• 제목/요약/키워드: Combustion-ion chromatography

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Determination of Halogen Elements in Volatile Organohalogen Compounds by the Wickbold Combustion Pretreatment Method and Ion Chromatography

  • Lee, Dong-Ho;Kwon, Soo-Han;Kim, Soo-Hwan;Lee, Sang-Hun;Min, Bum-Chan
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제28권1호
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    • pp.59-62
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    • 2007
  • A quantitative analysis method of halogen elements in volatile organohalogen compounds was established by the Wickbold combustion pretreatment in an enclosed system and ion chromatography. The sample pretreatment parameters of Wickbold combustion were experimentally optimized, and using the determined optimal pretreatment parameters, the reproducibility was estimated by ion chromatography. As a comparison for real samples, NIST certified reference materials (CRMs) were analyzed for the recovery efficiency and reproducibility.

연소IC를 이용한 플라스틱 중 할로겐 물질 정량 (Determination of halogen elements in plastics by using combustion ion chromatography)

  • 정재학;김효경;이양형;이임수;신종근;이상학
    • 분석과학
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    • 제21권4호
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    • pp.284-295
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    • 2008
  • 플라스틱 시료 중 각종 유해물질 유무 확인을 위한 여러 가지 시험항목을 저비용으로 빠르게 분석할 수 있는 방법으로 Combustion ion chromatography(연소IC)를 사용한 방법을 채택하였다. F, Cl 및 Br의 3개 항목에 대하여 연소IC로 시험법 유효화 검증을 실시한 결과, 검량선은 0.5~4.0 mg/kg 농도범위에서 $r^2$ = 0.999~1.000의 상관관계 계수를 갖는 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.005~0.024 mg/kg, 정량한계는 0.014~0.073 mg/kg 이였다. 인증표준물질(CRM)을 사용한 연소IC의 회수율은 95.5~104.9%이었다. 본 결과를 토대로 국내외 시험기관간 비교 숙련도 시험을 실시하였으며, 그 결과 연소IC 방법이 전기전자제품 중에 halogen-free 및 기타 유해물질 규제 대응을 위한 효율적인 분석방법임을 확인하였다.

마그네슘-알루미늄(Mg-Al) 합금 분말의 염소이온 정량법의 비교에 관한 연구 (A Study on the Comparison of Chloride Ion Quantification Methods for Magnesium-Aluminum (Mg-Al) Alloy Powder)

  • 김윤환;최영선
    • 공업화학
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    • 제34권4호
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    • pp.450-454
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    • 2023
  • 플럭스 코어 아크 용접(flux cored arc welding, FCAW)에서 플럭스(flux)로 사용되는 합금 분말 내의 염소이온은 용접 금속의 비드 표면에 기공을 유발하여 불량을 유발하거나, 합금 분말에 잔류한 염소가 금속의 부식을 유발할 수 있다. 합금 분말의 염소이온 정량은 주로 연소-이온크로마토그래피법이 사용되나, 장비가 고가이며 고도의 전문성이 요구되는 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 합금 분말의 염소이온 정량으로 주로 쓰이는 방법인 연소-이온크로마토그래피 법과 X-선 형광분석법, 그리고 전위차 적정법을 비교하여 현장에서 적용하기 쉽고 정확한 정량법을 찾고자 한다. 염소이온 정량의 대상으로는 플럭스로 가장 흔히 사용되는 마그네슘-알루미늄 합금 분말을 대상으로 한다. 본 연구의 결과를 통해, 전위차 적정법을 현장에서 합금 분말의 염소이온 정량에 적용할 수 있다.

Thinlayer chromatography및 oxygen combustion flask method에 의한 유기유황약품의 분리정량 (Determination of sulfur containing organic drugs by means of thin layer chromatography and flask combustion method)

  • 백남호;김박광
    • 약학회지
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    • 제13권2_3호
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    • pp.84-87
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    • 1969
  • Microanalysis of organic sulfur compounds by means of combining thin layer chromatography and oxygen combustion flask method was attempted. The following procedure was found to be very simple and to give accurate results. The mixture of sulfa drugs was separated with T.L.C., and it was burned in a flask filled with oxygen, and the gas formed was absorbed in a dilute solution of sodium hydroxide. The solution was neuralized with hydrochloric acid and heated in a water bath. The sulfate ion formed was then treated with barium chromate solution and its absorbancy at 370 m.mu. was measured.

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열가수분해 및 수증기증류에 의한 우라늄 화합물 중 염소 분리 및 이온크로마토그래피 정량 (Separation of chlorine in a uranium compound by pyrohydrolysis and steam distillation, and its determination by ion chromatography)

  • 김정석;이창헌;박순달;한선호;송규석
    • 분석과학
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    • 제23권1호
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    • pp.45-53
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    • 2010
  • 우라늄 화합물 중에 함유된 염소를 정량하기 위하여 수증기증류 및 열가수분해를 이용한 량 염소의 분리 및 정량법을 개발하였다. 수증기 증류에 의한 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 수증기 발생장치, 증류플라스크 및 냉각기 등으로 구성된 장치를 제작 설치하였다. LiCl 표준용액과 모의사용후핵 연료 일정량을 혼합하여 만든 우라늄 화합물 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 혼산(0.2 M ferrous ammonium sulfate-0.5M sulfamic acid 3 mL + phosphoric acid 6 mL + sulfuric acid 15 mL)을 이용하여 $140^{\circ}C$로 증류시키고 $90{\pm}5\;mL$를 수집하였다. 열가수분해에 의한 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 공기공급장치, 온수공급장치, 석영반응관, 연소로 및 연소보트, 그리고 휘발 염소 흡수장치로 구성된 열가수분해장치를 제작 설치하였다. 일정량의 우라늄 화합물 시료에 반응촉진제($U_3O_8$)를 가하고 1 mL/min의 공기유속과 $80^{\circ}C$의 공급수 온도를 유지하고 $950^{\circ}C$에서 1시간 반응시켜 시료 중의 염소를 분리하였다. 두 방법에 의하여 수집된 각 흡수용액은 일정부피로 희석하고 이온크로마토그래피로 정량하여 회수율을 측정하였다. 금속전환체 잔류 용융염 중의 미량 염소를 이온크로마토그래피로 정량하기 위하여 시료를 공기 및 건조 산화시키고 분쇄한 후 열가수분해하여 염소를 회수하였다.

연소-이온크로마토그래프를 이용한 크릴오일 중 불소 시험법 (Determination of fluorine in Krill oils by combustion-ion chromatography)

  • 정재학;김수빈;추의성;정정무
    • 분석과학
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    • 제33권6호
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    • pp.262-273
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    • 2020
  • 식품 중 대표적인 오일 제형인 크릴오일 중에 불소 시험법 개발을 위해 식약처 "식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인"에 따라서 연소-이온크로마토그래피를 사용하여 크릴오일 중 불소 시험법을 개발하였다. 기존 크릴오일 중 불소 시험법은 전통적인 습식 전위차법이 사용되었으나, 신뢰성이 높지 않았고 국내에서는 이러한 오일 제형에 대해서는 불소 시험을 하는 식품검사기관이 없는 상황이었다. 이에 할로젠 시험법 관련 국가 및 국제표준으로 개발된 시험규격을 확인하였으며, 이 중에 오일 제형에 충분히 적용 가능한 연소-이온크로마토그래프 장비를 선택하여 크릴오일에 적합한 시험법을 개발하였다. 오일 제형의 특성상 시료준비 및 도입 시에 손실 및 각종 방해 (interference) 관련 우려를 사전 검토하여 다양한 실험을 통해서 최적의 시험법을 확립하였다. 개발된 오일 중 불소 시험법을 활용하여 유통되는 크릴오일 제품 11 개를 구입하여 불소함량 시험을 하였으며, 1개 시료를 제외한 대부분 제품들은 시험법에서 제시한 보고서 검출한계 미만으로 불검출을 확인하였다. 또한 불소가 검출되는 부분을 확인하기 위해 진행한 크릴새우 자체 시험한 결과, 크릴 부위에 따라서 농도가 다르긴 하지만, 몸통을 제외한 크릴 껍질부는 약 2,000 mg/kg ~ 3,000 mg/kg의 높은 불소함량이 검출됨을 확인하였다. 이후 확립된 시험법을 국제공인 시험기관 (ISO/IEC 17025) 2 곳에 시료를 의뢰하여 본 수행기관과 시험결과를 비교해 본 결과, 3개 실험실 간에 분산분석 통계처리에서 결과의 유의차가 없음을 확인하였고, 이에 본 내용을 토대로 크릴오일 중 불소함량 분석법 관련 시험법으로 적합함을 확인하였다.

Chemical Composition and Seasonal Variation of Acid Deposition in Chiang Mai, Thailand

  • Sillapapiromsuk, S.;Chantara, S.
    • Environmental Engineering Research
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    • 제15권2호
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    • pp.93-98
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    • 2010
  • This study aims to determine the chemical composition and seasonal variation of atmospheric acid deposition in order to identify possible sources contributing to precipitation. Sampling and analysis of 132 wet deposition samples were carried out from January to December 2008 at Mae Hia Research Center, Chiang Mai University, Chiang Mai Province. Total precipitation was 1,286.7 mm. Mean electro-conductivity and pH values were 0.94 mS/m and 6.27, respectively. Major cations ($Na^+$, ${NH_4}^+$, $K^+$, $Ca^{2+}$, and $Mg^{2+}$) and major anions ($HCOO^-$, $CH_3COO^-$, $Cl^-$, ${NO_3}^-$, and ${SO_4}^{2-}$) were determined by Ion Chromatography. The relative volume weight mean concentrations of anions, in descending order, were ${SO_4}^{2-}$ > ${NO_3}^-$ > $Cl^-$ > $CH_3COO^-$ > $HCOO^-$ and those of cations were $NH_4^+$ > $Ca^{2+}$ > $Mg^{2+}$ > $K^{+}$ > $Na^+$. Results of a principle component analysis highlighted the influence of various possible sources of ions such as agricultural activity, fuel combustion, marine sources, soil resuspension, and biomass burning.

Enhancement of NOx photo-oxidation by Fe-doped TiO2 nanoparticles

  • Martinez-Oviedo, Adriana;Ray, Schindra Kumar;Gyawali, Gobinda;Rodriguez-Gonzalez, Vicente;Lee, Soo Wohn
    • Journal of Ceramic Processing Research
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    • 제20권3호
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    • pp.222-230
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    • 2019
  • Microwave hydrothermal-assisted sol-gel method was employed to synthesize the Fe doped TiO2 photocatalyst. The morphological analysis suggests anatase phase nanoparticles of ~20 nm with an SBET area of 283.99 ㎡/g. The doping of Fe ions in TiO2 created oxygen vacancies and Ti3+ species as revealed through the XPS analysis. The reduction of the band gap (3.1 to 2.8 eV) is occurred by doping effect. The as-prepared photocatalyst was applied for removal of NOx under solar light irradiation. The doping of Fe in TiO2 facilitates 75 % of NOx oxidation efficiency which is more than two-fold enhancement than the TiO2 photocatalyst. The possible reason of enhancement is associated with high surface area, oxygen vacancy, and reduction of the band gap. Also, the low production of toxic intermediates, NO2 gas, is further confirmed by Combustion Ion Chromatography. The mechanism related NOx oxidation by the doped photocatalyst is explained in this study.

서울 성동구 지역 미세먼지의 화학적 조성에 관한 연구 (A Study on Chemical Composition of Fine Particles in the Sungdong Area, Seoul, Korea)

  • 조용성;이홍석;김윤신;이종태;박진수
    • 한국환경과학회지
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    • 제12권6호
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    • pp.665-676
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    • 2003
  • 본 연구는 서울지역의 PM$_{2.5}$의 화학적 조성을 조사하기 위하여 2000년 10월 1일부터 200l년 9월 26일까지 계절별(봄, 여름, 가을 겨울)로 PM$_{2.5}$ dichotomous air sampler를 이용하여 포집한 후, ICP-MS를 이용하여 검출한계 이상인 13가지의 중금속 성분(Al, As, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, Si, V, Zn)과 IC를 이용하여 5가지의 수용성 이온성분($Na^{+}$, NH$_4$$^{+}$, Cl ̄, NO$_3$$^{-}$ , SO$_4$$^2$ ̄)을 측정/분석하였다. 분석결과에 얻어진 PM$_{2.5}$의 농도와 화학적 성분의 농도를 계절별로 비교하였으며, 중금속 성분의 정성적인 발생원의 기여도를 파악하기 위하여 주성분 분석을 실시하였다.1) 조사기간 중 PM$_{2.5}$의 계절별 농도는 겨울(33.91 $\mu\textrm{g}$/㎥) > 봄(28.79 $\mu\textrm{g}$/㎥) > 가을(18.62 $\mu\textrm{g}$/㎥) >여름(14.92 $\mu\textrm{g}$/㎥) 순으로 조사되어 주로 겨울철에 대기중 PM$_{2.5}$의 농도가 높은 것을 확인할 수 있었다. PM$_{10}$에 대한 PM$_{2.5}$의 기여도는 33.7~83.5 %로 나타났으며, PM$_{2.5}$PM$_{10}$의 평균비는 0.54로 조사되었고, 회귀분석에서 PM$_{10}$=4.20PM$_{2.5}$+.9.91, $R^2$=0.73 (p < 0.05)의 회귀관계식을 나타나 PM$_{2.5}$로 PM$_{10}$을 73% 수준에서 설명할 수 있었으며 통계적으로 유의한 값을 보였다. 2) PM$_{2.5}$의 중금속 성분은 Si > Fe > Al> Zn >Ca>Ba>V>Pb>As>Cu>Cr>Cd 순으로 높은 농도를 보였다. 중금속 성분의PM$_{2.5}$PM$_{10}$의 비는 인위적인 발생원에서 기인하는 Cd, Cr, Pb, V, Zn과 같은 중금속 성분의 비율이 높은 조사되었고, 자연적인 발생원에서 기인하는 Al, Ca, Fe, Mn, Si와 같은 중금속 성분의 비율이 낮게 조사되었다 특히 Al, Ca, Fe의 비율이 봄철에 높아 중국에서 발생한 황사의 영향을 받은 것으로 사료된다. 3) PM$_{2.5}$ 중 이온 성분의 농도는 NO$_3$ ̄ > SO$_4$$^2$ ̄ > Cl ̄ > NH$_4$$^{+}$ 순으로 조사되었으며, PM$_{2.5}$PM$_{10}$의 비를 조사한 결과, NO$_3$ ̄,SO$_4$$^2$ ̄, Cl ̄의 비율이 높아 PM$_{10}$에 포함되어 있는 PM$_{2.5}$가 산성오염물질에 많은 영향을 받는 것으로 조사되었다 4) PM$_{2.5}$의 정성적인 발생원을 추정하기 위해 중금속 성분에 대한 주성분 분석의 결과 3개의 주성분으로 나누어 졌으며, 주요 발생원은 자연발생원인 토양성분과 석유연료 연소에서 배출되는 성분으로 추정되어 이 발생원이 중금속 성분 농도에 영향을 미치는 것으로 사료되며, PM$_{2.5}$의 화학적 성분은 지역여건과 기상조건, 계절변동에 많은 영향을 받는 것으로 사료된다. 이상의 연구결과에서 PM$_{10}$에 비해 인체에 유해한 화학적 성분(중금속, 이온 성분)이 포함되어 있는 PM$_{2.5}$에 대한 철저한 관리 및 규제 설정이 요구되며, 측정지점의 특성상 자동차 배기가스와 금속제련 및 가공에 의한 영향을 주로 받는 것으로 추정되었다 또한 지역여건과 기상조건에 영향을 많이 받는 PM$_{2.5}$에 대한 지속적인 연구와 자료축적이 요구되고 발생원에 대한 정량적인 기여도를 평가하기 위한 연구가 필요하다고 생각된다. 연구가 필요하다고 생각된다.기 위한 연구가 필요하다고 생각된다. 연구가 필요하다고 생각된다.