In this study, the influence of silicon contents on the microstructure, mechanical and tribological properties of Ti-Al-Si-N coatings were systematically investigated for application of cutting tools. The composition of the Ti-Al-Si-N coatings were controlled by different combinations of TiAl2 and Ti4Si composite target powers using an arc ion plating technique in a reactive gas mixture of high purity Ar and N2 during depositions. Ti-Al-Si-N films were nanocomposite consisting of nanosized (Ti,Al,Si)N crystallites embedded in an amorphous Si3N4/SiO2 matrix. The instrumental analyses revealed that the synthesized Ti-Al-Si-N film with Si content of 5.63 at.% was a nanocomposites consisting of nano-sized crystallites (5-7 nm in dia.) and a three dimensional thin layer of amorphous Si3N4 phase. The hardness of the Ti-Al-Si-N coatings also exhibited the maximum hardness value of about 47 GPa at a silicon content of ~5.63 at.% due to the microstructural change to a nanocomposite as well as the solid-solution hardening. The coating has a low friction coefficient of 0.55 at room temperature against an Inconel alloy ball. These excellent mechanical and tribological properties of the Ti-Al-Si-N coatings could help to improve the performance of machining and cutting tool applications.
The reactive wetting behaviors of molten Zn-Al-Mg alloys on MnO- and amorphous (a-) $SiO_2$-covered steel sheets were investigated by the sessile drop method, as a function of the Al and Mg contents in the alloys. The sessile drop tests were carried out at $460^{\circ}C$ and the variation in the contact angles (${\theta}_c$) of alloys containing 0.2-2.5 wt% Al and 0-3.0 wt% Mg was monitored for 20 s. For all the alloys, the MnO-covered steel substrate exhibited reactive wetting whereas the $a-SiO_2$-covered steel exhibited nonreactive, nonwetting (${\theta}_c>90^{\circ}$) behavior. The MnO layer was rapidly removed by Al and Mg contained in the alloys. The wetting of the MnO-covered steel sheet significantly improved upon increasing the Mg content but decreased upon increasing the Al content, indicating that the surface tension of the alloy droplet is the main factor controlling its wettability. Although the reactions of Al and Mg in molten alloys with the $a-SiO_2$ layer were found to be sluggish, the wettability of Zn-Al-Mg alloys on the $a-SiO_2$ layer improved upon increasing the Al and Mg contents. These results suggest that the wetting of advanced high-strength steel sheets, the surface oxide layer of which consists of a mixture of MnO and $SiO_2$, with Zn-Al-Mg alloys could be most effectively improved by increasing the Mg content of the alloys.
리튬이차전지용 음극재로서 피치로 코팅된 천연흑연의 전기화학적 특성이 조사되었다. 천연흑연과 피치의 혼합물을 $1000^{\circ}C$에서 소성하여 음극재를 제조하였다. 다양한 연화점의 피치가 탄소전구체로 사용되었다. 제조된 음극재의 물리적 특성은 TGA, SEM, PSA 및 BET로 분석하였다. 피치의 연화점이 증가할수록 코팅 층의 두께가 증가하였고, 비표면적이 감소하였다. 초기 충 방전 효율, 사이클, 순환전압전류, 속도 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 연화점 $250^{\circ}C$의 피치로 탄소 코팅된 천연흑연은 초기 방전용량 361 mAh/g과 쿨롱 효율 92.6%을 보였다. 또한 출력 특성(5 C/0.2 C)은 코팅되지 않은 천연흑연에 비해 1.6배 향상되었으며, 0.5 C로 진행된 사이클 테스트에서 50 사이클 후 90%의 용량 유지율을 나타내었다.
Quantum Dot Light-Emitting Diodes (QLEDs)는 제조 공정이 용액 공정을 기반으로 하기 때문에 잉크젯 공정에 쉽게 적용할 수 있다. 하지만 QLED의 적층은 서로 다른 용매를 사용하는 직교 공정이 필요하기 때문에 잉크젯 인쇄 공정이 더 복잡하며 비용이 상승한다. 따라서 한 번의 공정으로 두 개의 층을 증착하면 제조 단계를 줄일 수 있어 공정 시간이 절감된다. 이 연구에서 우리는 QD와 정공 수송 재료의 혼합물을 사용하여 standard 구조의 QLED를 제작하였다. TFB와 QD를 클로로벤젠에 분산시켜 혼합층에 사용하였고, 소자는 45,850 cd/m2의 최고 휘도를 나타내었다. 이 연구는 잉크젯 프린팅 공정을 적용하여 전계발광 장치를 제작할 수 있는 가능성을 확인하였다.
A 30-kV plasma immersion ion implantation setup (P $I^3$) has been equipped with a self-developed 6'-magnetron to perform hard coatings with enhanced adhesion by P $I^3$D(P $I^3$ assisted deposition) process. Using ICP source with immersed Ti antenna and reactive magnetron sputtering of Ti target in $N_2$/Ar ambient gas mixture, the TiN films were prepared on Si substrates at different pulse bias and ion-to-atom arrival ratio ( $J_{i}$$J_{Me}$ ). Prior to TiN film formation the nitrogen implantation was performed followed by deposition of Ti buffer layer under A $r^{+}$ irradiation. Films grown at $J_{i}$$J_{Me}$ =0.003 and $V_{pulse}$=-20kV showed columnar grain morphology and (200) preferred orientation while those prepared at $J_{i}$$J_{Me}$ =0.08 and $V_{pulse}$=-5 kV had dense and eqiaxed structure with (111) and (220) main peaks. X-ray diffraction patterns revealed some amount of $Ti_{x}$$N_{y}$ in the films. The maximum microhardness of $H_{v}$ =35 GN/ $M^2$ was at the pulse bias of -5 kV. The P $I^3$D technique was applied to enhance wear properties of commercial tools of HSS (SKH51) and WC-Co alloy (P30). The specimens were 25-kV PII nitrogen implanted to the dose 4.10$^{17}$ c $m^{-2}$ and then coated with 4-$\mu\textrm{m}$ TiN film on $Ti_{x}$$N_{y}$ buffer layer. Wear resistance was compared by measuring weight loss under sliding test (6-mm $Al_2$$O_3$ counter ball, 500-gf applied load). After 30000 cycles at 500 rpm the untreated P30 specimen lost 3.10$^{-4}$ g, and HSS specimens lost 9.10$^{-4}$ g after 40000 cycles while quite zero losses were demonstrated by TiN coated specimens.s.
Ti(C,N) 박막을 온도범위 $200-300^{\circ}C$에서 tetrakis diethylamido titanium유기금속 화합물을 전구체로 이용하여 pulsed DC 플라즈마 보조 유기금속 화학기상 증착법 (PEMOCVD)으로 합성하였다. 본 연구에서는 플라즈마 특성을 서로 비교하기 위하여 수소$(N_2)$와 헬륨/수소$(He/H_2)$ 혼합기체를 각각 운반기체로 사용하였으며 전구체 이외에 질소$(N_2)$와 암모니아$(NH_3)$ 기체를 반응기체로 사용하여 서로 다른 플라즈마 화학조건에서 얻어지는 박막내의 탄소함유량(C Content)의 변화를 비교하여 탄소가 가장 적게 함유된 저온 코팅막 합성공정을 찾으려고 하였다. 이를 위하여 증착시 서로 다른 pulsed bias 전압과 기체종류 하에서 여기된 플라즈마 상태의 라디칼종들과 이온화 경향을 in-situ optical emission spectroscopy(OES)법으로 플라즈마 진단분석을 실시하였다. 그 결과 $(He/H_2)$ 혼합기체를 $N_2$와 함께 사용할 경우 라디칼 종들의 이온화를 매우 효과적으로 향상시킴을 관찰하였다. 아울러 $NH_3$ 기체를 $H_2$ 또는 $He/H_2$ 혼합기체와 같이 사용할 경우는 CN 라디칼의 생성을 억제하여 결과적으로 Ti(C, N) 박막내의 탄소함량을 크게 낮춤을 알 수 있었고, CN 라디칼의 농도가 탄소 함유량과 많은 관련이 있음을 알았다. 이 결과는 바로 박막의 미세경도와도 연관이 되며, bias전압과 기체종류에 크게 의존하여 Ti(C, N) 박막의 미세경도가 1250 - 1760 Hk0.01 사이에서 나타났고, 최대치$(1760\;Hk_{0.01})$는 600 V bias 전압과 $H_2$와 $N_2$ 기체를 사용한 경우에 얻어졌다. HF(C, N) 박막 역시 tetrakis diethylamido hafnium 전구체와 $N_2/He-H_2$ 혼합기체를 이용하여 pulsed DC PEMOCVD 법으로 기판온도 $300^{\circ}C$ 이하, 공정압력 1 Torr, 그리고 bias전압과 기체 혼합비를 변화시키면서 증착하였다. 증착시 in-situ OES 분석결과 플라즈마 내의 질소종의 함유량 변화에 따라 증착속도가 크게 변화됨을 알 수 있었고, 많은 질소기체를 인입하면 질소종이 많아지지만 증착률은 급격히 감소하였고 박막내 탄소의 함량이 커지면서 막질이 비정질로 바뀌고 미세경도 또한 감소함을 알 수 있었다. 이는 in-situ 플라즈마 진단분석이 전체 PEMOCVD 공정에 있어서 대단히 중요하고, Ti(C,N)과 Hf(C,N) 코팅막의 탄소함량과 미세경도는 플라즈마내의 CH과 CN radical종의 세기에 크게 의존함을 의미한다. 그리고 Hf(C,N) 박막의 경우도 Ti(C,N) 박막의 경우와 유사하게 최대 미세경도값$(2460\;Hk_{0.025})$이 -600 V bias 전압과 10% 질소기체 혼합비를 사용한 경우에 얻어졌고, 이는 박막이 주로(111) 방향으로 성장됨에 기인한 것으로 사료된다.
최근 선진국들은 수소경제 및 탄소중립 사회로의 전환을 위해 수소에너지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이산화탄소(CO2)를 배출이 없는 친환경적인 수소(H2) 생산 기술에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 암모니아(NH3) 분해 수소 제조를 위해 루테늄 알루미나(Ru/Al2O3) 분말 촉매와 함께 알루미나 졸(alumina sol)의 무기바인더(inorganic binder)와 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose)의 유기바인더(organic binder)를 사용하여 딥 코팅(dip coating) 방법으로 루테늄 알루미나 메탈 모노리스 코팅 촉매를 제조하였다. 딥 코팅을 위한 촉매 슬러리의 최적 비율로 촉매와 무기바인더의 중량 비율을 1:1로 고정하여 유기바인더 0.1일 때 1회 딥 코팅 시 촉매 코팅양은 61.6 g L-1이다. 이때 메탈모노리스 표면에 코팅된 촉매 층의 균일한 두께 (약 42 ㎛)와 결정상을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 X-ray 회절분석(X ray diffraction, XRD)을 통해 확인하였다. 또한, 암모니아 분해 수소 제조의 최적 공정조건을 찾고자 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 이용하여 반응온도와 공간속도의 독립변수에 따른 암모니아 전환율에 대한 수치 최적화 회귀식 모델을 계산하였다. 이러한 결과로부터 암모니아 분해 수소생산을 위한 상업적 규모의 공정운전 기본설계 자료로 활용이 가능하다.
각기 다른 종류의 입상담체(extruded pellets, sands, zeolites)를 이용하여 보조제의 종류와 조성을 달리하고 주성분을 피복 또는 흡착시켜 제제한 제제품과 조립흡착식으로 제조된 butachlor + chlometholefen(3.5 + 7.0%, 부로트 입제) 혼합입제의 부유성, 수중확산 또는 붕괴성, 수중용출도 및 생물효과를 비교하여 우수한 물성 및 효과를 갖는 용출제어형 입제 제조법을 개발하고자 하였다. 물성이 다른 원제를 이용하여 입제를 제조하기 위해서 여러 제조방식을 이용하는데 원제 2개 이상 혼합된 입제를 제조하기 위해서 고상인 원제와 증량제 및 보조제를 첨가시켜 조립한 뒤 여기에 액상 원제를 흡착시켜 제조한 입제는 우수한 부유성과 수중붕괴성, 안정된 수중용출도를 나타내었으며, 생물효과도 안정적으로 발휘시킬 수 있었다. 기립입자를 담체로 이용하여 피복 또는 흡착시킨 기립피복식 입제들은 부유성, 수중붕괴성 및 생물효과면에서 기존 입제와 대등하거나 우수하였지만 불안정한 수중용출 경향을 나타내었다. 그러나 모래피복형의 경우 기립피복식이나 지오라이트피복식과 달리 액상의 binder가 비교적 안정적으로 주성분들의 수중용출에 도움을 주었고 분상의 dispersing agent보다 액상이 부유성, 수중붕괴성 및 생물효과 면에서 기존과 비슷했거나 좋았던 결과로 볼 때 적절한 binder와 액상의 dispersing agent를 선택하여 제조한다면 기존 조립흡착식 입제와 대등하거나 우수한 물성 및 생물효과를 발현하는 입제를 개발할 수 있는 제조방식인 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 혼합 자일렌에서 에틸벤젠을 분리하기 위하여 제올라이트 분리막을 이용하였다. 마이크로웨이브 합성 온도에 변화를 주어 제조한 TS-1 제올라이트 결정을 알루미나 튜브에 성장시키기 위해 3-chloropropyltrimethoxysilane를 코팅 후 TS-1 nano seed를 안착시키고 마이크로웨이브 합성법을 이용한 2차 성장을 통해 3~4 ${\mu}m$의 두께를 가지는 얇은 TS-1 제올라이트 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 에틸벤젠/메타자일렌/파라자일렌이 혼합된 혼합 자일렌으로부터 에틸벤젠을 분리하였다. 마이크로웨이브 합성 온도가 증가할수록 제올라이트 결정의 크기가 비례하여 증가하였다. 또한 반응기의 온도가 $200^{\circ}C$에서 가장 높은 투과 플럭스와 선택도를 가졌다. 가장 좋은 에틸벤젠 분리 성능을 보인 분리막은 마이크로웨이브 합성 온도가 $170^{\circ}C$인 분리막이고 선택도 값은 2.64였다(에틸벤젠 투과 플럭스 : 1703.0 mol/$m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$).
본 연구에서는 GC-FID를 이용하여 식품첨가물공전에 사용량이 정해져 있는 빵류, 캡슐류, 건조과실류 채소류 및 과실류 채소류 중 유동파라핀의 함량을 측정하였다. 시료에서 n-hexane으로 유동파라핀을 추출하고 $KMnO_4$ 산화반응을 통해 추출물 중 불포화탄화수소의 극성을 증대시킨 다음 aluminium oxide를 충진한 SPE 카트리지로 정제하여 GC-FID로 측정하였다. 검출한계와 정량한계는 각각 10 mg/kg과 20 mg/kg으로 개별 n-alkane으로 정량하는 방법이 아닌 넓은 봉우리로 나타나는 유동파라핀의 면적의 합으로 정량하는 문헌들(15,17)의 값과 유사하게 나타났다. 유동파라핀은 빵류, 건조과실류 채소류 및 캡슐류에서 이형제 등으로 사용되고 있으나 최종 완제품에서 사용기준 이하로 검출되었고, 과실류 채소류에서 모두 불검출로 나타남에 따라 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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