촉매 1,8-diazabicyclo[5,4,0]undec-7-ene(DBU)를 이용하여, poly(vinylidenefluoride-co-chlorotrifluoroethylene) P(VDF-co-CTFE) 고분자와 methacrylic acid (MAA)를 반응시켜, P(VDF-co-CTFE)-MAA 공중합체를 제조하였다. 또한 P(VDF-co-CTFE)-MAA와 2-sulfoethyl methacrylate (SEMA) 단량체를 4',4'-azobis(4-cyanovaleric acid) (ACVA) 개시제 하에서 자유 라디칼 중합하여 수소 이온 전도성 막을 제조하였다. SEMA 함량이 많아짐에 따라 술폰산 그룹이 증가하였다. SEMA 함량이 50%일 때 최대 이온교환 용량값이 0.82 meq/g에 도달하였으며 이는 함수량 결과와 일치하였다. 또한, SEMA 함량이 50%일 때 수소이온 전도도가 0.041 S/cm까지 도달하였다. 이러한 결과는 분리막에서 SEMA 함량이 증가할수록 수소 이온을 전달시킬 수 있는 이온그룹이 증가하기 때문이다.
석탄가스화복합발전(IGCC: Integrated Gasification Combined Cycle)의 고온 고압 합성가스로부터 $CO_2$를 저비용으로 포집하기 위한 연소전 포집 기술 중 유동층 촉진수성가스전환(SEWGS) 공정이 제안되어 연구개발 중에 있다. 연소전 $CO_2$ 포집을 위한 SEWGS 공정은 동일한 2탑 순환 유동층 반응기에서 고온 고압의 합성가스($H_2$, CO)를 유동층 WGS 촉매를 사용하여 CO를 $CO_2$로 전환하는 동시에 전환반응으로 생성된 $CO_2$를 흡수제를 이용하여 포집하는 기술이다. 본 연구는 $CO_2$ 회수와 WGS 반응이 동시에 이루어지는 공정에 적용 가능한 건식 재생 흡수제 및 유동층 WGS 촉매 개발을 목표로 $CO_2$ 흡수제(P Series) 및 WGS 촉매(PC Series) 조성을 제안하고 분무건조기를 이용하여 6~8kg/batch로 성형 제조하였다. 제조된 $CO_2$ 흡수제 및 촉매의 특성 평가 결과 내마모도(Attrition resistance)를 포함한 물리적 특성이 유동층 공정의 요구조건을 만족하는 결과를 얻을 수 있었다. 또한, 모사 석탄 합성가스를 이용하여 20bar, $200^{\circ}C$ 흡수/$400^{\circ}C$ 재생 조건에서 열중량 분석기(TGA) 및 가압 유동층(Fluidized-bed) 반응기를 통한 흡수제의 $CO_2$ 흡수능 평가를 수행하였다. 그 결과 내마모도(AI) 3% 이하로 기계적 강도가 우수하며, $CO_2$ 흡수능 17.6 wt%(TGA) 및 11wt%(가압 유동층)를 나타냈다. 유동층 WGS 특성 평가 결과 내마모도가 7~35%로 우수하였고, CO 전환율은 $200^{\circ}C$에서 80% 이상으로, 유동층 SEWGS 공정에 적용 가능한 특성을 확인하였다.
[ $La_{0.5}Ce_{0.5}Co_{1-x}Cu_xO_{3-{\alpha}}$ ](X=0, 0.1, 0.3, 0.5) perovskites were prepared by coprecipitation method at pH 7 or pH 11 and its catalytic activity of selective CO oxidation was investigated. The characteristics of these catalysts were analyzed by $N_2$ adsorption, X-ray diffraction(XRD), SEM, $O_2$-temperature programmed desorption(TPD). The pH value at a preparation step made effect on particle morphology. The smaller particle was obtained with a condition of pH 7. The better catalytic activity was observed using catalysts prepared at pH 7 than pH 11. The maximum CO conversion of 98% was observed over $La_{0.5}Ce_{0.5}Co_{0.7}Cu_{0.3}O_{3-{\alpha}}$ at $320^{\circ}C$. Below $200^{\circ}C$, the most active catalyst was $La_{0.5}Ce_{0.5}Co_{0.9}Cu_{0.1}O_{3-{\alpha}}$, of which conversion was 92% at $200^{\circ}C$. By the substitution of Cu, the evolution of ${\alpha}$-oxygen was remarkably enhanced regardless of pH value at preparation step according to $O_2$-TPD. Among the different ${\alpha}$-oxygen species, the oxygen species evolved between $400^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$, gave the better catalytic performance for selective CO oxidation including $La_{0.5}Ce_{0.5}CoO_3$ in which Cu was absent.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.432-436
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2001
In this study, calcium sulfate(gypsum) powder was obtained using waste sulfuric acid and stainless refinery sludge by- produced from chemical reagent and the iron industry, by the neutralization of waste sulfuric acid. As variables for the experiment the mole ratio of the H$_2$SO$_4$ : Ca(OH)$_2$, the pH, the reaction temperature and time, the amount of catalyst were used. The crystal shape and microstructure of obtained powder were observed by XRD and SEM, and the thermal property was investigated by DTA. As the NaCl is added 0~20wt% as a catalyst to the H$_2$SO$_4$ : Ca(OH)$_2$, system it can be found that the crystal shape goes through the processes as follows : gypsum dihydratlongrightarrowgypsum hemihydrate+gypsum dihydratelongrightarrowgypsum hemihydrate. And gypsum hemihydrate is $\beta$-type as the result of DTA. As waste sulfuric acid and stainless refinery sludge were used, the pH of reacted solution (which was 0.8) was rapidly raised up to 8~9 by the addition of stainless sludge and gypsum dihydrate was produced as a by-product. Therefore, it was found that stainless refinery sludge is sufficiently applicable for the neutralization of waste sulfuric acid.
In order to improve the thermomechanical performance of polyketone, a third monomer (4-methylstyrene) was added to the copolymerization system. The terpolymer of CO, styrene, and 4-methylstyrene was synthesized in the presence of multi component catalysts containing palladium acetate and rare earth metal phosphonates. The products were characterized by infrared spectroscopy (IR), and nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR). The effects of the different components, including the third monomer, palladium acetate, 2,2'-bipyridyl, rare earth phosphonate, p-toluene-sulphonic acid, and p-benzoquinone, were also studied. The highest catalytic activity of 965.51 g/(gPd h) was obtained with a catalyst containing palladium acetate and rare earth phosphonate.
The cobalt silicides were investigated for employment as a catalytic layer for a DSSC. Using an E-gun evaporation process, we prepared a sample of 100 nm-thick cobalt on a p-type Si (100) wafer. To form cobalt silicides, the samples were annealed at temperatures of $300^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, and $700^{\circ}C$ for 30 minutes in a vacuum. Four-point probe, XRD, FE-SEM, and CV analyses were used to determine the sheet resistance, phase, microstructure, and catalytic activity of the cobalt silicides. To confirm the corrosion stability, we also checked the microstructure change of the cobalt silicides after dipping into iodide electrolyte. Through the sheet resistance and XRD results, we determined that $Co_2Si$, CoSi, and $CoSi_2$ were formed successfully by annealing at $300^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, and $700^{\circ}C$, respectively. The microstructure analysis results showed that all the cobalt silicides were formed uniformly, and CoSi and $CoSi_2$ layers were very stable even after dipping in the iodide electrolyte. The CV result showed that CoSi and $CoSi_2$ exhibit catalytic activities 67 % and 54 % that of Pt. Our results for $Co_2Si$, CoSi, and $CoSi_2$ revealed that CoSi and $CoSi_2$ could be employed as catalyst for a DSSC.
Cobalt titanates($CoTiO_x$), such as $CoTiO_3$ and $Co_2TiO_4$, have been synthesized via a solid-state reaction and characterized using X-ray diffraction(XRD) and X-ray photoelectron spectroscopic(XPS) measurement techniques, prior to being used for continuous wet trichloroethylene(TCE) oxidation at $36^{\circ}C$, to support our earlier chemical structure model for Co species in 5 wt% $CoO_x/TiO_2$(fresh) and(spent) catalysts. Each XRD pattern for the synthesized $CoTiO_3$ and $Co_2TiO_4$ was very close to those obtained from the respective standard XRD data files. The two $CoTiO_x$ samples gave Co 2p XPS spectra consisting of very strong main peaks for Co $2p_{3/2}$ and $2p_{1/2}$ with corresponding satellite structures at higher binding energies. The Co $2p_{3/2}$ main structure appeared at 781.3 eV for the $CoTiO_3$, and it was indicated at 781.1 eV with the $Co_2TiO_4$. Not only could these binding energy values be very similar to that exhibited for the 5 wt% $CoO_x/TiO_2$(fresh), but the spin-orbit splitting(${\Delta}E$) had also no noticeable difference between the cobalt titanates and a sample of the fresh catalyst. Neither of all the $CoTiO_x$ samples were active for the wet TCE oxidation, as expected, but a sample of pure $Co_3O_4$ had a good activity for this reaction. The earlier proposed model for the surface $CoO_x$ species existing with the fresh and spent catalysts is very consistent with the XPS characterization and activity measurements for the cobalt titanates.
황화 $CoMo/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 473~723K의 온도와 $10{\sim}15{\times}10^5Pa$의 압력 그리고 접촉시간 0.0125~0.03 g-cat hr/ml-feed 범위에서 pyridin의 수첨탈질반응과 m-cresol의 수첨탈산소 반응의 상호작용 및 그 속도론에 관하여 연구하였다. Pyridin의 수첨탈질반응과 m-cresol의 소첨탈산소 반응의 상호반응을 저지억제하였으며, pyridin에 의한 m-cresol의 수첨탈산소반응의 억제효과는 m-cresol에 의한 pyridin의 수첨탈질반응의 억제효과보다 더 컸으나 반응성은 m-cresol이 더 높았다. Pyridin의 수첨탈질반응 속도식 및 m-cresol의 수첨탈산소반응 속도식을 LHHW 모델을 이용하여 구한 결과 ${\gamma}_{HDN}=k_{HDN}{\cdot}K_pC_p/(1+K_cC_c+K_pC_p)$, ${\gamma}_{HDO}=k_{HDO}{\cdot}K_cC_c/(1+K_cC_c+K_pC_p)$였다. 각 온도에서 반응속도상수 및 흡착평형상수를 구하여 Arrhenius plot 과 Van't Hoff plot을 행하여 구한 활성화 에너지값은 pyridin과 m-cresol이 각각 16.21 Kcal/mole, 13.83 Kcal/mole이었고, 흡착열은 각각 -6.458 Kcal/mole, -5.045 Kcal/mole이었다.
An efficient method for the synthesis of 1-aminophthalans has been developed. The intramolecular oxa-Mannich reaction of 1,3-dihydro-2-benzofuran-1-ols with p-toluenesulfonylamine in the presence of Cs2CO3 as a base, without using any catalyst, provided the desired 1-aminophthalans in moderate to good yields.
The oxidation of carbon monoxide by gaseous oxygen on 0.53, 1.02, and 1.51 mol $\%$CoO-doped $-Fe_2O_3$ catalysts has been investigated in the temperature range from 340 to 480$^{\circ}C$ under various CO and $O_2$ partial pressures. The oxidation rates have been correlated with 1.5-order kinetics; the 0.5-order with respect to $O_2$ and the first-order with respect to CO. In the above temperature range, the activation energy is 0.34 $\pm$ 0.01 eV${\cdot}$$mol^{-1}$. The electrical conductivity of 0.53, 1.02, and 1.51 mol %CoO-doped $\alpha$-$Fe_2O_3$ has been measured at 350$^{\circ}C$ under various $P_{CO}and $P_{O_2}$. From the conductivity data it was found that $O_2$ was adsorbed on Vo formed by doping with CoO, while CO appeared essentially to be chemisorbed on the lattice oxygen of the catalyst surface. The proposed oxidation mechanism and the dominant defect were supported by the agreement between the kinetic data and conductivities.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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