• 자원리싸이클링
• /
• 제30권5호
• /
• pp.25-31
• /
• 2021

폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원처리하면 코발트, 니켈 및 구리가 환원된 금속을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 상기 금속외에 망간, 철 및 규소가 같이 환원된 금속합금의 침출을 조사하였다. 침출용액으로 염산에 과산화수소를 산화제로 첨가해 염산과 산화제의 농도, 반응시간 및 온도와 광액밀도를 변화시켜 니켈, 코발트 및 구리를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사하였다. 과산화수소 농도와 광액밀도가 금속의 침출에 미치는 영향이 현저했으며 20에서 80℃의 반응온도범위에서 반응온도는 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 2M의 염산용액에서 5%의 과산화수소를 혼합한 용액으로 60℃의 반응온도와 30 g/L의 광액밀도조건에서 150분 반응시키면 규소를 제외한 모든 금속이 99% 이상 침출되었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제19권5호
• /
• pp.25-30
• /
• 2010

CMSX-4 초내열합금의 순환활용을 위한 습식제련기술 개발의 일환으로 영신에서의 니켈, 코벨트, 크롬, 알루미늄 등 주요 구성 금속성분들의 침출 특성을 조사하였다. 염산농도에 따른 합금시료 내 주요 금속성분들의 침출율은 염산농도가 높아짐에 따라 증가하였으나, 3 M 이상에서는 둔화되었다 염산농도 4 M, 고액비 10 g/L, 침출시간 60 분 조건에서 침출온도가 높아짐에 따라 침출율은 급격히 증가하였으며, $90^{\circ}C$에서 니켈 93.2%, 알루미늄 89.9%, 코발트 80.4%, 크롬 79.1%의 침출율을 나타내었다. 한편 침출 초기에는 니켈과 알루미늄의 침출속도가 빠르고 60 분 이후 급격히 둔화되는 형태를 보인 반면 코발트와 크롬은 침출이 느리고 60 분 이후의 감소율만 상대적으로 적었다. 120 분 경과 시 주요 금속원소들의 침출율은 모두 99% 수준에 도달하였다. 고액비가 높아지면 침출율은 서서히 감소하였으며, 니켈과 알루미늄이 코발트와 크롬에 비하여 침출율 감소가 적었다. 염산농도 4 M, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 120 분의 조건에서 고액비 125 g/L 이하의 조건이 주요 금속 성분의 침출에 효과적임을 확인하였으며, 이는 CMSX-4 합금의 금속학적 조직구조와 관련이 있는 것으로 생각된다.

• 대한금속재료학회지
• /
• 제48권1호
• /
• pp.62-70
• /
• 2010

Leaching and solvent extraction experiments have been performed to develop a hydrometallurgical process for the recovery of nickel and cobalt from nickel laterite ore with high magnesium content. Most of the nickel and magnesium in the laterite ore dissolved at leaching conditions of $80^{\circ}C$ and 100 g/L sulfuric acid concentration. while half of the cobalt and iron were leached at the same conditions. Solvent extraction experiments were carried out with D2EHPA and saponifed D2EHPA from a synthetic solution containing Ni, Co, and Mg. The extraction percentage of Co, Mg. and Ni by D2EHPA was very low in a pH range of 4.4 to 7.3. while the extraction percentage sharply increased by using saponified D2EHPA. The stripping percentage of the metals from the saponified D2EHPA increased with sulfuric acid concentration and reached 99.9% at 1 M $H_2SO_4$ solution.

• 자원리싸이클링
• /
• 제33권1호
• /
• pp.58-68
• /
• 2024

핵심광물인 니켈, 코발트, 리튬은 NCM계 리튬이온배터리(이하 LIB)의 양극소재로 알려져 있다. 탄소중립 기조에 따라 전기자동차의 보급량 증가로 핵심광물 수요도 증가할 것으로 예상된다. 하지만, LIB용 핵심광물 Li, Co, Ni의 수요대비 공급 부족으로 인해, 폐리튬이온배터리(EOL LIB)의 리싸이클링 수요가 증가할 것으로 예상된다. EOL LIB(폐 LIB) 재활용은 유해화학물질 무기산 침출제인 염산(HCl), 질산(HNO₃), 황산(H₂SO₄)을 침출공정에 적용하여 재활용한다. 본 연구에서는 친환경 대체침출제 메탄술폰산(이하 MSA)의 적용 가능성을 검토하였다. 또한, 침출제 농도, 환원제 농도, 침출시간, 광액농도(P/D), 온도 등의 침출인자가 NCM Black mass 침출에 미치는 영향을 연구하였다. 침출실험 결과, 침출제와 환원제 농도, 침출시간, 침출온도가 증가함에 따라 목적금속 Ni, Li, Co, Mn의 침출률이 향상됨을 확인하였고, 금속의 최대 침출률은 80℃에서 99% 이상으로 나타났다. 또한, MSA는 NCM Black mass 대상 침출에 적용하여 Ni, Li, Co, Mn을 회수할 수 있음을 확인하였다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
• /
• 한국원자력학회 1999년도 추계학술발표회요약집
• /
• pp.310.1-310
• /
• 1999

• 자원리싸이클링
• /
• 제14권6호
• /
• pp.28-36
• /
• 2005

황산을 사용하여 폐양극활물질, $LiCoO_{2}$로부터 코발트를 침출한 뒤 용매추출법으로 분리하여 회수하는 습식제련공정을 개발하였다. 최적침출조건은 황산농도 2.0 M, 과산화수소수 첨가량 5 $vol.\%$, 침출온도 $75^{\circ}C$, 침출시간 30 min., 초기정액농도 100 g/L 이었으며, 코발트와 리튬의 침출율은 각각 $93\%$와 $94.5\%$이었다. 초기 pH 5.0, 유기상과 수용액상의 상비 1.6 : 1, 추출단수 1단의 조건에서 1.5 M Cyanex 272를 추출제로 사용하여 44.72 g/L 코발트와 5.43 g/L 리튬을 함유하는 황산침출액으로부터 $85\%$의 코발트를 추출하였다. 추출잔액에 남아있는 코발트는 Na-Cyanex 272농도 0.5M, 초기 pH 5.0, 유기상과 수용액상의 상비 1:1의 조건에서 완전히 추출되었다. 폐 $LiCoO_{2}$의 황산침출-Na-Cyanex 272에 의한 코발트의 용매추출-탄산소다용액에 의한 리튬의 세정-황산용액에 의한 코발트의 탈거 등 일련의 습식제련공정을 이용하여 폐$LiCoO_{2}$로부터 순도 $99.99\%$이상의 황산코발트용액을 회수할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제23권4호
• /
• pp.21-29
• /
• 2014

폐리튬이온전지 NCM($Li(Ni_xCo_yMn_z)O_2$)양극활물질 내에는 코발트(15 ~ 20%), 니켈(25 ~ 30%), Mn(10 ~ 15%) 및 리튬(5 ~ 10%) 등의 유가금속이 존재한다. 본 연구에서는 폐리튬이온전지 NCM 양극활물질로부터 친환경 유기산인 말릭산을 이용한 유가금속 침출 공정을 연구하였다. 주요공정인자는 말릭산 농도, 과산화수소 농도, 고액비, 반응온도 등이었으며, 침출액 내 금속농도는 ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optic Emission Spectrometer)를 통해 분석하였다. 환원제($H_2O_2$) 첨가로 인해 유가금속의 침출율이 상승하는 효과를 얻었으며, 최적공정인자는 말릭산 2 M, 과산화수소 5 vol.%, 고액비(solid/liquid ratio) 5 wt.%, 반응온도 $80^{\circ}C$이었으며, 침출율은 코발트 99.10%, 니켈 99.80%, 리튬 99.75%이었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제24권4호
• /
• pp.32-37
• /
• 2015

이차전지 재료 등으로 사용되는 코발트는 콩고 민주공화국 등 일부 국가에 편중되어 있다. 국내 코발트의 안정적인 공급을 위한 해외 코발트광과 코발트 제련 기술의 확보는 필수적이다. 이에 본 실험에서는 콩고산 코발트 정광(Co ~ 8 wt%, Cu ~ 19 wt%, Fe ~ 3 wt%)을 용융환원시켜 얻어지는 합금상에 매트 내 황의 비율을 달리해 만든 2가지 조성의 매트를 제조했으며, 주된 원소는 19 ~ 21wt% Co, 39 ~ 41wt% Cu, 7 ~ 9wt% Fe이다. 매트 분쇄산물을 autoclave를 이용한 고온고압침출법으로 3가지의 영향(산화제 유무, 침출제인 황산 농도, 매트 제조 시 투입되는 황 함량)을 고려해 실험을 진행했다. 먼저 산화제(산소)의 존재는 Co 침출률 향상을 위해 필수적이며 낮은 농도의 황산을 사용하더라도 Co를 전량 침출시킬 수 있다. 둘째 산소 분위기에서 높은 황산농도는 Cu와 Fe의 침출률을 증가시켜 선택적인 Co 침출을 방해한다. 마지막으로 매트 내 황 함량은 Co의 침출률에는 영향이 크지 않음을 알 수 있었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제19권6호
• /
• pp.51-60
• /
• 2010

리튬이차전지 양극스크랩으로부터 코발트와 리튬을 회수하기위해 물리적 전처리, 침출, 용매추출 및 회수실험을 행하였다. 실험재료로 제조공정에서 발생되는 코발트계 양극스크랩을 사용하여 단위공정별 최적조건을 구하였다. 물리적전처리 최적조건은 온도 $500{\sim}550^{\circ}C$, 파쇄날 회전속도 1000rpm이었으며, 침출 최적조건은 300rpm, 2M $H_2SO_4$, 2.5M $H_2O_2$, $95^{\circ}C$이었다. D2EHPA(bis(2-ethylhexyl) phosphoric acid) 와 PC88A를 각각 알루미늄과 코발트의 추출제로 사용하여 분리.정제하였으며, 코발트는 염기성시약을 사용하여 $Co(OH)_2$로, 리튬은 탄산나트륨 및 LiOH를 사용하여 탄산리튬($LiCO_3$)으로 회수하였다. $Co(OH)_2$는 열처리를 하여 삼산화코발트($Co_3O_4$)로 만들고 분쇄기를 사용하여 10 ${\mu}m$정도의 입자를 만들었다. 최적조건에서 코발트와 리튬 회수율은 99%이상, 리튬회수율은 99%이상이었으며, 삼산화코발트의 순도는 99.98%이상이었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제27권1호
• /
• pp.22-30
• /
• 2018

폐니켈수소전지에 함유되어 있는 유가금속인 니켈, 코발트 그리고 희토류의 산업적 재활용을 위하여 자동차용 폐전지모듈로부터 분해, 분쇄 및 분급을 통하여 전극 분말을 회수하였다. 회수된 전극 분말 스크랩을 황산용액으로 침출한 결과 황산농도 1.0 M, 고액비 25 g/L, 반응 온도 $90^{\circ}C$, 4시간 동안의 반응조건에서 니켈, 코발트 그리고 희토류는 약 99%의 침출결과를 얻었으며, 침출액으로부터 희토류는 10 M NaOH를 이용하여 pH 2.0 이하에서 희토류 침전물과 니켈/코발트 용액 분리가 가능하였다.