음이온계 유화제를 사용하여 monomer pre-emulsion을 제조한 다음 ammonium persulfate를 개시제로 하여 단계 중합법에 의해 새로운 입자의 생성이 적고 중합 과정에서 안정성이 우수한 poly(methyl methacrylate)(PMMA)/polystyrene (PSt) 라텍스를 제조하였다. 본 연구에서는 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합 중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 개시제농도, 유화제농도, 중합온도가 PMMA/PSt와 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향을 알아보았다. 중합한 라텍스를 입도분석기 (particle size analyzer: PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 필름 조막성 (minimum film formation temperature: MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 또 다른 특성을 확인하였다.
On the synthesis of Au/$TiO_2$ core-shell structure nanoparticle, the effect of concentration of $Ti^{4+}$ and reaction temperature on the morphology and optical property of Au/$TiO_2$ core-shell nanoparticles is examined. A gold colloid was prepared by $HAuCl_4{\cdot}4H_2O\;and\;C_6H_5Na_3{\cdot}2H_2O$. Titanium stock solution was prepared by mixing solution of titanium(IV) isopropoxide (TTIP) and triethanolamine (TEOA). The concentrations of $Ti^{4+}$ stock solution were adjusted to $10.01{\sim}0.3$ mM, and then the gold colloid is added to the $Ti^{4+}$ stock solution. Au/$TiO_2$ core-shell structure nanoparticles could be prepared by the hydrolysis of the $Ti^{4+}$ stock solution at $80^{\circ}C$. The size of synthesized Au nanoparticles was 15 nm. The thickness of $TiO_2$ shell on the surface of gold particles was about 10 nm. The absorption peak of synthesized Au/$TiO_2$ core-shell nanoparticles shifted towards the red end of the spectrum by about 3 nm because of the formation of $TiO_2$ shell on the surface of gold particles. The good $TiO_2$ shell is produced when $Ti^{4+}$ concentration is varied between 0.01 and 0.05 mM, and reaction temperature is maintained at $80^{\circ}C$. The crystal structure of $TiO_2$ shell was amorphous.
서브 미크론 구리-은 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 초음파화학과 결합된 금속교환 반응으로 합성하고 인쇄용 전자부품을 위한 저렴한 전도성 페이스트 적용을 평가하였다. 코어-쉘의 합성을 위한 반응에서 코어로 사용된 $Cu_2O/Cu$ 복합체의 $Cu_2O$는 초음파화학 반응으로 Cu로 환원되고 Cu 원자는 Ag의 금속교환 반응의 환원제로 작용하여 코어 표면에 Ag가 코팅된 코어-쉘 구조를 얻었다. TEM-EDS와 TG-DSC를 이용하여 서브 미크론 입자의 코어-쉘 구조를 확인하였다. 70 wt% Cu@Ag를 용매에 분산시킨 전도성 페이스트를 결합제와 습윤제를 사용하여 제조하고, 스크린 인쇄법을 사용하여 폴리아미드 필름상에 코팅하였다. Ag 함량이 8 at%와 16 at%인 Cu@Ag 입자를 함유하는 인쇄된 페이스트 필름은 공기 중의 $180^{\circ}C$에서 소결한 후 각각 96.2와 $38.4{\mu}{\Omega}cm$의 낮은 비저항 값을 나타내었다.
중 에너지 이온 산란 분석법(Medium Energy Ion Scattering Spectrometer, MEIS)은 50~500 keV로 이온을 가속 후 시료에 입사시켜 시료의 원자와 핵간 충돌로 산란되는 일차이온의 에너지를 측정하여 시료를 분석하는 기법으로, 원자층의 깊이 분해능으로 초박막의 표면 계면의 조성과 구조를 분석 할수 있는 유용한 미세 분석기술이다. 본 실험에서 에너지 70~100 keV의 He+ 이온을 사용하여 Pulse Width 1 ns의 Pulsed ion beam을 만들어 Start 신호로 사용하고 Delay-line-detector에 검출된 신호를 End 신호를 이용한 TOF-MEIS System을 개발하였다. 활용 가능한 분석시편으로 Ultra thin film 시편으로 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 4 nm의 HfO2, 1.8, 4nm의 SiO2 시편을 분석 하였으며 Ultra Shallow Junction 시편으로 As Doped Si, Cs Doped Si 시편 및 Composition, Core/shell 구조의 Q-dot 시편으로 CdSe, CdSe/ZnS등 다양한 분석 실험을 진행 하였다. Composition, Core/shell 구조의 Q-dot 시편은 Diamond Like Carbon(DLC)의 Substrate에 Mono-layer로 형성하여 분석하였다.
Core-shell structured nanoparticles are garnering attention because these nanoparticles are expected to have a wide range of applications. The objective of the present study is to improve the coating efficiency of gold shell formed on the surface of silica nanoparticles for $SiO_2@Au$ core-shell structure. For the efficient coating of gold shell, we attempt an in-situ synthesis method such that the nuclei of the gold nanoparticles are generated and grown on the surface of silica nanoparticles. This method can effectively form a gold shell as compared to the conventional method of attaching gold nanoparticles to silica particles. It is considered possible to form a dense gold shell because the problems caused by electrostatic repulsion between the gold nanoparticles in the conventional method are eliminated.
Multi shell graphite coated Ag nano particles with core/shell structure were successfully synthesized by pulsed wire evaporation (PWE) method. Ar and $CH_4$ (10 vol.%) gases were mixed in chamber, which played a role of carrier gas and reaction gas, respectively. Graphite layers on the surface of silver nano particles were coated indiscretely. However, the graphite layers are detached, when the particles are heated up to $250^{\circ}C$ in the air atmosphere. In contrast, the graphite coated layer was stable under Ar and $N_2$ atmosphere, though the core/shell structured particles were heated up to $800^{\circ}C$. The presence of graphite coated layer prevent agglomeration of nanoparticles during heat treatment. The dispersion stability of the carbon coated Ag nanoparticles was higher than those of pure Ag nanoparticles.
계면활성제가 흡착된 $CaCO_3$를 제조하여 흡착된 유화제의 농도, 개시제의 종류와 농도, 교반속도 및 반응온도에 따라 무기/유기계 core-shell 입자를 제조하였다. 제조된 복합입자의 전환율을 측정하여 중합의 최적조건과 분자량측정, 가수분해도, 필름형성온도, 유리전이온도, 입자경 측정 그리고 입자의 형태를 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 무기/유기 core-shell 입자의 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 $CaCO_3$를 core로 하여 MMA와 $3.16{\times}10^{-3}mol/L$ 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로서 $CaCO_3$ 입자 표면에서 MMA의 중합을 잘 유도할 수 있었으며 중합 도중 새로운 폴리머 입자의 생성이 적었다. 무기/유기계의 core-shell 입자의 경우는 염산에 의한 $CaCO_3$ 분해를 이용하여 캡슐화를 조사하고 시차주사열량계(DSC)에 의한 유리전이온도와 열분해 감소중량을 측정한 결과 외부의 유기 폴리머만 분해되는 특성, 에폭시 수지에서의 분산이 캡슐화 되지 않은 $CaCO_3$보다 우수한 특성, 입자경 분포도 측정 결과 입자경 분포도가 고르지 않고 그리고 전자 현미경에 의한 입자모양이 구형화된 특성등으로 core-shell 입자의 구조와 특성을 확인하였다.
고체 산화물 연료전지(SOFC)는 크게 음극(anode), 양극(cathode), 전해질(electrolyte)로 구성되 있으며 연결자를 통해 직렬 또는 병렬로 연결된 형태로 발전장치 등에 활용되고 있다. 이중 연료의 산화반응을 담당하고 있는 연료전지의 음극으로 지금까지 Cobalt, Platinum, Palladium 등의 전이금속 또는 귀금속들이 사용되었지만 현재는 Nickel 또는 Nickel을 함유한 물질들 특히, Ni-YSZ 복합체가 주로 사용되고 있다. Ni-YSZ 복합체는 가격과 성능 등 여러가지 면에서 SOFC의 음극으로 사용하기에 가장 적합한 물질인데 특히 전지의 지지체 역할과 동시에 전극으로서의 역할도 병행해야하는 음극 지지형 SOFC의 경우 Ni-YSZ 복합체의 효용성을 더욱 커지게 된다. 본 연구에서는 SOFC의 음극물질로 가장 널리 쓰이고 있는 Ni-YSZ 복합체를 core shell 형태로 만들어 전도 path를 효율적으로 하고 그 특성을 최적화하기 위한 미세구조 및 소결 거동, 전기적 특성을 평가하였다.
We synthesized Fe-doped $TiO_2/{\alpha}-Fe_2O_3$ core-shell nanowires(NWs) by means of a co-electrospinning method and demonstrated their magnetic properties. To investigate the structural, morphological, chemical, and magnetic properties of the samples, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy were used, as was a vibrating sample magnetometer. The morphology of the nanostructures obtained after calcination at $500^{\circ}C$ exhibited core/shell NWs consisting of $TiO_2$ in the core region and ${\alpha}-Fe_2O_3$ in the shell region. In addition, the XPS results confirmed the formation of Fe-doped $TiO_2$ by the doping effect of $Fe^{3+}$ ions into the $TiO_2$ lattice, which can affect the ferromagnetic properties in the core region. For comparison, pure ${\alpha}-Fe_2O_3$ NWs were also fabricated using an electrospinning method. With regard to the magnetic properties, the Fe-doped $TiO_2/{\alpha}-Fe_2O_3$ core-shell NWs exhibited improved saturation magnetization(Ms) of approximately ~2.96 emu/g, which is approximately 6.1 times larger than that of pure ${\alpha}-Fe_2O_3$ NWs. The performance enhancement can be explained by three main mechanisms: the doping effect of Fe ions into the $TiO_2$ lattice, the size effect of the $Fe_2O3_$ nanoparticles, and the structural effect of the core-shell nanostructures.
An Ni-Fe/YSZ core-shell structured anode for uniform microstructure and catalytic activity was synthesized. Flat tubular segmented-in-series solid oxide fuel cell-stacks were prepared by decalcomania method using synthesized anode powder. The Ni-Fe/YSZ core-shell anode exhibited better electrical conductivity than a commercially available Ni-YSZ cermet anode. Also power output increased by 1.3 times with a higher open circuit voltage. These results can be attributed to the uniformly distributed Ni particles in the YSZ framework. The impedance spectra of a Ni-Fe/YSZ core-shell anode showed comparable reduced ohmic resistance similar to those of the commercially available Ni-YSZ cermet anodes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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