc ion plating (AIP) using Cr and Si target in an $Ar/N_2/O_2$ gaseous mixture. As the O content in the Cr-Si-N coatings increased, the diffraction patterns of the Cr-Si-O-N coatings showed CrN and $Cr_2O_3$ phases. However, as the O content increased to 28.8 at.%, diffraction peak of $Cr_2O_3$ was disappeared in the Cr-Si-O-N coating. The $d_{200}$ value was decreased with increasing of O content. The average grain size increased from about 40 nm to 65 nm as the O content increased. The maximum micro-hardness of the Cr-Si-O-N coating was obtained 4507 Hk at the O content of 24.8 at.%. The average friction coefficient of the Cr-Si-O-N coatings was gradually decreased by increasing the O content and the average friction coefficient decreased from 0.37 to 0.25 by increasing the O content. These results indicated that amorphous phase was increased in the Cr-Si-O-N coatings by increasing of O content.
Cr thin films with O added are deposited on sapphire substrate by DC sputtering and are nitrided in NH3 atmosphere between 300 and 900 ℃ for various times. X-ray diffraction results show that nitridation begins at 500 ℃, forming CrN and Cr2N. Cr oxides of Cr2O3 are formed at 600 ℃. And, at temperatures higher than 900 ℃, the intermediate materials of Cr2N and Cr2O3 disappear and CrN is dominant. The atomic concentration ratios of Cr and O are 77% and 23%, respectively, over the entire thickness of as-deposited Cr thin film. In the sample nitrided at 600 ℃, a CrN layer in which O is substituted with N is formed from the surface to 90 nm, and the concentrations of Cr and N in the layer are 60% and 40%, respectively. For this reason, CrN and Cr2N are distributed in the CrN region, where O is substituted with N by nitridation, and Cr oxynitrides are formed in the region below this. The nitridation process is controlled by inter-diffusion of O and N and the parabolic growth law, with activation energy of 0.69 eV.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.33-35
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2011
Films of CrAlN and CrZrN were deposited on a steel substrate by closed field unbalanced magnetron sputtering, and their oxidation behaviors were investigated. CrAlN films consisted of dense, polycrystalline CrN and AlN fine columns. The formed oxides consisted primarily of crystalline $Cr_2O_3$ incorporated with $Al_2O_3$. The oxide layers were thin and compact so as to make CrAlN films more protective than CrN films. In case of CrZrN films, Zr atoms were dissolved in the CrN phase. Zr atoms advantageously refined the columnar structure, reduced the surface roughness, and increased the micro-hardness. However, the addition of Zr did not increased oxidation resistance, mainly because Zr was not a protective element. All the deposited films displayed relatively good oxidation resistance, owing to the formation of the highly protective $Cr_2O_3$ on their surface. The $Cr_{40}Zr_9N$ and $Cr_{31}Zr_{16}N$ films oxidized to $Cr_2O_3$ as the major phase and ${\alpha}-ZrO_2$ as the minor one, whereas the CrN film oxidized to $Cr_2O_3$.
CrN 코팅막은 고온에서 치밀한 Cr2O3 확산방지막을 형성함으로 $800^{\circ}C$까지 기계적성질을 유지할 수 있다. 본 실험에서는 Ar, N2, 그리고 $O_2$ 가스 분위기에서 AIP(Arc Ion Plating) 기법에 의해 다양한 조성의 Cr-O-N 박막을 Si(200)과 AISI 304 기판 위에 증착되었다. Cr-O-N 코팅막은 47.4at% 미만의 산소함량을 포함 할 때까지 B1구조를 유지하였고 코팅막 내 산소함량 24.6at%에서는 강한 XRD peak intensification을 나타내었다. 47.4at%에서는 결정상을 전혀 찾아볼 수 없는 전이구조를 나타내었고, 그 이상의 산소함량에서는 Cr22O3 결정상을 나타내었다. Cr-O(17at%)-N 조성의 코팅막에서는 (200)배향의 Grain 크기 증가 및 압축잔류응력이 증가하였으나, 그 이상의 산소함량에서는 점차 감소하였다. Cr-O(24.6at%)-N 조성의 코팅막이 가장 높은 경도를 나타내었고, 산소함량이 증가할수록 점차 향상된 마찰특성을 보였다.
$CrN/Al_2O_3/CrN$ 다층 코팅을 HIPIMS와 ALD간 하이브리드 코팅법을 통해 형성하였다. ALD를 통해 CrN 층에 도입한 $Al2O_3$층의 두께 및 위치가 $CrN/Al_2O_3/CrN$ 다층 코팅층의 미세구조, 표면 거칠기, 기계적 특성 및 화학적 특성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 전체 공정시간은 거의 변화시키지 않고도, ALD를 이용한 $Al2O_3$층의 삽입에 의하여 기계적/화학적 특성이 크게 개선될 수 있음을 확인하였으며, 개선된 특성에 대한 원인에 대해 조사하였다.
The pure CrN powders oxidized to $Cr_2O_3$ noticeably above $850^{\circ}C$ in air. When these powders were sintered into bulk samples at $1500^{\circ}C$ under 40 atm of $N_2$ pressure, the CrN phase partly changed into the $Cr_2N$ phase, owing to the partial loss of nitrogen from CrN. When the bulk sample was heated at $1000-1200^{\circ}C$ for 100 hr under vacuum, the CrN phase also progressively changed into $Cr_2N$. At the same time, a relatively thin $Cr_2O_3$ layer formed on the bulk sample due to the reaction of chromium with residual oxygen in vacuum.
Unsaturated $Cr(CO)_x(1{\leq}x{\leq}5)$molecules were generated in the gas phase from photolysis of $Cr(CO)_6$vapor in He using an unfocussed weak UV laser pulse and their reactions with $O_2$ and $N_2O$ have been studied. The formation and disappearance of the ground state CrO molecules were identified by monitoring laser-induced fluorescence(LIF) intensities vs delay time between the photolysis and probe pulses. The photolysis laser power dependence as well as the delay time dependence of LIF intensities from the CrO orange system showed different behavior as those from ground state Cr atoms, suggesting that the ground state CrO molecules were generated from the reaction between $O_2/N_2O$ and photo-fragments of $Cr(CO)_6$ by one photon absorption. The depletion rate constants for the ground state CrO by $O_2$ and $N_2O$ are $5.4{\pm}0.2{\times}10^{-11}$ and $6.5{\pm}0.4{\times}10^{-12}cm^3molecule^{-1}s^{-1}$, respectively.
공구, 다이몰드 등에 널리 쓰이는 TiC, TiN, CrN, TiCrN, TiAlN 코팅의 산화특성을 비교하기 위하여 $600^{\circ}C-900^{\circ}C$에서 대기중 산화시험을 실시하였다. 내산화성은 (TiC, TiN), TiAlN, TiCrN, CrN 코팅의 순서로 증가하였다. 코팅원소중 Ti는 $TiO_2$로, Cr은 $Cr_2O_3$로, Al은 $Al_2O_3$로 산화되었다.
Nano-multilayered CrAlSiN films consisting of crystalline CrN nanolayers and amorphous AlSiN nanolayers were deposited by cathodic arc plasma deposition. Their oxidation characteristics were studied between 600 and $1000^{\circ}C$ for up to 70 h in air. During their oxidation, the amorphous AlSiN nanolayers crystallized. The formed oxides consisted primarily of $Cr_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$. The outer $Al_2O_3$ layer formed by outward diffusion of Al ions. Simultaneously, an inner ($Al_2O_3$, $Cr_2O_3$)-mixed layer formed by the inward diffusion of oxygen ions. $SiO_2$ was present mainly in the lower part of the oxide layer due to its immobility. The CrAlSiN films displayed good oxidation resistance, owing to the formation of oxide crystallites of $Cr_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, and amorphous $SiO_2$.
The biological denitrification batch tests were conducted to optimize the operating conditions with various temperature and initial SCO $D_{Cr}$ /N $O_3$-N ratio. and the denitrification rates were analyzed various SCO $D_{Cr}$ /N $o_3$-N ratio of influent with swine wastes fermented and temperature. The finishing time of denitrification was within 15 hours, 12 hours, and 6 hours as the temperature of denitrification applied were 15$\pm$1$^{\circ}C$, 25$\pm$1$^{\circ}C$, and 31$\pm$1$^{\circ}C$, respectively. From the batch tests, denitrification rate was operated with over 3 of SCO $D_{Cr}$ /N $O_3$-N ratio. Denitrification rate was increased as the temperature of denitrification, increased such as 2.40-3.90 mg N $O_3$-N/gMLVSSㆍhr, 6.10-7.60 mgN $O_3$-N/gMLVSSㆍhr, and 14.40-15.88 mgN $O_3$-N/gMLVSSㆍhr, respectively. The denitrification rate was increased as the ratio of initial SCO $D_{Cr}$ N $O_3$-N increased. However, it was found that the suitable ratio of SCO $D_{Cr}$ /N $O_3$-N for denitrification should be considered because the ratio of mg SCO $D_{Cr}$ , consumed per mg N $O_3$-N removed varied depend on the influent SCO $D_{Cr}$ /TKN ratios.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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