Bimetallic Pd@Ni nanostructure exhibited enhanced co-catalytic activity for the selective hydrogenation of benzaldehyde compare to their monometallic counterparts. Impregnation of these mono/bimetallic nanostructures on mesoporous $TiO_2$ leads to several surface modifications. The bimetallic PNT-3 ($Pd_3@Ni_1/mTiO_2$) exhibited large surface area ($212m^2g^{-1}$), and low recombination rate of the charge carriers ($e^--h^+$). The hydrogenation reaction was analyzed under controlled experiments. It was observed that under UV-light irradiations and saturated hydrogen atmosphere the bimetallic PNT-3 photocatalyst display higher rate constant $k=5.31{\times}10^{-1}h^{-1}$ owing to reduction in the barrier height which leads to efficiently transfer of electron at bimetallic/$mTiO_2$ interface.
The synthesis of Fischer-Tropsch oil is the catalytic hydrogenation of CO to give a range of products, which can be used for the production of high-quality diesel fuel, gasoline and linear chemicals. Our cobalt catalyst was prepared Co/alumina, Co/silica and Co/titania by the incipient wetness impregnation of the nitrates of cobalt with supports. Co-based catalysts was calcined at $400^{\circ}C$ before being loaded into the FT reactors. After the reduction of catalyst has carried out under $450^{\circ}C$, FT reaction of the catalyst has carried out at GHSV of 4,000 under $200^{\circ}C$ and 20atm. From test results, the order of increasing activity for the catalyst was Co/alumina > Co/silica > Co/titania. When the content of Co metal such as 5, 12, 20 and 30wt% was changed, an CO conversion increased as the content of Co metal increased. The activity of catalyst has obtained the best value at 12wt% Co content.
Monoethanolamine (MEA)으로 함침한 ZSM5와 Molecular Sieve 13X (MS13X)에 대한 이산화탄소 흡착실험을 실시하였다. 이산화탄소 흡착효율은 U자관 컬럼 반응기를 사용하였으며 GC/TCD로 분석을 하였다. 흡착제별 흡착온도는 $30{\sim}80^{\circ}C$에서 흡착능을 평가하였다. 개질화된 흡착제의 표면특성을 알기 위해 BET분석, $N_2$ 흡 탈착, XRD, FT-IR분석을 실시하였다. 표면분석결과 함침된 아민은 흡착제 내 결정의 형성에 영향을 주지 않으며 아민으로 함침된 MS13X의 BET표면적은 $718.335m^2/g$에 $19.945m^2/g$으로 감소하였다. 이 결과는 MS13X의 기공부피에 아민 분자가 채워짐으로써 질소흡착을 제한하는 것으로 보인다. MS13X-MEA는 ZSM5-MEA비해 이산화탄소 흡착능의 개선효과가 있었으며 이는 물리적 흡착과 화학적 흡착에 의한 것으로 사료된다. 또한 MS13X-MEA의 이산화탄소 흡착능은 MS13X에 비해 $60{\sim}80^{\circ}C$의 온도에서도 증가됨을 보여 주었다.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
Activated carbons with high surface area of 2,600 $m^{2}/g$ and high pore volume of 1.2 cc/g could be prepared by KOH activation of rice hulls at a KOH:char ratio of 4:1 and $850^{\circ}C$. In order to increase the adsorption capacity of hydrogen sulfide, which is one of the major malodorous component in the waste water treatment process, various contents of $Na_{2}CO_{3}$ and $KIO_{3}$ were impregnated to the rice-hull activated carbon. The impregnated activated carbon with 5 wt.% of $Na_{2}CO_{3}$ showed improved $H_{2}S$ adsorption capacity of 75 mg/g which is twice of that for the activated carbon without impregnation and the impregnated activated carbon with 2.4 wt.% of $KIO_{3}$ showed even higher $H_{2}S$ adsorption capacity of 97 mg/g. The improvement of $H_{2}S$ adsorption capacity by the introduction of those chemicals could be due to the $H_{2}S$ oxidation and chemical reaction with impregnated materials in addition to the physical adsorption of activated carbon.
Park, Da-Hee;Reddy, A.S.;Eah, Sang-Kee;Park, Jeong-Young
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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pp.213-213
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2011
Gold catalysts supported on TiO2 have shown a unique catalytic behavior on CO oxidation, depending on surface effects. Particle size has an influence on the surface activity. To make monodisperse Au nanoparticles, organic capping ligands, such as alkylthiols, were used by a "greener" synthesis method [1,2] and Au nanoparticles were deposited on TiO2. However, organic capping ligands must be removed for high catalytic activities by the Au nanoparticles without changing the Au size [3]. We used UV ozone treatment to decompose thiol ligands. The samples have been characterized by X-ray photoelectron spectroscopy to examine the surface modification by UV ozone treatment. We show the size distribution of the gold nanoparticles by light scattering analysis and transmission electron microscopy. Au/TiO2 have been prepared using the wetness impregnation method. The catalytic performance of CO oxidation over Au supported on TiO2 under oxidizing reaction conditions (40 Torr CO and 100 Torr O2) were tested. The results show that the catalytic activity depends on particle size and the time of UV ozone exposure, which suggests the role of sulfur bonding in determining the catalytic activity of Au/TiO2 catalysts.
The effect of Ce promotion over 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts on the CO conversion and $CO_2$ selectivity was investigated in preferential CO oxidation (PrOx) to reduce the CO concentration less than 10 ppm in excess $H_2$ stream for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts were prepared by incipient wetness impregnation method and the loading amount of Pt was fixed at 1wt%. The content of Ce promoter which has excellent oxygen storage and transfer capability due to the redox property was adjusted from 0 to 1.5wt%. Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts exhibit high CO conversion and $CO_2$ selectivity at low temperatures below $150^{\circ}C$ due to the improvement of reducibility of surface PtOx species compared with the 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalyst without Ce addition. When Ce content was more than 1wt%, the catalytic activity was decreased at over $160^{\circ}C$ in PrOx because of competitive $H_2$ oxidation. As a result, 0.5wt% Ce is optimal content not only to achieve high catalytic activity and good stability at low temperatures below $150^{\circ}C$ in the presence of $CO_2$ and $H_2O$ but also to minimize the $H_2$ oxidation at high temperatures.
공간속도 $30000\;hr^{-1}$에서 Fe/ZSM-5 촉매의 $SiO_2/Al_2O_3$ 몰비가 감소함에 따라 $NO_x$ 제거 수율은 증가하였다. Fe/ZSM-5는 반응 온도 $350^{\circ}C$ - $400^{\circ}C$ 사이에서 최대 50%의 질소 산화물 제거 수율을 나타내지만 높은 CO 발생량이 관찰된다. Fe/ZSM-5 촉매에서 생성되는 CO를 제거하기 위하여 Co-Pt/ZSM-5 촉매를 직렬로 연속하여 사용하였으며, 공간속도 $30000\;hr^{-1}$, 반응 온도 $250^{\circ}C$ 조건에서 90% 이상의 질소 산화물과 CO 제거 수율을 나타내었다.
최근 WGS반응용 Pt 촉매의 성능 향상을 위한 다양한 담체 및 조촉매(Promotor) 개발에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 선행 연구결과, 입방(Cubic)구조를 가지는 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 담체는 정방 입계(Tetragonal)구조를 가지는 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$ 담체 또는 혼합산화물(Mixed oxide)구조를 가지는 $Ce_{0.5}Zr_{0.5}O_2$ 담체 보다 높은 활성과 안전성을 가진다. 이것은 촉매의 성능 향상이 Ce-$ZrO_2$의 결정구조에 의존한다는 것을 나타낸다. 따라서 WGS 반응에서 Ce/Zr 비에 따라 변화된 담체 특성이 Pt 촉매의 활성에 영향이 있을 것으로 예상되며 실험결과 1% Pt/$CeO_2$ 촉매가 가장 높은 활성을 나타내었다. 따라서 Pt/Ce-$ZrO_2$ 촉매의 성능 향상을 위해 Ce-$ZrO_2$ 담체에 조촉매인 Ni을 첨가하여 촉매적 활성을 비교하여 보았다. 촉매는 2%의 Pt과 15%의 Ni로 고정하였고 Ce/Zr 비를 제조변수로 하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. Pt 촉매는 함침법 (Incipient wetness impregnation)으로 담지 시켰다. 2% Pt/Ce-$ZrO_2$ 촉매와 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매는 저온영역($200^{\circ}{\sim}320^{\circ}C$)에서 비슷한 CO 전환율을 나타내었으나 고온영역($360^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$)에서는 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매가 더 높은 CO의 전환율을 나타내었다. 이것은 Ni의 영향으로 고온에서 부반응인 메탄화 반응(Methanation reaction)이 생긴 것으로 판단되어 메탄($CH_4$)의 선택도를 살펴본 결과 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매가 고온영역($360^{\circ}{\sim}400^{\circ}C$)에서 급격하게 증가하는 것으로 나타나 메탄화 반응이 일어난 사실을 증명한다.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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