Silicon nitride thin films are deposited by RF (13.57 MHz) magnetron sputtering process using a Si (99.999 %) target and with different ratios of Ar/N2 sputtering gas mixture. Corning G type glass is used as substrate. The vacuum atmosphere, RF source power, deposit time and temperature of substrate of the sputtering process are maintained consistently at 2 ~ 3 × 10-3 torr, 30 sccm, 100 watt, 20 min. and room temperature, respectively. Cross sectional views and surface morphology of the deposited thin films are observed by field emission scanning electron microscope, atomic force microscope and X-ray photoelectron spectroscopy. The hardness values are determined by nano-indentation measurement. The thickness of the deposited films is approximately within the range of 88 nm ~ 200 nm. As the amount of N2 gas in the Ar:N2 gas mixture increases, the thickness of the films decreases. AFM observation reveals that film deposited at high Ar:N2 gas ratio and large amount of N2 gas has a very irregular surface morphology, even though it has a low RMS value. The hardness value of the deposited films made with ratio of Ar:N2=9:1 display the highest value. The XPS spectrum indicates that the deposited film is assigned to non-stoichiometric silicon nitride and the transmittance of the glass with deposited SiO2-SixNy thin film is satisfactory at 97 %.
Transparent conducting oxide (TCO) films are widely used as transparent conducting thin film material for application in various fields such as solar cells, optoelectronic devices, heat mirrors and gas sensors, etc. Recently the increased utilization of many transparent electrodes has accelerated the development of inexpensive TCO materials. Indium tin oxide (ITO) film is well-known for TCO materials because of its low resistivity, but there is disadvantage that it is too expensive. ZnO film is cheaper than ITO but it shows thermally poor stability. On the contrary, antimony-doped tin oxide films (ATO) are more stable than TCO films such as Al-doped zinc oxide (AZO) and ITO. Moreover, SnO2 film shows the best thermal and chemical stability, low cost and mechanical durability except the poor conductivity. However, annealing is proved to improve the conductivity of ATO film. Therefore, in this work, antimony (6 wt%) doped tin oxide films to improve the conductivity were deposited on 7059 corning glass by RF magnetron sputtering method for the application to transparent electrodes. In general, of all TCO films, glass is the most commonly selected substrate. However, for future development in flexible devices, glass is limited by its intrinsic inflexibility. In this study, we report the growth and properties of antimony doped tin oxide (ATO) films deposited on PES flexible substrate by using RF magnetron sputtering. The optimization process was performed varying the sputtering parameters, such as RF power and working pressure, and parameter effect on the structural, electrical and optical properties of the ATO films were investigated.
전기변색재료는 전압을 인가하였을 때 전계방향에 따라 가역적으로 색이 변화하는 재료를 말한다. 스마트윈도우용 전기 변색재료는 지속적으로 전기를 가해줄 필요 없이 한번 변색되면 색이 지속되는 특징을 가지므로 에너지 효율적으로 우수하여 태양열 차단 창호나 디스플레이 분야에 응용될 것으로 기대된다. 이러한 전기 변색재료에는 산화형 전기 변색 재료, 환원형 전기 변색 재료가 있는데 이중 가장 널리 연구되고 있는 재료는 환원형 전기변색재료이다. 대표적인 재료로 $WO_3$가 쓰이는 데 이는 전기 변색적 특성이 우수하고 또한 내구성이 다른 재료에 비해 우수하다는 장점 때문이다. 그러나, 상용화를 위해서는 내구성의 개선이 요구되고 있다. 한편, $TiO_2$는 안정성이 매우 뛰어나지만 전기변색적 특성이 $WO_3$에 비해 낮은 점이 지적되고 있다. 이러한 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 스퍼터링 또는 sol-gel법 등으로 제작되고 있는데, 일반적으로 스퍼터링의 경우 치밀한 박막이 형성되기 때문에 Porous 한 박막을 얻기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 기판에 입사하는 스퍼터 입자들의 각도를 조절하여 shadowing 효과로 인해 박막의 구조가 porous해지는 Glancing angle deposition을 도입하였다. 이러한 증착법을 이용하여 $WO_3$와 $TiO_2$를 각도를 조절하여 증착하고 $TiO_2$와 $WO_3$ 박막의 특성을 비교하여 본다. 두께 300 nm를 가지는 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 GLAD RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Corning glass(corning E-2000)기판 위에 증착하였다. 기판 입사 각도는 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 증착하였고 직경 3 in의 $TiO_2$, $WO_3$ 타겟을 사용하였다. 또한 스퍼터링 파워는 400 W, 작업압력 1.0 Pa, 그리고 스퍼터링 가스는 O2/Ar+O2 유량 10%에서 30%로 증착을 상온에서 진행하였다. 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 $TiO_2$ 및 $WO_3$ 박막을 100 nm 두께의 ITO/glass 위에서 증착하였다. 박막의 미세구조는 XRD와 SEM을 통해 확인하였고, 전기화학적 특성은 Ar 분위기의 Glove box안에서 parstat 2273을 통해 측정하였다. 전해질은 1 M $LiPF_6/PC$로 진행하였고, 대향 전극는 Pt전극을, 참고 전극은 칼로멜 전극을 사용하였다. Potential 범위는 2 V에서 4 V로 진행하였고, scan rate는 50 mV/s로 측정하였다. 투과도는 UV/VIS spectrometer로 측정하였다. 전기변색 특성의 상관관계 및 에 대해서는 학회 당일 발표할 예정이다.
코닝유리(Corning glass) 기판 위에 이온빔 증착법으로 제작한 버퍼(Ta)/코네틱(Conetic; NiFeCuMo) 박막에 대해 버퍼층에 의존하는 결정성장과 열처리 효과를 조사하였다. 또한 코네틱층을 증착할 때에 인가한 자기장 방향으로 용이축과 곤란축의 자기저항 곡선으로부터 얻은 보자력과 포화자기장값을 버퍼층 유무에 따라 서로 비교하였다. Ta 박막의 두께가 5 nm이고 코네틱 박막의 두께가 50 nm일 때에 보자력은 0.12 Oe으로 작았으며, MH 히스테리시스 곡선에서 얻은 자화율($\chi$)은 1.2 ${\times}\;10^4$으로 우수한 연자성의 특성을 가졌다. 저자기장에 민감한 거대자기저항 스핀밸브(GMR-SV; giant magneoresistance-spin valve)나 자기터널링접합(MTJ; megnetic tunnel junction) 박막구조에서 자유층으로 연자성의 특성이 우수한 코네틱 박막을 사용할 수 있는 가능성을 확인하였다.
반강자성체인 IrMn 박막이 삽입된 4가지 다른 유형으로 GMR-SV 다층박막을 Corning glass 위에 이온빔 증착 시스템과 DC 마그네트론 스퍼터링 시스템으로 제조하였다. 모든 박막시료는 진공 열처리 후 측정한 major 및 minor 자기저항(MR) 곡선으로부터 자기적 특성을 조사하였다. IrMn 박막이 삽입된 상부층의 이중구조(dual-type structure) GMR-SV 다층박막에서 고정층의 교환결합력($H_{ex}$)과 보자력($H_c$), 자유층의 보자력과 상호교환결합력($H_{int}$)은 각각 410 Oe, 60 Oe, 1.6 Oe, 7.0 Oe이었다. 2개의 자유층에 의한 히스테리시스 곡선은 안정된 사각비를 형성하였으며, 자기저항비(MR(%))는 3.7 %와 5.0 %의 합으로 8.7 %이었다. 그리고 평균 자장민감도(MS)가 2.0 %/Oe을 유지하고 있었다. 반면에 IrMn 박막이 삽입된 하부층의 단일구조와 이중구조 GMR-SV 다층박막의 자기적 특성은 IrMn 박막이 삽입된 상부층의 단일구조와 이중구조 GMR-SV 다층박막보다 훨씬 저하하게 나타내었다. 이중구조 GMR-SV 다층박막의 강자성체인 고정층과 자유층의 자화 스핀배열을 서로 반평행 상태에서 독립적인 이중 스핀 의존산란(Spin-dependent Scattering) 효과에 의해 MR은 최대값을 나타내었다.
DC magnetron sputtering 방법으로 Corning glass 기판 위에 기저층을 Cr과 Ta로 바꾸어가면서 보자력이 다른 Ni81Fe19와 CoFe(Co)를 이용하여 buffer;[FeNi/Cu/CoFe(Co)/Cu]N의 형태로 spin-valve 다층박막을 제작하여 자기저항비의 기저층 종류와 두께, 비자성층 Cu층 두께, 연자성층 NiFe층 두께, 사이층 박막 반복 적층횟수, 기판온도 및 열처리 온도 의존성을 조사하였다. 제작된 시료의 자기저항비는 4탐침법으로 측정하였으며 이들의 구조, 자기적 성질을 조사하기 위해 X-선 회절분석, 시료진동형 자기계(VSM) 분석을 하였다. Cr기저층 두께가 50$\AA$, Cu 두께 50$\AA$, NiFe 및 Co 두께가 각각 20$\AA$이며 사이층 박막 반복 적층횟수 10인 경우에 기판온도가 9$0^{\circ}C$일 때 극대 자기저항비 및 보자력은 각각 7.5% 및 140 Oe를 보이다가 기판온도 상승에 따라 감소하였다. 자기장 감응도(MR slope)는 열처리 온도 15$0^{\circ}C$까지는 0.25%/Oe을 유지하다가 20$0^{\circ}C$에서는 0.03%/Oe로 감소하였으며 열안정성을 결정하는 주요한 요인은 NiFe 자성층의 연자기 특성 저하라는 것을 확인할 수 있었다.
대면적의 비정질 실리콘 박막을 가우스 분포(Gaussian Profile)의 일차원 선형빔(line shape beam)을 가지는 엑시머 레이저를 사용하여 결정화를 시켰다. (Corning 7059 glass)위에 증착된 비정질 실리콘 박막이 재결정화된 실리콘 박막의 경우, 두께에따라 결정화되는 모양이 다르게 나타났다. 따라서 두께에 따라 결정화되는 상태의 변화를 조사하기 위하여 angle wrapping 방법을 새롭게 도입하여 깊이에 따른 Si층이 5${\mu}m$ 이상되도록 angle wrapping한 후에 박막의 두께에 따른 micro-raman spectra를 측정하여 결정화상태에 따른 잔류응력을 조사하였다. 또한 기판의 온도가 상온인 경우에 엑시머 레이저의 밀도가 300mJ/${cm}^2$에서 열처리한 경우에 재결정화된 Si 박막의 잔류응력에 박막의 표면에서 박막의 깊이에 따라 $1.3{\times}10^10$에서 $1.6{\times}10^10$을 거쳐 $1.9{\times}10^10$ dyne/${cm}^2$으로 phase의 변화에 따라 증가하였다. 또한 기판의 온도가 $400^{\circ}C$에서 최적의 열처리 에너지 밀도인 300mJ/${cm}^2$에서는 박막의 깊이에 따른 결정화 상태의변화에 따라 thermal stress 의 값이 $8.1{\times}10^9$에서 $9.0{\times}10^9$를 거쳐 $9.9{\times}10^9$ dyne/${cm}^2$으로 변화하는 것을 알 수 있다. 따라서 liquid phase에서 solid phaserk 변화함에 따라 stress값이 증가하는 것을 알 수 있다.
플라즈마 화학증착법을 이용하여 Corning glass 1737 기판에 안티몬 도핑 산화주석 박막을 증착하였다. 플라즈만 화학증착시 반응변수에 따른 박막의 결정상 및 형성된 표면거칠기에 대하여 XRD와 AFM을 이용하여 검토하였다. 반응온도 $450^{\circ}C$, 유입가스비 R[$P_{SbCl}P_{{SnCl}_4}$]=1.12, r.f. power 30W에서 비교적 결정성이 뛰어난 박막을 얻을 수 있었다. 화학증착법(TCVD)에 비해 플라즈마 열화학증착법(PECVD)으로 얻은 박막의 표현형상이 보다 균일하였다. 안티몬 도핑농도가 증가할수록, 증착온고가 낮을수록, 증착두께가 작을수록 박막의 표면거칠기가 보다 감소하였다.
The NiCr is an important material for present thin-film resistor application owing to its low TCR and thermal stability. In this work, the NiCr thin films were deposited on corning glass substrate by reactive magnetron sputtering and the annealing at temperatures range from 300 to $500^{\circ}C$ for 20 min in vacuum. X-ray, AFM, $R_s$(surface leakage current) have been used to study the structural and electrical properties of the NiCr thin films. The high precision NiCr thin films resistor with TCR(temperature coefficient of resistance) of less then 10 ppm/$^{\circ}C$ was obtained under in in-situ annealing at $300^{\circ}C$ on Cr buffer layer substrate. It is clear that the NiCr thin-films resistor electrical properties are low TCR related with it's annealing and buffer layer condition. NiCr thin film resistor having a good thermal stability and low TCR properties are expected for the application to the dielectric material of passive component.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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