Background: To improve the measurement accuracy of liquid-scintillation counting for activity standardization, it is necessary to significantly reduce the background caused by thermal noise or after-pulses. We have therefore improved a movable 3 photomultiplier (3PM)-γ coincidence-counting method using the logical sum of three double coincidences for β events. Materials and Methods: We designed a new data-acquisition system in which β events are obtained by counting the logical sum of three double coincidences. The change in β-detection efficiency can be derived by moving three photomultiplier tubes sequentially from the liquid-scintillation vial. The validity of the method was investigated by activity measurement of 134Cs calibrated at the Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS) with 4π(PC)β-γ(NaI(Tl)) coincidence counting using a proportional counter (PC) for the β detector. Results and Discussion: Measurements were taken over 14 counting intervals for each liquidscintillation sample by displacing three photomultiplier tubes up to 45 mm from the sample. The dead time in each β- and γ-counting channel was adjusted to be a non-extending type of 20 ㎲. The background ranged about 1.2-3.3 s-1, such that the contributions of thermal noise or after-pulses were negligible. As the β-detection unit was moved away from the sample, the β-detection efficiencies varied between 0.54 and 0.81. The result obtained by the method at the reference date was 396.3 ± 1.7 kBq/g. This is consistent with the KRISS-certified value of 396.0 ± 2.0 kBq/g within the uncertainty range. Conclusion: The movable 3PM-γ method developed in the present work not only succeeded in reducing background counts to negligible levels but enabled β-detection efficiency to be varied by a geometrical method to apply the efficiency extrapolation method. Compared with our earlier work shown in the study of Hwang et al. [2], the measurement accuracy has much improved. Consequently, the method developed in this study is an improved method suitable for activity standardization of β-γ emitters.
하나로의 즉발감마선 방사화분석 장치를 이용하여 생물시료중의 붕소의 정량을 위한 기초연구를 수행하였다. 측정조건에 대한 특성조사를 위해 시료에 대한 중성자 조사 위치에서 중성자속 및 균질도를 측정하였다. 시료위치에서 열중성자 빔의 크기가 $2{\times}2cm^2$ 되도록 집속하였으며, 측정된 선속은 $1.0{\sim}6.5{\times}10^7n{\cdot}cm^{-2}{\cdot}s^{-1}$ 범위를 나타냈으며, 중심부로부터 반경 4.5 mm 이내 및 9 mm 이내에서 각각 $5.77{\pm}0.71{\times}10^7n{\cdot}cm^{-2}{\cdot}s^{-1}$, $4.68{\pm}1.64{\times}10^7n{\cdot}cm^{-2}{\cdot}s^{-1}$이었다. 따라서 양질의 균일한 조사를 위해서 시료의 크기를 10 mm 이내로 조정하였다. 검출 시스템은 컴프턴 산란에 의한 백그라운드 요인을 억제하고 분석감도를 높이기 위해 설계되었으며, 감마선 계측 시스템의 에너지 교정과 컴프턴 억제율을 조사하기 위해 NaCl 표준체를 이용하여 단일 및 컴프턴 모드로 백그라운드를 측정하였다. 또한 정확한 붕소의 측정을 위해 시료의 매질효과로서 발생하는 분광학적 Na의 472 keV 피이크에 대한 간섭효과를 결정하였으며, 세 가지 인증표준물질 (NIST SRM 1570a, 1547, 1573a)을 이용한 붕소농도 측정시험을 두 가지 모드로 실시한 후 결과를 비교하였다.
The purpose of this study was to evaluate the influences of digestion temperature on the extraction of heavy metals from soil using the standard method established by Korean Ministry of Environment (KMES). A total of 7 heavy metals (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn) in soil samples were extracted at varying digestion temperatures [(66 ± 2.0)℃, (73 ± 1.9)℃, (80 ± 1.3)℃, (85 ± 1.7)℃, (92 ± 2.0)℃, (98 ± 1.7)℃]. As, Cd, Cu, Pb and Zn concentrations remained relatively constant over the temperature range, but Ni and Cr concentrations greatly varied with the digestion temperature. The extent of variation in extraction efficiencies as compared to the concentration obtained at 66℃ was in following order; Ni (7.09% ~ 35.42%) > Cr (4.79% ~ 25.40%) > Zn (3.99% ~ 17.52%) > Cu (2.22% ~ 19.34%) > As (3.54% ~ 8.26%) > Cd (-5.08% ~ 1.08%) > Pb (-4.71% ~ -1.70%). The accuracy for certified reference materials at the digestion temperature of 80 and 85℃ was 98.7% ~ 105.8%. Therefore, digestion temperature of 80℃ ~ 85℃ is suggested to obtain reliable and reproducible data when the standard method by Korean Ministry of Environment is employed to analyze multiple heavy metal components in soil samples.
본 연구는 조경·정원분야 기후변화 대응을 위한 역할로서 자연기반해법의 실증을 위한 실험적 설계를 제시하고, 탄소중립 사회를 위한 공간 전략적 방안과 문화 산업으로서의 역할을 제시하는 목적으로 진행되었다. 환경 보호와 탄소중립 사회 형성을 목표로 저 관리형 정원으로서의 탄소저감 효과를 위한 전략을 제시하고자 한다. 이를 위해 본 연구에서는 모델정원의 기능과 공간 요소, 탄소중립과 관련된 내용들을 보다 과학적인 데이터로 수집할 수 있도록 실질적 모델정원을 설계하고 조성하였다. 대상지는 국립세종수목원 내에 위치한다. 탄소저감 기능을 측정하는 실험구를 중심적으로 배치하며, 그 외 공간은 드라이가든과 커뮤니티 가든, 초화원 등으로 전시와 휴식을 할 수 있는 공간을 두었다. 실험구는 바이오차 부설 양, 식재밀도, 식재 수종에 따른 탄소저감 효과를 분석할 수 있게 타입을 구분하였다. 탄소저감을 위한 시설 적용과 시공 방식은 '지구를 위한 10가지 탄소정원 가꾸기'의 방식을 적용하였다. 대표적으로 빗물의 활용시설, 저탄소 인증 목재 활용, 인근지역 자재 사용을 적용하였다. 또한 각각의 시설 및 시공 방식에 따른 탄소저감 효과를 비교하여 제시하였다. 이 결과는 탄소중립 사회를 실현하기 위한 대응 방안을 모색하는 데에 중요한 기초 연구가 될 것으로 기대되며, 정원 산업 등 지속 가능한 발전이 필요한 다양한 분야에서의 참고가 될 것으로 기대한다.
배경 : B형간염표면항원(HBsAg)은 B형간염의 진단에 있어 가장 중요한 혈청학적 지표 중 하나이다. HBsAg 검사에 대한임상검사실의 수요에 맞추어 자동화 장비 및 검사법이 계속 개발되어 왔다. 본 연구는 국내에 보급된 RIAKEY, BNIBT, RIAKEY Ultra Sensitive HBsAg, ROCHE 키트의 민감도 및 변이형 검출능과 CLIA법의 CENTAUR 장비와 RIAKEY Ultra Sensitive HBsAg의 상관계수를 알아보고자 하였다. 방법 : WHO $1^{st}$ International Standard 1985(80/549), WHO $2^{nd}$ International Standard 2003 (00/588) 표준물질 2개를 이용하여 농도별 0.08, 0.04, 0.02, 0.01, 0.005 IU/ml 까지 계단희석을 시행하였으며, Subtype ad 9종, Subtype ay 변이시료 1종을 이용하여 RIAKEY, BNIBT, RIAKEY Ultra Sensitive HBsAg, ROCHE 키트를 이용하여 시행하였다. 그리고, 아형 검출에 사용된 변이시료 10종에 대한 IRMA법의 RIAKEY Ultra Sensitive HBsAg와 CLIA법의 CENTAUR 장비를 이용한 상관계수를 비교하였다. 결과 : 표준물질의 농도별 측정 시 WHO 0.01 PANEL 에서 Index 1.0 이상의 결과 값을 얻었으며, 그 결과 민감도는 0.01 IU/ml로 측정되었다. RIAKEY Ultra sensitve HBsAg 키트가 민감도측면에서 우수함을 알 수 있었다. RIAKEY Ultra sensitve HBsAg IRMA 키트에서는 adw2 9종과 ayw1 1종의 변이형 형태에 따라 모두 Index 1.0 이상으로 혈청중의 HBsAg을 100% 측정할수 있었다. RIAKEY Ultra sensitive HBsAg와 CLIA의 결과가 Y=1.0075 X + 1.2434, $R^2$=0.9982으로 우수한 상관성을 보였다. 결론 : 4세대인 IRMA법의 Ultra Sensitive HBsAg 키트로 혈청중의 HBsAg과 여러 가지 아형을 신속하고 정확히 측정하여 질병을 진단 할 수 있을 것으로 여겨진다.
핵의학 검체검사 외부정도관리 숙련도시험을 평가 지표인 정밀도 및 회수율 측정을 학회에서 시행하고 있는 외부정도 관리혈청과 정확도 기반 WHO 인증표준물질을 사용하여 핵의학검사실에서 널리 사용하고 있는 방사면역측정법과 진단검사의학과에서 자동화장비를 이용하는 주된 방법인 화학발광면역측정법을 2009년, 2010년 각각 2회씩 총 4회를 시행하였다. 2009년도 종양 표지자 5종에서 측정 간 정밀도는 RIA는 평균 $14.8{\pm}4.2%$, EIA(CLIA)는 평균 $19.2{\pm}6.9%$ 이며, 두 방법 간 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 2010년도 종양 표지자와 갑상선 기능검사 9종에서 RIA는 평균 $13.8{\pm}6.1%$, EIA(CLIA)는 평균 $15.5{\pm}7.7%$로 RIA 검사는 AFP, CEA, PSA, CA 125, $T_3$, $T_4$, TSH 종목에서 측정 간 정밀도 허용범위인 20% 이내로 양호한 결과를 보였고, 허용범위를 벗어난 CA 19-9는 p value 0.345로 유의한 차이는 없었다. 2010년도 WHO 인증표준물질을 사용한 RIA 검사 회수율 측정에서 AFP, PSA, $T_4$, TSH는 92~103%로 양호한 회수율을 보였다. CEA, CA 125, CA 19-9는 WHO 인증표준물질이 아닌 상품화된 정도관리물질을 사용하여 낮은 회수율을 보였으나, 유의한 차이는 없었다(p>0.05). $T_3$ 종목에서 RIA는 $118{\pm}21.1%$를 보였으나, EIA(CLIA)에서는 $145{\pm}22.9%$로 과대평가된 높은 회수율을 보였고, TSH 종목에서 RIA는 $103{\pm}9.6%$로 좋은 회수율을 보였지만, EIA(CLIA)는 $67{\pm}15.3%$로 낮은 회수율을 보였다. 방사면역측정법은 자동화장비를 이용한 화학발광면역측정법과의 숙련도 비교평가에서 측정 간 정밀도는 허용범위인 20% 이내 또는 두 방법 간 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 회수율은 WHO 인증표준물질을 이용한 종목에서 90~110%로 양호한 결과를 보였고, 이외 종목에서도 두 방법 간 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 따라서 방사면역측정법은 임상의에게 저렴한 비용으로 정확한 결과를 신속하게 보고할 수 있으며, 지속적으로 핵의학 체외진단키트에 대한 성능평가를 WHO 인증표준물질과 외부정도관리 숙련도 시험과 병행하여 수행함으로서 KOLAS 국제공인메디칼시험기관으로 인정받고 국제화와 검사실 표준화를 통하여 질 향상을 이루어야 한다.
본 연구는 국내 식생활의 기본적인 구성식단으로 알려진 구이, 찜, 볶음, 조림에 존재하는 다양한 영양성분 중 수용성 비타민인 $B_1$ (thiamin), $B_2$ (riboflavin), 그리고 $B_3$ (niacin)의 함량을 확인하였다. 실험분석 타당성 검증을 통해서 높은 직선성($r^2$>0.997)을 확인하였고, 검출한계의 경우 $0.001-0.067{\mu}g/mL$ 그리고 정량한계의 경우 $0.002-0.203{\mu}g/mL$를 확인하였다. 또한 실험값에 대한 정밀도와 반복성에 대한 검증을 위해서 standard reference materials를 통해 실험값과 표준값과의 오차가 신뢰도 이내에 존재한다는 결과를 확인하였다. 본 연구에서 제시된 구이식품의 경우 thiamin은 0.039-1.057 mg/100 g의 범위에 존재하였고, riboflavin은 0.058-0.686 mg/100 g의 범위에 존재했으며, niacin의 경우 0.021-21.772 mg/100 g 의 범위로 나타났다. 찜 종류의 경우 thiamin은 0.049-1.066 mg/100 g의 범위에 존재하였고, riboflavin은 0.025-0.548 mg/100 g의 범위에 존재했으며, niacin의 경우 0.134-21.509 mg/100 g의 범위로 나타났다. 볶음의 경우 thiamin은 0.114-0.388 mg/100 g의 범위에 존재하였고, riboflavin은 0.014-1.258 mg/100 g의 범위에 존재했으며, niacin의 경우 0.015-2.319 mg/100 g의 범위로 나타났다. 조림의 경우 thiamin은 0.112-1.656 mg/100 g의 범위에 존재하였고, riboflavin은 0.024-0.298 mg/100 g의 범위에 존재했으며, niacin의 경우 0.322-2.157 mg/100 g의 범위로 나타났다. 본 연구에서 제시된 구이, 찜, 볶음, 그리고 조림 식품에 대한 수용성 비타민 함량에 대한 영양성분 데이터베이스 구축 연구가 국민 식생활의 중요한 기초자료로 이용될 것으로 확신한다.
ICP-AES는 넓은 검량범위 및 다성분 동시분석이라는 장점이 있어 많은 연구소에서 사용되지만 비소의 경우 토양 중에 존재하는 성분들이 함께 방출되어 스펙트럼 간섭이 일어나 농도가 과대/과소평가 될 수 있다. 본 연구에서는 표준 인증 물질(CRMs)과 현장 토양시료를 국내 토양오염 공정시험기준에 의거하여 HG-AAS 및 ICP-AES로 분석하여 발생하는 문제점을 살펴보았다. HG-AAS 분석결과는 모든 CRM에 대해 90.8~106.3%의 정확도를 보인 반면, ICP-AES는 비소의 농도가 낮으며 철 및 알루미늄의 농도가 높은 CRM에서 정확도를 만족하지 못했으며 CRM030의 경우 193.696 nm에서 정확도가 39% 미만으로 나타났다. 비소의 측정파장에서 발생하는 간섭영향을 살펴본 결과, 193.696 nm 부근에서 50 mg/L 철 및 알루미늄에 의해 각각 유의한 수준의 partial overlap, sloping background가 발생하였으나 188.980 nm에서는 간섭이 미미하거나 없는 것으로 확인되었다. 현장시료를 ICP-AES로 측정한 결과 각각 188.980 nm, 193.696 nm에서 저농도/고농도 비소가 HG-AAS로 측정한 결과와 가장 유사한 것으로 나타났다. 따라서, ICP-AES를 분석장비로 사용할 경우 시료 매질, 분석 조건 등에 따라 간섭영향이 달라질 수 있으므로 분석자는 비소의 농도에 따라 적절한 파장을 선택하는 것이 중요하다. 또한 ICP-AES 분석에서 간섭 영향이 확인되는 경우에는 HG-AAS와 교차분석 등의 방법을 고려해야 한다. ICP-AES 분석의 대안으로 검토한 HG-ICP-AES는 HG로 간섭을 줄여 검출한계가 향상되었으며 HG-AAS에 비해 넓은 검량범위를 나타내 적절한 분석방법으로 평가되었다.
본 연구에서는 국내 엽산 분석 데이터의 질적 양적 향상을 위해 첫째, AOAC법의 trienzyme 추출법과 식품공전의 암모니아 가수분해법을 비교 분석하고 둘째, 엽채류에 있어 trienzyme 추출법의 검증을 위해 국제표준인증물질을 분석하고 정밀성과 정확성을 측정하였다. 마지막으로 검증된 추출법을 적용하여 시판 봄나물(생것, 데친것)의 총 엽산 합량을 L. casei를 이용한 미생물학적 정량법을 적용하여 비교 분석하였다. 연구 결과 CRM 485(mixed vegetable), CRM 487(pig liver), CRM 121(wholemeal flour), 시금치, 돌미나리의 경우 암모니아 추출법보다 trienzyme 추출법을 적용할 경우 엽산 함량이 시료에 따라 1.2에서 5.8배까지 증가하였다. 따라서 나물 등 엽채류 식품에 함유된 천연 엽산 분석에는 trienzyme 추출법 적용이 필요한 것으로 생각된다. Trienzyme 추출법을 적용하여 분석한 봄나물(생것, 데친 것)의 엽산 함량은 습물 기준(wet weight basis) 나물 생시료의 경우 오가피($146.9{\mu}g/100g$), 부지갱이($142.8{\mu}g/100g$), 갯기름($140.4{\mu}g/100g$)의 엽산 함량이 15개의 분석시료 중 높은 값을 나타내었다. 반면 건물 기준(dry weight basis)을 적용한 절대량 비교에서는 민들레($1,643.0{\mu}g/g$), 시금치($1,284.8{\mu}g/g$), 비름나물($1,222.5{\mu}g/g$) 순으로 높은 엽산 함량을 나타내었다. 가죽나물, 참두릅, 세발나물, 돌미나리, 참취나물 경우 $100^{\circ}C$에서 30초간 데쳤을 때 엽산 함량은 차이가 없었으며(P>0.05) 갯기름나물을 제외한 나머지 9개 시료에서는 엽산 함량이 11~63% 감소하였다(건물 기준 비교). 본 연구에 적용된 엽산 trienzyme 추출법은 상대적으로 부족한 국내 다소비 식품의 엽산 분석 연구에 활용될 것으로 생각되며 나아가 국가표준식품성분표 작성을 위한 엽산 데이터베이스 구축의 기초 자료가 될 것이다.
본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 규격 신설 검토 대상 성분인 비오틴의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 미량으로 함유된 비오틴함량 분석을 위해 선택성과 정밀성이 뛰어난 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 비오틴 표준품을 이용하여 LC-MS/MS를 이용한 기기분석조건을 확립하고, 식품의 기준 및 규격 분석법을 참고로 0.01 M 인산이수소칼륨(pH 4.8) 용액을 이용하여 시료중의 비오틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 5~60 ng/mL의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.10, 0.31 ng/mL 이었다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 103%, 조제분유에서 101~104%, 조제우유에서 99~101%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 상대표준편차가 조제분유 0.4~0.9%, 조제우유1.4~1.6%로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유에서 1.3%, 조제우유에서 1.2%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 39건, 조제우유 3건, 성장기용조제분유 23건 등 국내 유통중인 조제유류 65건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.