All measurements are subject to uncertainty and a measurement result is complete only when it is accompanied by a statement of the associated uncertainty. By international agreement, this uncertainty has a probabilistic basis and reflects incomplete knowledge of the quantity value. The "Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement", commonly known as the GUM, is the definitive document on this subject. The requirements for estimation of measurement uncertainty apply to all results provided by calibration laboratories and results produced by testing laboratories under the optional circumstances. In this paper, a procedure for estimation of measurement uncertainty from vibration testing is proposed on KS F 2868:2003 as an example. Both Type A and Type B evaluation of uncertainty are considered to calculate the combined standard uncertainty and expanded uncertainty.
건식분해에 의한 AAS법과 습식분해에 의한 ICP법을 이용하여 조제분유 중 칼슘 함량을 측정하는 과정중의 측정불확도를 비교산정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEMCITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. AAS에 의한 칼슘 측정시 uncertainty source로서 시료의 무게, 시료의 최종전량, 시료의 희석 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. Uncertainty source의 개별구성요소인 uncertainty component는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석 및 시료의 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 정밀성, 재현성 및 안정성 등이 작용하였으며 A type 또는 B type으로 불확도를 산정하였다. ICP에 의한 칼슘 측정시 uncertainty souce와 component는 시료의 희석부분을 제외하고 AAS와 동일하게 작용하였다. 칼슘함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 칼슘함량을 측정한 결과 AAS법에 의한 결과값과 ICP법에 의한 결과값은 각각 $359.52{\pm}23.61\;mg/100g$, $354.75{\pm}16.16mg/100g$으로 측정되었다. 2가지 방법 모두 인증 값인 칼슘함량 $367{\pm}20mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 측정불확도를 시험담당자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많다. 그러나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 최종 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 그 인자들을 최소화하여야 할 것으로 사료된다. 즉, 측정불확도는 불확도인자 설정과 계산에 있어서 다양한 방법이 제시될 수 있으므로 수치화된 결과값 그 자체보다는 표준시약의 소급성 유지, 시험기구의 교정 관리, 시험실 환경 관리, 분석기기의 최적상태 유지 및 개인숙련도 향상 등과 같은 노력을 통해 시험결과의 품질을 최상으로 유지하는 척도로 활용되어야 할 것으로 사료된다.
International Journal of Precision Engineering and Manufacturing
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제5권3호
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pp.19-25
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2004
Pitch measurements of 150 nm one-dimensional grating standards were carried out using a contact mode atomic force microscopy with a high resolution three-axis laser interferometer. This measurement technique was named as the 'nano-metrological AFM'. In the nano-metrological AFM, three laser interferometers were aligned precisely to the end of an AFM tip. Laser sources of the three-axis laser interferometer in the nano-metrological AFM were calibrated with an I$_2$ stabilized He-Ne laser at a wavelength of 633 nm. Therefore, the Abbe error was minimized and the result of the pitch measurement using the nano-metrological AFM could be used to directly measure the length standard. The uncertainty in the pitch measurement was estimated in accordance with the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). The primary source of uncertainty in the pitch-measurements was derived from the repeatability of the pitch-measurements, and its value was about 0.186 nm. The average pitch value was 146.65 nm and the combined standard uncertainty was less than 0.262 nm. It is suggested that the metrological AFM is a useful tool for the nano-metrological standard calibration.
We described an estimation of measurement uncertainty in quantitative analysis of 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH), the major metabolite of ${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol, in urine sample by solid-phase extraction (SPE) and GC/MS detection. The analytical results were compared and the different contributions to the uncertainty were evaluated. Inter-day and inter-person validation were performed using statistical analysis of several indicative factors. Measurement uncertainty associated with target analyte in real forensic samples was estimated using quality control (QC) data. Traceability of measurement was established through traceable standards, calibrated volumetric glassware and volume measuring device. The major factors of contribution to combined standard uncertainty, were calibration linearity, inter-day repeatability and inter-person reproducibility, while those associated with preparation of analytical standards and sampling volume were not so important considering the degree of contribution. Relative combined standard uncertainties associated with the described method was 12.05% for THCCOOH.
A gravimetric standard addition method combined with internal standard calibration has been successfully developed for the accurate analysis of total arsenic in a laver candidate reference material. A model equation for the gravimetric standard addition approach using an internal standard was derived to determine arsenic content in samples. Handlings of samples, As standard and internal standard were carried out gravimetrically to avoid larger uncertainty and variability involved in the volumetric preparation. Germanium was selected as the internal standard because of its close mass to the arsenic to minimize mass-dependent bias in mass spectrometer. The ion signal ratios of $^{75}As^+$ to $^{72}Ge^+$ (or $^{73}Ge^+$) were measured in high resolution mode ($R{\geq}10,000$) to separate potential isobaric interferences by high resolution ICP/MS. For method validation, the developed method was applied to the analysis of arsenic content in the NMIJ 7402-a codfish certified reference material (CRM) and the result was $37.07mg{\cdot}kg^{-1}{\pm}0.45mg{\cdot}kg^{-1}$ which is in good agreement with the certified value, $36.7mg{\cdot}kg^{-1}{\pm}1.8mg{\cdot}kg^{-1}$. Finally, the certified value of the total arsenic in the candidate laver CRM was determined to be $47.15mg{\cdot}kg^{-1}{\pm}1.32mg{\cdot}kg^{-1}$ (k = 2.8 for 95% confidence level) which is an excellent result for arsenic measurement with only 2.8 % of relative expanded uncertainty.
국제적으로 측정결과의 신뢰성을 판단할 수 있는 척도로서 불확도(Uncertainty)개념이 도입되고 국제 표준화기구(ISO)가 여러 국제기구와 합동으로 "측정불확도표현지침(GUM)"을 1993년에 발간하게 되었다. 본 논문에서는 시료의 산포가 존재하는 경우 시료산포를 불확도 인자로 적용하여 측정결과에 대한 불확도를 평가할 수 있는 측정모델을 구축하여 제시하고, GUM에서 제시한 불확도 전파법칙의 문제점을 분석하여 이를 보완할 수 있는 새로운 불확도의 평가방법으로 몬테칼로 시뮬레이션을 이용한 컴퓨터프로그램 활용의 필요성을 논하고자 한다. 또한 이러한 이론적 근거를 바탕으로 하여 불확도를 평가할 수 있는 컴퓨터 프로그램 개발사례를 제시하고자 한다. 제시하고자 한다.
인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
The $Comet{\acute{e}}$ Consultatif de $Thermom{\acute{e}}trie$ (CCT) under the Comete International des Poids et Measures (CIPM) has decided to perform the Key Comparison (KC) for triple point of water cells used as a reference fixed point of thermometry at the 21st meeting held at November 2001, and the Bureau International des Poids et Measures (BIPM) has been nominated as a KC coordinator. According to the KC protocol prepared by BIPM, KRISS performed the KC experiments and evaluate a uncertainty. The temperature difference between two reference cells for the Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS) and a test cell for the transfer standard, which is moved to BIPM was 0.024 mK and the combined standard uncertainty evaluated 0.055 mK.
In this paper, using the mass/CG measurement equipment and the MOI measurement equipment developed in-house, Pitch MOI and Roll MOI of test specimen were measured and measurement uncertainties on MOI were studied. The possible factors of the measurement uncertainty that could affect accuracy of MOI measurement were mass, spring, frequency, and length measurement-related elements. The each combined standard uncertainty of pitch MOI and roll MOI was estimated from the uncertainties of the above various factors.
The uncertainty in statistical noise resistance measurement was evaluated for a type 316 stainless steel in NaCl solutions at room temperature. Sensitivity coefficients were determined for measurands or variables such as NaCl concentration, pH, solution temperature, surface roughness, inert gas flow rate and bias potential amplitude. The coefficients were larger for the variables such as NaCl concentration, pH, inert gas flow rate and solution temperature, and they were the major factors increasing the combined standard uncertainty of noise resistance. However, the contribution to the uncertainty in noise resistance measurement from the above variables was remarkably low compared to that from repeated measurements of noise resistance, and thus, it is difficult to lower the uncertainty in noise resistance measurement significantly by lowering the uncertainties related with NaCl concentration, pH, inert gas flow rate and solution temperature. In addition, the uncertainty in noise resistance measurement was high amounting to 17.3 % of the mean, indicating that the reliability in measurement of noise resistance is low.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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