석탄을 건류하여 코크스를 제조 시, 사용되는 석탄의 특성에 따른 적정 노온 관리를 통해서 에너지비용을 절감할 수 있을 뿐만 아니라 코크스로의 수명을 연장시킬 수 있다. 따라서 본 연구에서는 원료탄의 배합과 성상에 따른 코크스로 내의 열전달 및 온도 분포를 예측하기 위해서 Merrick의 모델을 배경으로 수학적 모델과 프로그램을 개발하였다. 본 연구에서 개발한 전산 모델을 광양 제철소의 코크스로에 적용하여 신뢰성을 확인함으로써 실제 공정의 조업 기준 설정과 기존 시설에 대한 개선 가능성을 판단할 수 있을 것으로 기대된다.
Needle coke is an important material for graphite electrodes. Delayed coking is used to produce needle coke. Producing good quality needle coke is not simple because it is a multi-parameter controlled process. Apart from that, it is important to understand the mechanism responsible for the delayed coking process, which involves mesophase formation and uniaxial rearrangement. Temperature and pressure need to be optimized for the different substances in every feedstock. Saturate hydrocarbon, aromatic, resin and asphaltene compounds are the main components in the delayed coking process for a low Coefficient Thermal Expansion value. In addition, heteroatoms, such as sulphur, oxygen, nitrogen and metal impurities, must be considered for a better graphitization process that prevents the puffing effect and produces better mesophase formation.
Coke oven is used in an iron-making process for producing coke through devolatilization of the coking coal. An unsteady 2-dimensional model of solid bed is proposed to simulate a coke oven. The model contains governing equations with partial differential equation forms for the solid phase and the gas phase. Drying and devolatilization of coking coal, heat transfer, and generation of internal pores in the coking coal are also reflected to the source terms. Simulation results show a reasonable trend compared with the physical data.
Highly active and stable nano-sized Ni catalysts supported on MgO-$Al_2O_3$ calcined from hydrotalcite-like materials have been successfully developed with a strong metal to support interaction (SMSI) to enhance the coke resistance in combined $H_2O$ and $CO_2$ reforming of $CH_4$ (CSCRM) for syngas ($H_2$/CO=2) production. The change of the surface area and NiO crystallite size with varying the pre-calcination temperature of support and Mgo content was investigated in relation to the coke resistance. As increasing the pre-calcination temperature, the surface area decreases and the metal to support interaction becomes weak. As a consequence, the coke deposition was more severe on catalysts pre-calcined at high temperature. It was concluded that highly dispersed Ni metal in the surface of Ni/MgO-$Al_2O_3$ catalyst (MgO=30 wt%) pre-calcined at $800^{\circ}C$ had a strong metal to support interaction (SMSI) resulting in an increase of coke resistance and high activity.
The oxidation treatment of several carbon materials with a sodium chlorate and 70 wt.% of nitric acid, combined with heat treatment, were attempted to achieve an electrochemical active material with a larger capacitance. Among pitch, needle coke, calcinated needle coke and natural graphite, the structure of needle coke and calacinated needle coke were changed to the graphite oxide structure with the expansion of the inter-layer. On the other hand, the calcinated needle coke after oxidation and heating at $200^{\circ}C$ has exhibited largest capacitance per weight and volume of 29.5 F/g and 24.5 F/ml at the two-electrode system in the potential range of 0 to 2.5 V. The electrochemical performance of the calcinated needle coke was discussed with the phenomenon of the electric field activation and the formation of new pores between the expanded inter-layer at first charge.
The vanadium rich ash of petroleum coke can give a slagging problem during because of the high melting point of $V_2O_3$. For continuous removal of the slag, petroleum coke is often mixed with coal, and the viscosity of the mixed slag is an important property, determining the gasification temperature. The viscosities of the mixed slag from various mixing ratios of petroleum coke and a bituminous coal were investigated. When mixed with a crystalline coal slag, $T_{cv}$ was increased at a higher the coke content in the mixed feed. When the $V_2O_3$ concentration was greater than 4.5%, it was difficult to get accurate measurements of $T_{cv}$. The SEM/EDX analyses of the cooled slag revealed that the major crystalline phase was anorthite, and $T_{cv}$ should be related to the formation temperature of anorthite. The SEM/EDX analyses also showed that, at low concentrations of vanadium, part vanadium formed a crystalline phase with Al-Si-Ca-Fe, and the rest remained in the glassy phase, suggesting that vanadium existed as a slag component at the low viscosity region. At a high concentration, vanadium forms a phase with Ca, and the Ca-V phase was separated from the slag phase, and formed a layer above the slag. FeO in petroleum coke also played an important role determining viscosity: at high temperatures, increased FeO lowered the viscosity, but as it formed a spinel phase, the depletion of FeO in the slag resulted in a higher viscosity.
발열량이 낮은 저등급 석탄이나 황함량이 많은 petroleum-coke는 그 이용이 제한적이지만 공급이 풍부하여 잠재력이 큰 에너지원이므로, 가스화공정에 적용하여 고급연료인 수소나 액체연료를 생산할 수 있다. 본 연구에서는 상압의 열천칭 반응기(thermobalance)에서 wood chip, 저등급 석탄인 갈탄, 역청탄, 무연탄, pet-coke의 수증기 가스화 반응특성을 조사하였다. 가스화 온도 $600{\sim}850^{\circ}C$, 수증기 분압 30~90 kPa의 범위에서 조업변수들이 가스화반응속도에 미치는 영향을 조사하였다. 기체-고체 반응모델로서 modified volumetric reaction model을 적용하여 가스화반응의 거동을 묘사하고 가스화공정에 필수적인 kinetic 정보를 도출하였다. 저등급탄인 갈탄과 바이오매스인 wood chip은 휘발분 함량도 높고 비교적 높은 가스화반응속도를 보여 가스화반응공정에 적합한 연료이다. Arrhenius plot으로부터 활성화에너지는 wood chip, 갈탄, 역청탄, 무연탄, pet-coke에 대해 각각 260.3, 167.9, 134.6, 82.2, 168.9 kJ/mol으로 구해졌다. 각 연료에 대하여 수증기 가스화반응의 반응차수를 결정하였으며, 가스화공정 설계의 기초데이타로서 겉보기 반응속도식을 제시하였다.
산화처리 탄소로부터 상분해시킨 코크스의 구조 및 전기화학적 특성을 조사하였고, KOH 활성화 코크스와 비교하였다. $NaCLO_3$/니들 코크스의 비율이 7.5 이상의 조건에서 산화처리를 행한 graphene 층간 구조를 가진 니들 코크스($d_{002}=3.5{\AA} $)는 산화흑연 구조로 상변화가 일어나고, 이 때 산소함량의 증가와 함께 층간 간격은 $6.9{\AA} $으로 증가하였다. 산화처리 탄소를 $200^{\circ}C$에서 열처리 건조를 하면 상분해가 일어나서 다시 graphene 층간 구조로 복원하고, 층간 간격은 $3.6{\AA} $으로 감소하였다. 그러나, KOH 활성화 과정에서 니들 코크스의 층간 변화는 관찰되지 않았다. 한편, 1차 충전에서 전해질 이온들에 의한 상분해 코크스에의 침입은 1.0 V에서 일어나고, 이는 KOH 활성 코크스보다 작은 수치이다. 상분해 코크스를 이용한 커패시터 셀은 1 kHz에서 $0.57{\Omega}$의 내부저항을 나타내고, 2 전극 시스템에서 0~2.5 V 범위 내에서 측정한 상분해 코크그의 중량 또는 전극 부피 당 용량은 각각 30.3 F/g과 26.9 F/mL을 나타내었고, 이들 특성은 KOH 활성 코크스보다 우수하였다. 상분해 코크스의 우수한 전기화학적 특성은 산화처리-상분해 과정에서의 층간 팽창-수축에 따른 층간 결함과 관련 있는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 열분해유 유래 피치 합성 및 합성 피치로부터 이방성 미세구조를 갖는 코크스를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 열분해유는 주로 방향족 고리가 2~3개로 구성된 분자로 이루어져 있어, 400 ℃ 이상의 온도에서 흡열반응인 축합중합으로 피치가 제조되었다. 코크스 반응기는 피치를 유동화 시키는 전처리 반응기, 코킹화 열에너지를 가해주는 preheater 및 코크스의 미세구조를 유도하는 코크스 드럼으로 구성되었으며, preheater의 온도를 400~490 ℃로 조절하여 제조된 피치로부터 코크스를 제조하고 편광현미경, XRD 및 Raman spectroscopy로 특성을 평가하였다. Preheater의 온도가 460 ℃에서 제조된 코크스는 이방성 미세조직이 flow 형태로 나타났으며, 높은 결정성으로 전기전도성이 72.0 S/cm이였다. 그리고 전도성 탄소 재료인 Super-P보다 대략 2.2배 높은 전기전도성을 나타냈다.
Potassium hydroxide activated carbons were prepared from Egyptian petroleum cokes with different KOH/coke ratios and at different activation temperatures and times. The textural properties were determined by adsorption of nitrogen at $-196^{\circ}C$. The adsorption of iodine and methylene blue was also investigated at $30^{\circ}C$. The surface area and the non-micropore volume increased whereas the micropore volume decreased with the increase of the ratio KOH/coke. Also the surface area and porosity increased with the rise of activation temperature from 500 to $800^{\circ}C$. Textural parameter considerably increased with the increase of activation time from 1 to 3 h. Further increasing of activation time from 3 to 4 h was associated with a less pronounced increase in textural parameters. The adsorption of iodine shows the same trend of surface area and porosity change exhibited by nitrogen adsorption, with KOH/coke ratio and temperature of activation. Adsorption of methylene blue follows pseudo-first-order kinetics and its equilibrium adsorption follows Langmuir and D-R models.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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