Sol-gel법을 이용하여 Co$_{0.9}$Zn$_{0.1}$Fe$_2$O$_4$ 박막을 제조하였다. 성장한 박막의 구조 및 자기적 성질에 관하여 x선 회절분석기 (XRD), atomic force microscopy(AFM) 및 Auger electron spectroscopy(AES), 진동시료자화측정기 (VSM)을 이용하였다. Co-Zn 페라이트 박막의 경우, 400 $^{\circ}C$ 이상의 열처리 온도에서 단일상의 spinel 구조만을 가지고 있으며, 아무런 방향성이 없이 성장함을 나타내고 있다. 열처리 온도가 600 $^{\circ}C$ 이하에서 성장된 박막 표면의 거칠기는 3 nm 이하였으며, 형성된 입자의 크기는 약 40nm이하임을 알 수 있었다. 또한, 40$0^{\circ}C$에서 열처리한 경우 기판에서 Si이 Co-Zn 페라이트 박막내로 확산이 거의 나타나지 않았으나, 870 $^{\circ}C$에서 열처리한 경우 계면에서 기판과 박막의 상호 확산을 확인할 수 있었다. 제작한 박막은 외부 자기장의 방향과는 무관한 등방성의 자기적 특성을 보이며, 최대 보자력은 600 $^{\circ}C$에선 열처리한 자성박막이 약 1,900 Oe을 가짐을 알 수 있었다.있었다.
본 연구에서는 제일원리계산방법을 이용하여 스핀전달토크(Spin-Transfer Torque: STT) MRAM을 구현하는 데 적합한 물질로 알려진 CoFe 합금 박막의 자성과 자기결정이방성에 대해 계산하였다. CsCl 구조의 CoFe 합금 박막의 자기결정이방성을 계산하기 위해 교환-상관 퍼텐셜은 일반화 물매근사(general gradient approximation: GGA)를 사용하였으며 k-점은 $12{\times}12{\times}1$, 절단 에너지는 400 eV을 사용하였다. CoFe 합금 박막의 층수는 5층으로 하였고 박막 표면이 Co 원자인 경우와 Fe 원자인 경우에 $2.2{\AA}$에서 $3.2{\AA}$까지 범위에서 2차원 격자상수에 따른 박막의 총에너지를 계산하였다. 총에너지 계산 결과에 따르면 Co 표면의 CoFe 5층 박막의 총에너지는 $2.45{\AA}$와 $2.76{\AA}$의 두 2차원 격자상수에서 극소치를 가지는데 fcc 형 결정구조를 가지는 $2.45{\AA}$의 2차원 격자상수 박막이 bcc 형 결정구조를 가지는 $2.76{\AA}$ 2차원 격자상수 박막보다 약 160 meV 차이로 더 안정함을 알 수 있었다. 반면 Fe 표면의 CoFe 5층 박막은 상당히 복잡한 총에너지 계산 결과를 보여 주는데 이는 Fe 표면의 CoFe 5층 박막은 복잡한 자성 구조를 가지기 때문일 것으로 판단된다. $2.45{\AA}$의 Co 표면의 CoFe 5층 박막은 표면에 평행한 자기결정이방성을 가지는 반면, $2.76{\AA}$일 때는 표면에 수직한 자기결정이방성을 가지는 것으로 계산되었다.
자성박막에 존재하는 자기구역의 형상 및 동력학은, 자성박막의 학문적 연구와 응용기술 개발의 핵심을 제공하는 매우 중요한 분야의 하나로서, 최근 크게 관심이 고조되고 있다. 본 연구에서는 차세대 광자기 재질로 각광받고 있는 Co/Pd 다층박막에서의 자기구역 형상 및 자기구역 동력학을 연구하였다. 전자빔 진공증착 시스템을 사용하여, Co 층의 두께와 Pd층의 두께, 그리고 전체 층수가 변화하는 일련의 Co/Pd 다층박막 시료를 제작하였다. 제작된 모든 시료가 명목두께에 대하여 4%의 정밀도로 제작되었음을 확인하였고, 제작된 시료의 자기 및 광자기 성질은 자기이력곡선 등을 측정하였다. 또한 고성능 광자기 Kerr 현미경 시스템을 이용하여 자성박막에 존재하는 자기구역의 형상 및 자기구역 동력학을 관찰하였다. 이 장비는 1,000배의 배율에서 0.3$\mu\textrm{m}$의 공간분해능을 가지며 실시간 자기구역 영상을 CCD 카메라를 통해 컴퓨터에 저장함으로써, 자지구역 거동현상을 관찰할 수 있다. 자성다층박막에 존재하는 자기구역의 형상을 이론적으로 예측하기 위하여, 다층박막 구조에서의 정자기 에너지를 일반적으로 계산할 수 있는 이론을 유도하였다. 이 이론을 통해 다층박막의 자성층의 두께가 두꺼워짐에 따라, 자기구역의 형상이 단일 자기구역 형상에서 줄무늬 자기구역 형상으로 천이함을 예측할 수 있었고, 이러한 지구구역 천이현상을 Co-Pd 다층박막의 자화역전현상을 연구하였고, 새로운 자구동력학 정량분석기술을 개발하여 Co/Pd 다층박막에 적용함으로써 자화역전의 자구벽 이동속도와 핵형성 확률을 각각 정량적으로 구하였다. 이러한 관찰 및 분석기술을 통하여, Co/Pd 다층박막의 층구조에 따라 대조적인 자화역전현상이 존재함을 관찰하였다. 이러한 대조적인 자화역전현상을 결정짓는 요인을 연구하기 위해서 나노자성학이온을 이용한 자화역전현상을 결정짓는 요인을 연구하기 위해서 나노자성학이온을 이용한 자화역전모델을 개발하였으며, 이를 통하여 자성박막의 거시적 자기성질에 의해 이러한 대조적인 자화역전모델을 개발하였으며, 이를 통하여 자성박막의 거시적 자기성지에 의해 이러한 대조적인 자화역전현상이 결정될 수 있음을 설명하였다. 또한, 미시적 자기이력곡선 측정을 통하여 자성박막구조에 따른 국소적인 구조불균일성을 관찰하였고, 이러한 구조불균일성 또한 대조적인 자화역전현상을 결정하는 큰 요인임을 논의하였다.
TbFeCo 박막의 Facing Targets Sputtering System 조건, 조성 및 시효 처리에 따른 광자기적 특성과 산화 특성을 조사하였다. XPS와 AES를 통하여 보호막 없이 제조된 TbFeCo 박막의 표면에는 Co에 우선하여 Tb과 Fe가 안정한 산화물의 형태로 존재하며, 표면에서 3.2nm 깊이부터는 산화되지 않은 TbFeCo 박막이 존재함을 확인하였다. TbFeCo 박막을 시효 시킴에 따라 Fe 산화층의 두께는 거의 변화가 없었으며, Tb Oxide 층만이 증가하였다. TbFeCo 박막은 사용된 기판의 종류나 제조조건에 따라 열적 안정성에 큰 차이를 보였다.
DLC 박막을 RF 플라즈마 화학증착법(PECVD)을 이용하여 CH4와 CO2기체로부터 합성하였다. 증착압력, CH4와 CO2가스의 조성비, 바이어스 전압(-VB) 등의 증착조건 변화에 따른 증착속도는 증착층의 두께를 알파스텝으로 측정하여 결정하였으며, 박막의 구조 변화에 따른 증착속도는 증착층의 두께를 알파스텝으로 측정하여 결정하였으며, 박막의 구조 변화는 FTIR 분광분석을 이용하여 분석을 행하였다. 이 연구로부터 얻은 실험 결과는 다음과 같다: 1) 증착속도는 증착압력 및 바이어스 전압의 증가에 따라 증가한다. 2)바이어스 전압 300V이상에서, CO2량 증가는 순증착속도를 증가 시킨다. 3) 순수한 CH4가스를 사용할 경우에는 바이어스전압(-VB)이 증가함에 따라 박막내 수소의 함량과 sp3/sp2비는 감소하는 경향을 나타낸다. 4)증착압력이 증가함에 따라 박막내 수소함량은 증가하며, sp3/sp2비는 감소한다. 5)50mTorr의 증착압력에 증착시, CH4-+Co2 혼합가스에서 이산화탄소의 부피분율에 따라서는 박막내 수소함량은 감소하며, sp3/sp2비는 증가한다.
Ta을 미량 첨가한 Co-Cr-Ta 박막의 높은 수직보자력의 원인을 알아보기위하여 회전우력자력계 (torque magnetometer)와 진동시료형 자력계(VSM)를 이용하여 Co-Cr 박막과 Co-Cr-Ta 박막의 수직자기이방 성에너지를 조사하였다. Co/sub 81.7/Cr/sub 16.7/Ta/sub 1.6/ 박막의 수직이방성에너지는 동일 기판온도에 서 성막한, 비슷한 용질원자량의 Co/sub 81/Cr/sub 19/ 박막보다 높았다. 그 원인을 분석하기 위하여 as- sputtered 상태의 박막들을 annealing 처리한 후 수직자기이방성에너지의 변화를 조사하였다. annealing 처 리에 의해 수직자기이방성에너지는 감소하였다. 이러한 annealing 처리에 의한 수직자기이방성에너지의 감 소량은 CoCrTa 박막의 경우 더 켰으며, annealing 처리후의 수직자기이방성에너지는 이원계 및 삼원계 박막 에서 비슷한 값을 보였다. 이는 Ta 첨가에 의해 as-sputtered 박막내 용질원자의 편석(segregation) 정도가 증가하며, 이러한 편석 의 증가로 박막내에 형태자기이방성의 기여가 증가하여 수직자기이방성에너지의 증가가 있었던 것으로 해석 된다. 또한 이 러한 용질원자의 편석의 증가에 의한 수직자기이방성에너지의 증가로 박막의 보자력도 증가 한 것으로 생각된다.
$BiFeO_3$ (BFO)박막에 전위금속 Pb와 Co를 각각 치환환 박막을 chemical solution deposition 방법으로 Pt/Ti/SiO2/Si(100) 기판위에 증착하였다. Bi 자리에 Pb와 Co를 20 at.% 치환하였으며, 치환된 $Bi_{0.8}Pb_{0.2}FeO_3$ (BPFO), $Bi_{0.8}Co_{0.2}FeO_3$ (BCFO) 박막의 구조적, 자기적 특성 변화를 BFO 박막과 비교하여 조사하였다. XRD 패턴을 분석한 결과 BPFO, BCFO 박막들은 모두 rhombohedrally distorted perovskite 구조였으며 불순물인 pyrochlore 상이 약하게 관측되었다. 치환이 이루어진 BPFO, BCFO 박막들의 자기 이력곡선은 안정된 포화곡선을 나타냈으며 BFO의 포화값(5 emu/$cm^3$)에 비해 크게 증가된 55 emu/$cm^3$, 35 emu/$cm^3$의 값을 나타냈다. 또한 보자력장(coercive field, Hc)값도 BFO의 500 Oe보다 크게 증가된 1,200 Oe, 800 Oe의 값을 보였다.
최근 전기, 전자, 반도체 산업의 발전으로 전 고상 박막리튬전지는 초소형, 초경량의 마이크로 소자의 구현을 위한 고밀도 에너지원으로 각광받고 있다. 현재 양극박막은 대부분LCO(LiCoO2)계열이 이용되고 있으나, 코발트는 높은 가격과 인체 유해성 뿐만 아니라 상대적으로 낮은 용량(~140 mAh/g)등의 단점을 갖고 있어 향후 보다 고용량의 양극박막이 요구된다. 3원계 양극활물질 LiMO2(M=Co,Ni,Mn,etc.)은 우수한 충방전 효율 과 열적 안정성 뿐 아니라 277mAh/g의 높은 이론용량을 갖고 있어 고용량 양극박막으로의 적용시 고용량 박막이차전지 제작이 가능하다. 본 연구에서는 전 고상 박막 전지의 구현을 위하여 RF 스퍼터링법을 사용하여 Li[Li0.2Mn0.54Co0.13Ni0.13]O2 박막을 증착하였다. Li/MnCoNi의 몰 비율을 변화시켜 높은 전기화학적 특성을 갖는 분말을 합성하여 제조한 타겟으로 Pt/TiO2/SiO2/Si 기판위에 RF 스퍼터법을 이용하여 박막을 성장시켰다. 박막 증착 시 가스의 비율은 Ar:O2=3:1로 하고 증착 압력의 조절(0.005~0.02 torr)을 통하여 박막의 두께와 표면 특성을 조절하며 성장시켰다. 또한 박막을 다양한 온도에서($400{\sim}550^{\circ}C$) 열처리하여 결정화도와 전기화학적 특성을 측정하였다. 증착 된 박막의 구조적 특성은 X-ray diffraction(XRD) 과 scanning electron microscopy(SEM)로 관찰되었다. 박막의 전기화학적 특성 평가를 위하여 Cyclic voltammatry를 측정하여 가역성의 정도를 확인하고 WBC3000 battery cycler를 이용한 half-cell 테스트를 통하여 박막의 용량을 평가하였다.
조성, 열처리 및 강자성 상하지층이 AgCo 나노입상 합금박막의 거대자기저항과 포화자기장에 미치는 효과에 대하여 연구하였다. 합금박막의 두께가 50nm이하에서는 두께가 감소함에 따라 자기저항이 급격히 감소하고 포화자기장은 증가한다. 합금박막의 Co조성의 증가, 열처리 및 Fe 상하지층의 피복으로 Co입자의 크기 및 밀도의 증가, 표면에서의 스핀전도산란의 감소로 합금박막 두께 감소에 따른 비저항차의 감소 및 포화자기장의 증가를 억제할 수 있었다. 합금박막의 Co조성이 30at.%이고 Fe(30nm)/AgCo(20nm)/Fe(30nm)인 삼층박막의 증착된 상태에서 포화자기장이 약5kOe, 자기저항값이 약 5%이었다. 합금박막의 Co 조성을 40at.%로 증가시키고 30$0^{\circ}C$에서 10분간 열처리한 경우 포화자기장은 약1kOe로 1/5로 줄었으나 자기저항 값은 5.16%로 변화가 없었다.
전자빔 증착법을 사용하여 Ti과 Co를 Si(100) 단결정, 다결정 Si 및 Si$O_{2}$기판에 증착한 후 90$0^{\circ}C$에서 20초 급속 열처리하여, Co/Ti 이중박막으로부터의 실리사이드화 반응을 조사하였다. 단결정 시편의 경우 Ti의 두께를 5~6mm로 최소화함으로서 두께가 균일하고 기판과의 계면이 평탄하며 비저항이 낮고 열적 안정성이 높은 Co$Si_{2}$ 에피박막을 형성할 수 있었다. 그러나 다결정 시편에는 두께와 계면이 불균일하고 열적으로도 불안정한 다결정의 Co$Si_{2}$와 그 위에 두개의 Co-Ti-Si혼합층이 형성되었다. 한편 Si$O_{2}$ 우에 증착된 Co/Ti은 열처리를 하여도 확산하지 않고 그대로 남아 있어서, Co/Ti 이중박막의 Si$O_{2}$와의 반응성이 미약함을 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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