In the geochemical field, the chemical speciation of hexavalent uranium (U(VI)) has been widely investigated by performing measurements to determine its luminescence properties, namely the excitation, emission, and lifetime. Of these properties, the excitation has been relatively overlooked in most time-resolved laser fluorescence spectroscopy (TRLFS) studies. In this study, TRLFS and continuous-wave excitation-emission matrix spectroscopy are adopted to characterize the excitation properties of U(VI) surface species that interact with amorphous silica. The luminescence spectra of U(VI) measured from a silica suspension and silica sediment showed very similar spectral shapes with similar lifetime values. In contrast, the excitation spectra of U(VI) measured from these samples were significantly different. The results show that distinctive excitation maxima appeared at approximately 220 and 280 nm for the silica suspension and silica sediment, respectively.
Park, Yong-Joon;Kim, Tack-Jin;Cho, Young-Hwan;Jung, Yong-Ju;Im, Hee-Jung;Song, Kyu-Seok;Jee, Kwang-Yong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제29권1호
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pp.127-129
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2008
EPR spectroscopic technique was applied for a quantitative analysis of Eu(II) for a speciation of europium in a LiCl-KCl eutectic melt. By adopting the first absorption line of each isotopes (151Eu and 153Eu), a calibration plot was obtained. The calibration of the EPR intensity shows a good linearity according to the amount of Eu(II). The EPR intensity was identified to increase proportionally with a decrease of the attenuation parameter for EPR microwave power. The fluorescence technique was used qualitatively to find whether either of Eu(II) or Eu(III) ions exists in a molten salt sample. The ICP-AES technique was also adopted to determine the total concentration of europium in the sample, since EPR is only sensitive for detecting the Eu(II) ion. The extent of the reduction of Eu(III) in the LiCl-KCl eutectic melt at 723 K was determined by using this technique.
A simple and quick separation technique for selenite in natural water was developed using $TiO_2$@$SiO_2/Fe_3O_4$ nanoparticles. For the synthesis of nanoparticles, a polymer-assisted sol-gel method using hydroxypropyl cellulose (HPC) was developed to control particle dispersion in the synthetic procedure. In addition, titanium butoxide (TBT) precursor, instead of the typical titanium tetra isopropoxide, was used for the formation of the $TiO_2$ shell. The synthesized nanoparticles were used to separate selenite ($Se^{4+}$) in the presence of $Se^{6+}$ or selenium anions for the photocatalytic reduction to $Se^0$ atom on the $TiO_2$ shell, followed by magnetic separation using $Fe_3O_4$ nanoparticles. The reduction efficiency of the photocatalytic reaction was 81.4% at a UV power of 6W for 3 h with a dark adsorption of 17.5% to the nanoparticles, as determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The developed separation method can be used for the speciation and preconcentration of selenium cations in environmental and biological analysis.
The technique of an on-line preconcentration by the direct sulfide precipitation has been developed. Sn was homogeneously precipitated by sulfide, which was generated in situ from the hydrolysis of thioaceteamide. Precipitate was collected on a filter in the line and dissolved out instantaneously by KOH to be sent to an ICP. The enrichment factor was 4 with the sampling speed of 15/hr for 1.0 mL of sample. It was increased to more than 40 times when the sampling volume was increased to 10 mL with the sampling speed of 5/hr. $Sn^{2+}/Sn^{4+}$ could be separately determined with the on-line precipitation technique. The method was applied to the analysis of NIST SRM 1566 Oyster sample and yielded good agreement with the certified value.
Park, Y.J.;Park, K.K.;M/Y. Suh;S.K. Yoon;Park, Y.S.;Kim, D.Y.;Kim, W.H.
Nuclear Engineering and Technology
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제32권5호
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pp.446-456
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2000
Laser induced photoacoustic, fluorescence, and photon correlation spectroscopies were applied to the chemical characterization of radionuclides in connection with the radiowaste treatment and disposal. Their measuring principles and systems were briefly described together with their advantages over conventional spectroscopies. Also, other applications of lasers are introduced. Laser induced photoacoustic spectra were measured for a P $r^{3+}$ solution with a very low molar absorptivity. The detection sensitivity was 4.3 $\times$10$^{-5}$ c $m^{1}$ and was 100 times better than that of a UV/VIS spectrophotometer. The Eu(III) excitation spectra($^{7}$$F_{0}$ longrightarrow $^{5}$$D_{0}$ transition) were measured for Eu(III)-phthalate complexes using laser fluorescence spectroscopy, showing that only two species, 1:1 and 1:2 complexes, are present in the Eu(III)-phthalic acid system. The size and size distribution for colloidal humic acids and Eu(III)-humate colloids was determined using photon correlation spectroscopy. The presence of Eu(III) enhanced the aggregation of humic acids.s.
A comparative study on cadmium(II) complexation with three well characterized humic acids (SHA: soil humic acid from the Okchun Metamorphic Belt; AqHA: aquatic humic acid from Gorleben underground aquifer, Germany; CoHA: commercially available humic acid from the Aldrich Co.) was carried out in 0.1 M $NaClO_4$ at different solution pH(5.0, 5.5, and 6.0) using the ultrafiltration technique. The maximum binding ability (MBA) of the humic acids for cadmium(II) was observed to vary with their origins and solution pH. The results suggest that 1 : 1 complex predominates within the experimental range, and the conditional stability constants were calculated based on the assumption of cooperative binding, yielding log K values that were quite similar (CoHA: 4.17${\pm}$0.08; AqHA: 4.14${\pm}$0.07; SHA: $4.06{\pm} 0.12\;l\;mol^{-1}$ at pH 6.0) irrespective of humic acid origins or pH. By contrast a nonlinear Schatchard plot was obtained, using the cadmium(II) ion selective electrode speciation analysis method, which indicated that humic acid may have two or more classes of binding sites, with $log\;K_1\;and\;log\;K_2$ of 4.73${\pm}$ 0.08 and $3.31{\pm}0.14\;l\;mol^{-1}$ respectively.
천연수중에 들어간 구리 및 카드뮴이 천연수중의 각종물질들과 상호작용하여 어떤 화학종으로 존재하게 될 것인가를 예측하기 위하여 금속과의 착화반응에 관한 자료가 아직까지 잘 알려져 있지 않은 천연유기물과 구리 및 카드뮴간의 착화물의 안정도 상수를 측정하였다. 이온 선택성 전극을 사용하여 pH6에서 전위차 적정법으로 구한 천연유기물과 구리 및 카드뮴 간의 착화물의 안정도 상수는 각각 log $K'_{CuL} = 5.80,\;log K'_{CdL}=3.82$였다. 이 값을 MINEQL 컴퓨터 프로그램의 자료에 새로이 넣고 모델 하천수에 대하여 전연유기물의 존재를 고려했을 때와 고려하지 않았을 때의 구리 및 카드뮴의 화학종을 계산하여 비교 검토해 보았다. 천연유기물이 $10^{-6}M$ 정도만 있어도 구리와 착화물을 형성하였으며 카드뮴의 경우는 천연유기물이 $10^{-5}M$ 정도 있으면 착화물을 형성 함으로서 천연유기물이 금속들의 화학종 분포에 상당히 영향을 미치고 있음을 알 수 있다.
축분퇴비를 농경지에 환원시키는 방안은 작물에 필요한 영양분을 공급하는 측면외에도 토양의 이화학적 특성을 개선시켜 비옥도를 증진시키는 긍정적인 면인 있으나 중금속 함량이 높은 퇴비의 연용은 토양 내 중금속을 집적시켜 잠재적인 위해(危害).수준에 이를 수 있다. 그러므로 퇴비의 안전한 사용을 위해서는 총 중금속 함량과 더불어 생태계로의 이동 및 식물에 흡수 이용될 수 있는 중금속의 화학적 형태에 대한 정보가 중요하다. 따라서 본 연구에서는 톱밥이나 왕겨를 수분조절재로 이용한 축분퇴비에 대해서 총 중금속 농도와 중금속 화학종분화(化學種分化)에 대한 조사를 수행하였다. 퇴비의 조제원료로 사용된 축분의 종류에 따라 돈분퇴비, 계분퇴비 및 혼합분퇴비(돈분+계분+우분)로 분류하여 각각 25점씩 총 75점에 대한 축분퇴비시료를 전국에 걸쳐 수집하였다. 분석대상 중금속 원소는 Cr, Ni, Cu, Zn, As, Cd 및 Pb이며, 분석방법은 산분해법에 의한 총 중금속 농도와 단계별 추출법에 의한 치환태, 흡착태, 유기태, 탄산태 및 황화물 잔류태로 분류하여 화학적 분포를 분석하였다. 분석결과, 본 연구에 사용된 모든 축분퇴비의 총 중금속 함량은 비료관리법의 허용기준을 만족하는 것으로 분석되었으며 또한 돈분퇴비의 총 중금속 함량은 계분퇴비나 혼합분 퇴비에 비해 Cr을 제외한 모든 항목에서 높게 분석되었다. 축분 퇴비에 다량으로 존재하는 중금속 원소인 Zn, Cu의 함량은 건물(建物)기준으로 각각 157${\sim}$839mg Zn/kg, 47${\sim}$458mg Cu/kg으로 퇴비에 사용된 가축분의 종류에 따라 편차가 심한 것을 알 수 있었다. 추출된 중금속의 주된 형태는 Cr, Ni, Zn, As 및 Pb은 황화물 잔류태, Cu는 유기태, Cd은 탄산염태로 분석되었다. 본 연구결과 축분퇴비 내 중금속의 화학적 분포를 현행 총 중금속 허용기준에 추가 기준으로 지정하는 퇴비공정규격의 개정이 필여하다고 사료된다.
한국 남서해 연안의 도암만에서 44개 표층퇴적물을 채취하여 총유기탄소(TOC), 총질소(TN) 및 중금속(Al, Fe, Mn, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn)을 분석하였으며, 11개 시료에 대해서는 화학적 존재형태별 분석을 병행하였다. TOC(0.32~3.10%), TN(0.03~0.26%)은 주변 해역의 평균 수준이었고, C/N 비(7.9~11.9)에 근거할 때 육상기원 유기물의 영향이 반영된 일부 지역이 구분되었다. 중금속 함량은 대부분의 정점에서 해양퇴적물 주의기준(TEL) 이하였고, 화학적 존재형태별 함량은 광물격자부분에서 Cr, Cu, Ni 등이, 비광물격자부분에서 Mn, Pb가 총량의 절반을 상회하였다. 연구지역의 중금속 배경농도를 누적빈도곡선과 선형회귀분석에 의해 추정한 결과 Cu=11.8, Ni=23.1, Pb=26.8, Zn=76.6, Cr=56.7, Mn=585 mg/kg으로 계산되었으며, 이를 바탕으로 한 농축지수($I_{geo}$)에 근거해 국지적인 Mn 농축의 징후를 확인하였다. 그러나 농축지수와 존재형태비를 고려할 때 Zn, Pb도 환경변화에 따른 용출 가능성이 추정되었다.
손톱과 모발에서 셀레늄을 추출하고 HPLC-ICP/MS로 셀레늄의 각 화학종을 분리한 뒤 분석하였다. 셀레노 화합물은 주로 SeCys으로 구성되어 있음을 알아내었고 이 들 시료의 분석을 통하여 인체에서의 셀레늄에 농도의 변화에 대한 정보를 얻을 수 있었다. 5명의 참가자들에 대한 손톱을 12개월간 모니터링한 결과, 농도는 평균 858.6 ± 201.2 ng g-1 이었는데 각 개인의 농도는 시간에 따라 변화가 크지 않고 일정하게 유지되었으며 개인간의 평균값차이도 심하지 않았다. 모발의 경우, 평균농도는 205.3 ng g-1으로서 손톱보다는 낮았다. 지원자들에게 셀레늄 보조제 22 ㎍ day-1를 3개월씩 투여하였을 때에 섭취 전후(각 3개월의 기간)의 농도는 크게 변화하지 않았지만 셀레늄보조제의 농도를 300 ㎍ day-1으로 증가시켜 2개월간 투여하였을 때에는 손톱에서의 셀레늄 농도가 1,230 ng g-1으로 현저히 증가하는 것으로 나타났다. 결론적으로 손톱은 인체가 장기간(수 개월 이상)동안 노출되었거나 또는 흡수한 셀레늄에 관한 정보를 반영하여 나타낼 수 있음을 본 연구를 통하여 알아낼 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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