본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 마그네타이트 나노 입자들이 균일하게 분산된 마이크로미터 크기의 키토산 미소구체를 제조하였다. 이 연구의 목적은 생분해성, 저독성, 생체친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 균일한 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 자기공명 영상의 조영제와 혈관 폐색을 위한 혈관 색전물질 등에 활용 가능성 있는 초상자성 특성을 갖는 미소구체를 제조하는 것이다. 우리는 $1\%$ 아세트산 용액을 사용하여 키토산 용액을 제조, 마그네타이트 나노 입자들을 분산시켰다. 키토산이 알칼리 수용액에서 겔화되는 성질을 이용하여, 마그네타이트 나노 입자들이 분산된 키토산 용액을 알칼리 용액에 분무하여 초상자성 특성을 갖는 자성 키토산 미소구체를 제조하였다.
본 연구에서는 다이에틸렌글리콜 용매 상에서 공침법을 이용하여 기공성 아연 구형 산화물과 구리-아연 복합 산화물을 합성하였다. 합성된 물질들의 물리화학적 특성은 전자현미경, X-선 회절분석, $N_2$ 흡착, $H_2$-TPR 방법을 통하여 분석되었고, 다양한 Cu 함량(0, 6.6, 21.3 36.4, 54.6, 77.8 wt%)을 포함한 Cu-ZnO 복합 산화물을 고정층 반응 장치에서 일산화탄소 산화 반응성을 고찰하였다. 합성된 산화물 중에서 Cu 함량이 증가할수록 Cu-ZnO의 비표면적과 미세 기공 부피는 감소하였으며, Cu (36.4 wt%)-ZnO이 가장 좋은 일산화탄소 산화 반응성을 나타내었다.
수소화물 발생장치를 사용한 유도결합플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 머리카락 시료 중에 함유된 미량의 Se와 Bi의 분석에 관해 연구하였다. 기체상태의 수소화물 측정시 ICP의 최적 측정조건은 시료운반기체의 유속은 0.6~0.8L/min, 관측위치는 유도코일로부터 6mm 높이였다. 수소화물 생성효율이 최대를 나타내는 염산농도는 $NaBH_4$와 NaOH를 각각 2.5% 사용할 때 1.5M 이상일 때였으며, 2.5% $NaBH_4$와 0.1% $NaBH_4$를 사용할 때는 약 O.5M 이상일 때였다. 분석과정에서 Cu와 Ni 같은 전이금속으로부터의 심한 방해영향이 관찰되었고, lanthanum hydroxide로 Se와 Bi를 공침시켜 방해영향을 제거하였다.
스테아린산 또는 올레인산으로 변성된 ZnAl-LDH(Zn:Al = 2:1 몰비)를 공침법으로 합성하여 SAN 고분자에 여러 비율로 첨가하였다. SAN 복합재료들은 동일방향으로 회전하는 이축압출기를 통해 제조되었고 여러 시편으로 사출성형되었다. SAN 나노컴포지트들의 형태학, 투명성과 내열성은 TEM, XRD, UV-Vis 분광광도계와 TGA로 평가하였다. 모든 나노컴포지트들은 XRD 패턴에서 피크가 없는 박리된 또는 박리/삽입 혼합 구조를 보였고 TEM 사진에서는 LDH가 밀집되어 있는 섬 구조를 볼 수 있었다. OA-$Zn_2Al$ LDH를 포함하는 SAN 나노컴포지트들이 상대적으로 우수한 투과도를 보였다. 모든 SAN 나노컴포지트들은 2단계 열산화분해에서만 향상된 내열성을 보였다. 유기변성제와 고분자의 상호작용이 고분자 나노컴포지트의 물성 향상에 중요한 역할을 한다고 설명할 수 있다.
Magnetite nanoparticles(NPs) have been the subject of much interest by researchers owing to their potential use as magnetic carriers in drug targeting and as a tumor treatment in cases of hyperthermia. However, magnetite nanoparticles with 10 nm in diameter easily aggregate and thus create large secondary particles. To disperse magnetite nanoparticles, this study proposes the infiltration of magnetite nanoparticles into hybrid silica aerogels. The feasible dispersion of magnetite is necessary to target tumor cells and to treat hyperthermia. Magnetite NPs have been synthesized by coprecipitation, hydrothermal and thermal decomposition methods. In particular, monodisperse magnetite NPs are known to be produced by the thermal decomposition of iron oleate. In this study, we thermally decomposed iron acetylacetonate in the presence of oleic acid, oleylamine and 1,2 hexadecanediol. We also attempted to disperse magnetite NPs within a mesoporous aerogels. Methyltriethoxysilicate(MTEOS)-based hybrid silica aerogels were synthesized by a supercritical drying method. To incorporate the magnetite nanoparticles into the hybrid aerogels, we devised two methods: adding the synthesized aerogel into a magnetite precursor solution followed by nucleation and crystal growth within the pores of the aerogels, and the infiltration of magnetite nanoparticles synthesized beforehand into aerogel matrices by immersing the aerogels in a magnetite nanoparticle colloid solution. An analysis using a vibrating sample magnetometer showed that approximately 20% of the magnetite nanoparticles were well dispersed in the aerogels. The composite samples showed that heating under an inductive magnetic field to a temperature of $45^{\circ}C$ is possible.
하이드로탈시이트류 음이온성 점토광물로 잘 알려진 증상이중수산화물($Mg-Al-CO_3$ 체계)을 마그네슘과 알루미늄의 비를 달리하면서 공침전법으로 합성하였다. 얻어진 생성물들의 특성을 원소조성분석, 분말 X-선회절분석, 열분석(시차주사열량분석과 열무게분석), FT-IR분광분석 및 $^{27}$/Al-MAS NMR분석등으로 규명하였다. 분말 X-선회절분석으로 생성물들이 층상구조를 이루고 있음을 확인하였다. 시차주사열량분석결과에서는 20-280$^{\circ}C$ 영역에서 표면수 및 층간수의 이탈로 인한 흡열피크가 관찰되며, 280-500$^{\circ}C$ 영역에서격자수 및 이산화탄소의 이탈로 일어나는 화학변화에 의한 강한 흡혈피크가 관찰되었다. 열무게분석결과에서는 두 영역의 질량감소량을 측정할 수 있었다(LDH4의 경우 각각 16.2%와 28.6%). FT-IR 분광분석결과층간의 탄산이온은 층과 평행하게 $D_{3h}$ 대칭구조로 존재하며, $^{27}$/Al-MAS NMR분석결과 층안의 알루미늄은 마그네슘과 마찬가지로 수산화이온에 의해 6배위환경으로 존재하였다. 공기분위기하의 560$^{\circ}C$에서 3시간 소성되어진 시료는 본래의 층상구조가 파괴된 균일한 혼합금속산화물로 변화하며, 이 물질은 크롬산이온 수용액에서 빠르게 재수화반응을 일으켜 본래의 층상구조를 회복하였다.
$La(OH)_3$를 공침제로 사용하여 해수중 흔적량 세 가지 원소를 동시에 부선시켜 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 인공해수를 사용하여 효과적인 부선을 위한 용액의 pH, 공침제의 양, 계면활성제의 종류와 양 등의 실험조건을 최적화시켰다. 부선하기 전에 Cr(VI)를 $NaBH_4$에 의하여 Cr(III)으로 환원시켜 크롬이 공침되도록 하였다. 해수시료 1.0 l에 $La^{3+}$를 가하고 용액의 pH를 9.8로 조절하여 $La(OH)_3$로 침전시키면서 흔적량 Co(III), Cu(II) 및 Cr(Ⅲ)이 공침되게 하였다. 부피 1:8의 0.5% sodium oleate와 sodium dodecylsulfate 에탄올 용액을 가하고 질소기체로 bubbling하여 침전들을 띄웠다. 뜬 침전을 분리해 내어 걸르고 씻은 다음 7.0 M $HNO_3$ 용액으로 녹여서 탈염수로 묽혀 25.0 ml가 되게 하였다. 분석원소들을 흑연료 원자흡수 분광광도법으로 정량하는데 인공해수로 표준용액을 만들어 검정곡선을 작성하였다. 이 방법을 동해와 서해의 물시료중 이들 원소분석에 응용하여 좋은 결과를 얻었다. 그리고 해수시료에 이들 원소를 일정량 첨가하여 얻은 회수율은 90.0% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.
이 연구의 목적은 약물의 분리나 약물전달 시스템에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성, 저독성의 특성을 갖는 키토산을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다. 본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 계면활성제인 올레인산을 가하여 입자간의 응집을 막았다. 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제]를 조절하여 평균크기가 2nm에서 9nm인 마그네타이트 입자를 선택적으로 합성하였다. 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 인자를 염기성 수용액에 분산시켰다. 초음파를 조사하면서 키토산 용액을 서서히 가하여 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산으로 피복하였다. 이때 키토산의 농도가 증가할수록 입자가 수 나노미터 크기씩 증가하는 것을 입도 분석기와 원자 현미경 관찰을 통해서 확인 할 수 있었다. 합성된 마그네타이트 분말과 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자 모두 실온에서 초상자성을 보이는 것으로 나타났다.
균일한 마그나타이트 나노 입자를 합성하기 위해 음향화학법을 이용한 공침 기술을 적용해 합성 하였다. 입자의 크기를 제어하고 응집을 막기 위해 계면활성제로 올레인산을 사용하였다. 이 방법으로 합성한 마그네타이트 나노입자를 의학적으로 이용하기 위해 나노 입자의 표면을 개질하고 자성 미소구체를 제조 하였다. 마그네타이트 입자의 표면 개질과 자성 미소 구체를 제조하기 위해 저독성, 생분해성, 생체 친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 $\beta$-글루칸을 사용하였다. 생체 고분자로 마그네타이트 나노 입자를 피복하기 위해 묽은 초산 용액을 이용하여 키토산을 용해하고 $\beta$-글루칸은 묽은 수산화나트륨에 용해하여 사용 하였다.나노 입자의 피복은 자성유체를 초음파를 가해주면서 용해시킨 각각의 생체 고분자 용액을 서서히 가하여 나노 입자를 피복하였다. 자성 미소구체는 2 % 키토산과 5 %의 $\beta$-글루칸 수용액을 이용해 제조 하였다. 마그네타이트를 생체 고분자에 분산 시켜 주기 위해 콜로이드 상으로 제조 하고 초음파를 조사 해주어 분무 장치를 통해 미소 구체를 제조하였다. SQUID(SuperconductingQuantum Interference Device)를 측정한 결과 피복한 나노 입자와 미소구체에서 모두 초상자성을 나타내고 있었으며 MRI(Magnetic Resonance Imaging) 측정 결과 MRI 조영제와 색전 물질로서 사용하기 적합 하다는 것을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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