• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.266-271
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• 2018

본 연구는 건강기능식품의 복합제품 개발 및 일반식품 형태의 제품개발 확대에 따라 옥타코사놀의 특이성 및 감도 등이 개선된 분석법을 마련하여 향후 공정시험법에 활용할 수 있도록 하였다. 건강기능식품 중 옥타코사놀의 함량분석을 위해 GC-MS를 이용한 분석법을 확립하고 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행하였다. $12.5{\sim}200{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, 검출한계와 정량한계는 각각 4.5, $13.8{\mu}g/L$이었다. 공시료에 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며 50, 100, $150{\mu}g/L$의 농도에서 각각 94, 93, 109%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성 결과에서는 시료 채취량을 80 mg, 120 mg, 220 mg으로 각기 달라하여 측정한 결과 상대표준편차는 1.8~2.4%로 확인되었다. 실험실간재현성은 1.0~2.3%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 유통제품 9건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확립된 GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법은 향후 공정시험법으로 활용할 수 있으며 국내 건강기능식품의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권6호
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• pp.466-473
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• 2018

가공식품에서 폴리아크릴산나트륨에 대한 분석 방법을 size-exclusion chromatography를 사용하여 개발하고 유통 중인 가공식품에 대해 모니터링 하였다. 분석조건에 대하여 GF-7M HQ column과 UV / VIS 검출기를 피크 모양과 선형성을 기준으로 선택하였으며, 유속, column oven 온도 및 이동상은 각각 0.6 mL/min, $45^{\circ}C$ 및 50 mM sodium phosphate buffer (pH 9.0)으로 선정되었다. 시료의 전처리를 위하여 pH 7.0의 50 mM sodium phosphate buffer로 $20^{\circ}C$, 150 rpm에서 3 시간 동안 추출하였다. 확립된 분석법을 검증한 결과 적절한 선택성을 나타내었으며, 검량선은 50~500 mg/L의 범위에서 선정되었고, 이때 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9985로 나타났다. 폴리아크릴산나트륨의 검출한계(LOD)는 10.95 mg/kg으로 정량한계(LOQ)는 33.19 mg/kg의 값을 얻었으며, 정밀도는 intra-day의 경우 3.0~8.3%를, inter day의 경우 1.3~2.6%로 확인되었다. 정확도는 intra-day의 경우 99.6~127.6%를 나타내었으며, interday의 경우 94.3~121.9%로 확인되었다. 유통 중인 가공식품 125품목을 대상으로 폴리아크릴산나트륨의 함유량을 분석한 결과 40품목에서 검출되었으며, 검출량은 식품첨가물공전의 규격인 0.2% 미만으로 검출되었다. 본 연구결과는 size-exclusion chromatography에 의한 분석방법이 가공식품에서 폴리아크릴산나트륨을 분석하는데 적용할 수 있는 적합한 방법이라는 것을 나타내었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제39권2호
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• pp.61-71
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• 2024

본 연구는 그린커피빈추출물이 「건강기능식품의 기준 및 규격」에 추가로 등재될 경우를 대비하여 표준화된 클로로겐산 시험법을 설정하고, 카페인이 동시 분석되도록 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 기기분석 및 전처리 조건을 비교·분석하여 클로로겐산과 카페인을 30% 메탄올 추출하여 인산용액과 인산 함유 아세토니트릴으로 액체크로마토그래프를 통해 330 nm, 280 nm에서 분석하도록 시험법을 설정하였다. 시험법 밸리데이션 결과, 직선성 정량범위 내에서 상관계수(R²) 0.999 이상의 유의수준을 보였고, 클로로겐산과 카페인 검출한계는 0.5와 0.2 ㎍/mL, 정량한계는 1.4와 0.4 ㎍/mL로 나타났다. 정밀도와 정확도 결과는 AOAC 밸리데이션 가이드라인를 통해 적합함을 확인하였고, 클로로겐산 및 카페인 동시분석법을 최종적으로 마련하였다. 또한, 시제품과 유통제품을 통해 제형별 적용성 검토하여 클로로겐산과 카페인을 동시에 정량 가능한 시험법임을 재확인하였다. 최적화된 시험법은 클로로겐산을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제4권2호
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• pp.117-131
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• 2006

한국의 고준위폐기물 기준 처분 시스템의 공학적 방벽에서의 T-H-M(Thermo-Hydro-Mechanical) 거동 실증을 위한 KENTEX(KAERI Engineering-scale T-H-M Experiment for Engineered Barrier System)실험 장치를 대상으로 열-수리-역학 연동현상 해석을 하여 온도, 포화도 및 응력의 변화를 예측하였다. 그리고 이들 변수와 열-수리-역학의 연동현상에 사용된 세물성법칙인 탄성물성법칙, 공극탄성 물성법칙 및 공극탄성-소성 물성법칙과의 관계를 분석하였다. 열-수리-역학 연동현상을 계산하는 데는 상용 유한요소 코드인 ABAQUS를 사용하였다. 열 계산에서 벤토나이트 내 온도는 히터 가열 후 초기에는 급격히 증가하다가 얼마의 시간이 경과한 후에는 거의 일정한 값에 도달하였다. 이 도달시간은 약 37.5일로 반경방향의 모든 지점(H=0.68m 일때)에서 정상상태에 도달한 것을 알 수 있었다. 즉, 히터와 벤토나이트 경계면에서는 $90^{\circ}C$, 벤토나이트와 외부 셀 경계면에서는 약 $70^{\circ}C$를 유지하였다. 열-수리-역학 연동현상 계산에서 시간에 따른 벤토나이트 포화도는 탄성 물성법칙, 공극탄성 물성법칙 및 공극탄성-소성 물성법칙의 세 경우 모두 거의 차이가 없었다. 열-수리-역학 계산 결과와 수리-역학 계산 결과의 비교에서 온도의 증가는 탄성 물성법칙 및 공극탄성 물성법칙 각각에 대해 시간이 경과함에 따라 포화도가 증가함을 초래해 포화가 빨리 진행됨을 알 수 있었다. 특히 히터에 가까운 쪽에서는물이 침투하고 있는 쪽 보다 포화도 증가가 큰 것으로 나타나 벤토나이트가 물로 포화되기 전의초기상태가 온도의 영향을 많이 받는 것을 알 수 있었다. 또한 응력은 세 물성 법칙 모두 시간의 경과에 따라 증가하는 경향을 보이나 탄성 물성법칙의 경우가 다른 두 경우보다 현저한 변화를 보이는데 이는 변형율이 탄성한계를 넘어서도 계속 작용하여 공극비 변화를 고려한 다른 두 물성법칙과 차이가 있음을 나타내고 있다. 그러나 공극탄성 물성법칙 및 공극탄성-소성 물성법칙의 경우에 열-수리-역학 계산 결과와 수리-역학 계산 결과를 비교하면 시간이 경과함에 따라 응력은 증가하지만 온도의 변화에 따른 서로의 응력의 차이는 작은 것을 알 수 있다. 즉 온도변화의 영향보다는 시간에 따른 포화도 변화의 영향이 더 큰 것으로 생각된다. 따라서 벤토나이트의 열-수리-역학 연동현상 해석에서 벤토나이트는 온도의 증가로 포화가 빨라지고, 포화도 증가는 응력을 증가시키는 결과를 보이므로 공극비, 열팽창 및 팽윤압 등의 영향을 받고 있는 것으로 이해된다. 그래서 벤토나이트의 열-수리-역학 연동현상 해석에서 벤토나이트는 공극비, 열팽창 및 팽윤압 등의 영향을 받으므로 탄성과 소성을 동시에 고려할 수 있는 물성법칙을 선택하는 것이 바람직하다.

• 지능정보연구
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• 제29권1호
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• pp.121-142
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• 2023

수입식품의 수입 건수와 수입 중량이 꾸준히 증가함에 따라 식품안전사고 방지를 위한 수입식품의 안전관리가 더욱 중요해지고 있다. 식품의약품안전처는 통관단계의 수입검사와 더불어 통관 전 단계인 해외제조업소에 대한 현지실사를 시행하고 있지만 시간과 비용이 많이 소요되고 한정된 자원 등의 제약으로 데이터 기반의 수입식품 안전관리 방안이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 현지실사 전 부적합이 예상되는 업체를 사전에 선별하는 기계학습 예측 모형을 마련하여 현지실사의 효율성을 높이고자 하였다. 이를 위해 통합식품안전정보망에 수집된 총 303,272건의 해외제조가공업소 기본정보와 2019년도부터 2022년 4월까지의 현지실사 점검정보 데이터 1,689건을 수집하였다. 해외제조가공업소의 데이터 전처리 후 해외 제조업소_코드를 활용하여 현지실사 대상 데이터만 추출하였고, 총 1,689건의 데이터와 103개의 변수로 구성되었다. 103개의 변수를 테일유(Theil-U) 지표를 기준으로 '0'인 변수들을 제거하였고, 다중대응분석(Multiple Correspondence Analysis)을 적용해 축소 후 최종적으로 49개의 특성변수를 도출하였다. 서로 다른 8개의 모델을 생성하고, 모델 학습 과정에서는 5겹 교차검증으로 과적합을 방지하고, 하이퍼파라미터를 조정하여 비교 평가하였다. 현지실사 대상업체 선별의 연구목적은 부적합 업체를 부적합이라고 판정하는 확률인 검측률(recall)을 최대화하는 것이다. 머신러닝의 다양한 알고리즘을 적용한 결과 Recall_macro, AUROC, Average PR, F1-score, 균형정확도(Balanced Accuracy)가 가장 높은 랜덤포레스트(Random Forest)모델이 가장 우수한 모형으로 평가되었다. 마지막으로 모델에 의해서 평가된 개별 인스턴스의 부적합 업체 선정 근거를 제시하기 위해 SHAP(Shapley Additive exPlanations)을 적용하고 현지실사 업체 선정 시스템에의 적용 가능성을 제시하였다. 본 연구결과를 바탕으로 데이터에 기반한 과학적 위험관리 모델을 통해 수입식품 관리체계의 구축으로 인력·예산 등 한정된 자원의 효율적 운영방안 마련에 기여하길 기대한다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.390-401
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• 2023

본 연구에서는 기존 식품첨가물 분석법에서 합으로써 분석되는 락색소를 laccaic acid A, B, C, E 4가지 성분으로 분류하고 개별적으로 정량 할 수 있는 분석법을 확립하였다. Natural red 25를 사용하여 구조적으로 비슷한 laccaic acid A와 B를 1차적으로 분취한 후 2차로 A와 B를 분리했다. 같은 방식으로 C와 D를 1차, 2차에 걸쳐 각각의 개별 표준품으로 사용하였다. 락색소 불검출 시료 3가지 시료(햄, 토마토 주스, 고추장)를 확보하여 0.05-107.2 ㎍/mL 범위에서 결정계수(r²) 0.995 이상의 직선성을 확인하였다. 3가지 시료에서 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정밀도는 0.2-12.3%, 정확도는 90.6-112.7% 범위 내에서 확인되었으며 일간 정밀도는 0.3-13.3%, 정확도는 90.3-113.0% 범위내로 확인 되었다. 락색소를 사용하는 식품과 사용 금지 식품에 대해 회수율을 측정한 결과, 사용 가능 식품에서는 91.6-114.9% 범위의 회수율을 보였으며, 사용 불가 식품의 경우 92.5-113.5% 범위의 회수율을 보였다. 락색소의 검출 한계는 3가지 시료에서 검출한계 0.01-0.15 ㎍/mL, 정량한계 0.02-0.47 ㎍/mL로 확인되었다. 락색소의 4가지 성분중 laccaic acid A와 C에 대한 측정 불확도를 산출한 결과, laccaic acid A의 측정 불확도는 13.65±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2), laccaic acid C의 측정 불확도는 4.19±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하였다. 따라서 본 연구에서는 식품 중 락색소의 개별 분석과 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법을 확립으로 식품 중 잔류물질 기준규격 설정 및 관리에 참고 자료가 될 수 있고, 향후 매트릭스 효과에 따른 laccaic acid 개별 분석과 개별 활성 및 독성시험 연구의 근거 지표가 될 수 있다고 판단된다.