We prepared Au nanoparticles by seed-mediated method and investigated the effects of process variables on the seed-mediated growth of Au nanoparticles. The monodispersed Au seed nanoparticles in the size range from 14.3 nm to 20.3 nm were prepared by the reduction reaction between $HAuCl_4$ and citrate. We added the $HAuCl_4$ precursors with citrates into the Au seed solution and prepared the Au nanoparticles in the size range from 16.8 and 37.8 nm with monodisperse distribution and could control the size of Au nanoparticles by changing the amount of $HAuCl_4$ precursor.
Novel citric acid based Ti, Nb and Ta precursors that are highly stable in the presence of water were developed. No alkoxides of Ti, Nb and Ta were utilized in the preparation, instead much less moisture-sensitive metallic Ti, NbCl5 and TaCl5 were chosen as starting chemicals for Ti, Nb and Ta, respectively. The feasibility of these chemicals as precursors is demonstrated in the powder synthesis of BaTi4O9, Y3NbO7 and LiTaO3. The water-resistant Ti precursor was employed as a new source of water-soluble Ti in the amorphous citrate method, and phase pure BaTi4O9 in powdered form was successfully synthesized at 800 ?. The Pechini-type polymerizable complex method using the water-resistant Nb and Ta precursors was applied to the synthesis of Y3NbO7 and LiTaO3, and both the powder materials in their pure form were successfully synthesized at reduced tempera-tures, viz. 500-700 ?. The remarkable retardation of hydrolysis of these water-resistant precursors is explained in terms of the partial charge model theory.
$La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물을 구연산 법으로 합성하였다. 전구물질의 TGA 열분해 분석 결과 $150{\sim}650^{\circ}C$에서 구연산 복합체가 분해되고, XRD 분석결과 $1,000^{\circ}C$ 이후에 순수한 페롭스카이트 구조가 나타났다. 분말을 일축가압 성형 후 $1,300^{\circ}C$로 소결하여 두께 1.6 mm의 치밀한 구조의 분리막을 제작하였다. $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$의 전기 전도도는 공기분위기에서 $600^{\circ}C$까지는 온도가 증가함에 따라 증가하고, 그 이상의 온도에선 결정 격자로부터의 산소결함 증가에 따라 점차 감소하였다. $700{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 수행된 산소투과실험에서, 투과량은 온도증가에 따라 0.045에서 $0.415ml/cm^2{\cdot}min$로 증가하였으며, 산소투과의 활성화에너지는 89.17 kJ/mol이었다.
Three-dimensionally ordered macroporous (3DOM) structures of the $LiCoO_2$ electrode materials for Li secondary batteries were fabricated by using the close-packed arrays of PMMA spheres served as templates. In order to successfully fabricate the cathode materials with highly ordered array form, the metal citrates were applied to new precursors. The precursor/template composites were prepared by the infiltration with metal citrate precursors into the voids of template. By removing the PMMA templates, then, the inverse opal structures with the uniform pores of narrow size distribution were resulted. It was confirmed that the 3DOM $LiCoO_2$ material is to take a single phase of rocksalt (R3m) structure. In addition, 3DOM $LiNiO_2$ and $LiMn_{2}O_4$ cathode materials were fabricated using an identical preparation procedure. Also, the morphology of the 3DOM cathode materials calcined at $500^{\circ}C\;to\;700^{\circ}C$ was observed by scanning electron microscope.
The chemical synthesis of anisotropic defective polyaniline/Ag composite (PANI/Ag) is explored using silver nitrate ($AgNO_3$) as the precursor material. This study provides a simple method for the formation of PANI/Ag nanocomposites at two different aniline concentrations $5{\mu}l$ (PANC5) and $10{\mu}l$ (PANC10). The composite PANC5 exhibits UV-Visible absorption peaks at 436 nm and 670 nm whereas, PANC10 exhibits absorption peaks at 446 nm and 697 nm. This shift is caused by the strong interaction between polyaniline and silver. The characterized FTIR peaks observed at around $3410cm^{-1}$ (PANC5) and $3420cm^{-1}$ (PANC10) was due to the N-H stretching vibrations. The appearance of a broad band instead of a sharp peak can be attributed due to the presence of a high concentration of N-H groups in the nanocomposite. The TEM images show that the sample contains defective spherical, truncated triangular and rod shaped particles. The results showed that the PANI/Ag nanocomposites are composed of nano-sized particles of 43-53 nm that contain Ag domains of 33-37 nm with polymer thickness 5.7-11.2 nm at two different aniline concentrations.
New process consisting of electrospray and epitaxial crystal growth processes was applied to the preparation of c-plane oriented barium ferrite ($BaFe_{12}O_{19}$) thin film for high density magnetic recording media. Sodium citrate aided process was proper to preparation of amorphous $BaFe_{12}O_{19}$ nanoparticles with geometric mean diameter of 3 nm and geometric standard deviation of 1.1. The electrospray was applicable to the prepare of amorphous $BaFe_{12}O_{19}$ thin film on a substrate, and the film thickness could be controlled by adjusting the electrospray deposition time. The c-plane oriented $BaFe_{12}O_{19}$ thin film was successfully prepared by 3 step annealing process of the $BaFe_{12}O_{19}$ amorphous film on a sapphire($Al_2O_3$) substrate; annealing at $350^{\circ}C$ for 30 min, annealing at $500^{\circ}C$ for 30 min, and annealing at $700^{\circ}C$ for 60 min.
Nickel substituted cobalt-zinc ferrite nanoparticles with composition Co0.5Zn0.5NixFe2-xO4 (x = 0.25, 0.5, 0.75, 1.0) were synthesized using a wet chemical method named citrate precursor method. Various characterizations of the prepared nanoferrites were done using X-ray powder diffractometry (XRD), Scanning electron microscopy (SEM), UV visible spectroscopy and Fourier transform spectroscopy technique (FT-IR). XRD confirmed the formation of cubic spinel structure of the samples with single phase having one characteristic peak at (311). The value of optical band gap (Eg) was found to decrease with Ni substitution and have values in the range 2.30eV to 1.69eV. A Fenton-type system was created by photocatalytic activity using source of visible light for removal of methylene blue dye. Observations revealed increase in the degradation of methylene blue dye with increasing nickel content in the samples. The degradation percentage was increased from 77.32% for x = 0.25 to 90.16% for x = 1.0 in one hour under the irradiation of visible light. Also, the degradation process was found to have pseudo first order kinetics model. Hence, it can be observed that synthesized nickel doped cobalt-zinc ferrites have good capability for water purification and its degradation efficiency enhanced with increase in nickel concentration.
구연산법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1300^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 구연산법으로 제조한 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$의 전구물질은 TGA와 XRD로 분석하였다. $260{\sim}410^{\circ}C$ 온도 영역에서 전구물질의 금속-구연산 복합체가 분해되며 페롭스카이트 산화물이 얻어지나 XRD 분석결과 $900^{\circ}C$ 이하에서는 $SrCO_3$가 불순물로 존재하였다. 분리막의 전기전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하다. 결정격자의 산소 손실로 인해 공기분위기에서는 $700^{\circ}C$ ($Po_2=0.2atm$)부터, 헬륨분위기에서는 $600^{\circ}C$ ($Po_2=0.01atm$) 부터 각각 감소하였다. 산소투과량은 온도가 증가할수록 증가하였고, 두께 1.6 mm의 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 분리막은 $950^{\circ}C$에서 $0.31cm^3/cm^2{\cdot}min$의 최대 투과도를 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도 영역에서 88.4 kJ/mol이었다. 40 h의 투과실험 후에 분리막의 페롭스카이트 결정 구조는 변하지 않았으며 0.3 mol Sr doping 시 2차상이 생성되지 않고 안정하였다.
Glycine-nitrate와 citric acid를 이용하여 단상의 Ni-Zn ferrite, Ba-ferrite 나노입자와 두 나노복합체 ferrite의 전구체를 제조하고 이를 열처리하여 XRD 및 FT-IR로 각각의 상 분석을, SEM으로 분말의 형상과 크기를, VSM으로 자기적 특성과 합성된 나노복합체 ferrite에서의 exchange-coupling 상호작용을 확인하였다. XRD 분석 결과, 자전 연소법으로 얻은 전구체로 단상의 Ni-Zn ferrite와 Ba-ferrite 나노 입자 및 $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체 페라이트가 합성되었으며, 나노복합체에는 $BaFe_{12}O_{19}$와 $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$가 잘 분포되어 있어 경자성과 연자성이 공존하고 있음을 확인하였고, 나노복합체 페라이트의 히스테리시스 곡선의 형상을 통해 경자성과 연자성 사이에 exchange-copuling이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. VSM으로 측정한 나노복합체의 경우. GNP로 제조한 precursor를 $900^{\circ}C$에서 하소한 $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체는 포화자화 81.69 emu/g, 잔류자화 38 emu/g, 보자력 2598.48G를 나타내었다. $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4/BaFe_{12}O_{19}$ 복합체에서 $BaFe_{12}O_{19}$의 무게비가 증가 할수록 보자력은 증가하였고, 포화자화값과 잔류자화 값은 감소하였다.
비등온의 열중량분석기(TGA)에 의해 nitrate-citrate 혼합물의 전구체로부터 $LaMnO_3$ 합성반응의 열적특성과 반응특성을 고찰하였다. TGA의 승온속도는 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 K/min으로 조정하였다. $LaMnO_3$ 합성반응은 승온속도의 변화에 따라 450~600 K (X=0.4~0.7)에서 빠르게 진행되었다. $LaMnO_3$ 합성반응의 활성화에너지는 Friedman, Ozawa-Flynn-Wall 그리고 Vyazovkin의 방법으로 해석하였는데, 반응전환율의 변화에 따라 23~243 kJ/g-mol 범위 값을 나타내었다. 반응차수는 승온속도와 반응전환율이 증가함에 따라 감소하였다. 반응차수의 평균값은 반응전환율이 0.1~0.3의 범위인 반응초기에는 4.5이었으며, 반응전환율이 0.7~0.9 범위인 반응의 종결 부분에서는 1.87이었다. 반응속도의 빈도인자는 승온속도와 반응전환율의 증가에 따라 점차 증가하였다. 반응속도의 빈도인자(frequency factor)는 반응전환율이 0.1~0.3인 경우에는 205.6 ($min^{-1}$)이었으며 반응전환율이 0.7~0.9인 경우에는 475.2 ($min^{-1}$)이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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