The preparation of FeB by SHS in $B_2O_3-Mg-Fe-Fe_3O_4$ system was investigated in this study. In the preparation of FeB, the effects of the initial pressure of inert gas in reactor, the content of Mg and $Fe_3O_4$ in mixture on the reactivity and reaction products was investigated. The minimum initial pressure of inert gas in reactor for SHS reaction in this system was 25 atm, and as the pressure increased, the concentration of unreacted Mg decreased and combustion temperature increased. At the initial inert gas pressure in reactor of 25 atm, the optimum composition for the preparation of pure FeB was $1.5B_2O_3$+3.43Mg+ 1.7Fe+$0.1Fe_3O_4$. The FeB synthesized in this condition had an irregular shape and the particle size of $5\;{\mu}m$.
Casting defects, which are closely related to entrapped air bubbles and metallic oxides, occur very frequently in the casting process. Many researchers have shown that these defects can be reduced by adopting an appropriate gating system design. But, it is difficult for field engineers to identify a specific gating system that is more appropriate for their products. In this study, we tried to draw a comparison of gating system designs with and without ceramic foam filters. A ceramic foam filter was added to the horizontal runner just after the sprue to prevent air bubble generation and to reduce turbulence without change of the gating system design. To verify the effects of initial pouring velocity, the experiment was conducted with four different amounts of water volume in the reservoir. Results of the water modeling experiment applying the filter showed remarkably changed flow characteristics. Although the study confirmed that use of the filter may change the flow characteristics, it needs to be noted that only filter use alone cannot solve all the problems caused by a poorly designed gating system.
Recently there is an increased interest in joining of ceramics to metals and brazing now an accepted method of joining for a wide variety of ceramic to metal combination. The present research work is aimed at establishing the basis of the metal-ceramic joining of $Al_{2}$O$_{3}$ to STS 304 with using Cu-7.5wt% Zr insert metals. Also the microstructures of the brazed joints were observed by using optical microscope and SEM and the reaction products were analyzed by using EDX, WDX and XRD. As a result, the following findings were obtained. The reaction layers of the brazed joints of $Al_{2}$O$_{3}$ to STS 304 are composed of four layers at the bonded interlayer. Double reaction layers are formed at the interface of $Al_{2}$O$_{3}$ insert metal. Layer I was composed of ZrO$_{2}$ particles, Fe-Cr-Ni compounds in Cu matrix, while layer II ZrO$_{2}$ band phase containing Fe-Cr-Ni compounds.
Kinetics and mechanisms of intermediate phases formation in $Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3$, obtained by a solid state reaction were studied. $Ba{Ta_2}{O_6}$ and ${Ba_4}{Ta_2}{O_9}$ as intermediate products were first formed at $700^{\circ}C$. $Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3$ was appeared at $800^{\circ}C$. Several reactions take place on heating process. $Ba{Ta_2}{O_6}$ is found at the first stage of the reaction, and then $Ba{Ta_2}{O_6}$ or ${Ba_4}{Ta_2}{O_9}$ react with MgO to form $Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3$. The reaction of $Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3$ formation does not complete until fired at $1350^{\circ}C$ for 60 min. The kinetics of solid-state reaction between powdered reactants was controlled by diffusion mechanism, and can be explained by the Jander's model for three-dimensional diffusion.
Calcium aluminosulfate (3CaO.3Al$_2$O$_3$.CaSO$_4$or $C_4$A$_3$S) was prepared by chemical synthesis from the nitrate salts and aluminum sulfate. $C_4$A$_3$S was the main phase after calcination at 110$0^{\circ}C$. The specific surface areas after calcination at 110$0^{\circ}C$ and 130$0^{\circ}C$ were about 2.5 and 1.0 $m^2$/g, respectively. Hydration was investigated by XRD, DSC, SEM, EDS, conduction calorimetry and analysis of the liquid phase. Calorimetry showed that the induction period was longer than that of a sample prepared by conventional solid state sintering and this was attributed to the formation of amorphous coatings in abundance of $Al_2$O$_3$ and SO$_3$. Crystalline hydration products, principally calcium monosulfoaluminate hydrate and Al(OH)$_3$, appeared subsequently.
In order to investigate the reaction in the system of anhydrite II-blast furnace slag, the paste hydration which made up with a liquid/solid ratio of 0.45 for 1, 3, 7, 14, 28days by the addition of accelerators to 10~30wt.% slag with natural gypsum calcined for 1hour at 500/$700^{\circ}C$ was studied by combined water determination, XRD, DTA, DSC and SEM. As a result of this experiment, it was found that hydration rate was faster in the system calcined at 50$0^{\circ}C$. Therefore the anhydrite was converted to calcium sulfate dihydrate in the hydration for 1day but the slag was not almost reacted. For the gypsum calcined at $700^{\circ}C$, the hydraton rate in the system of K2SO4 addition was faster than others in the earier period, but the activated effect of the system of Al2(SO4)3 addition was regarded as the highest over 3days. As the amount of slag was increased, they dydration rate was delayed and ettringite was observed in the case of K2SO4 system. However both Al2(SO4)3 and AlK(SO4)2 systems showed calcium sulfate dhydrate only as hydrated products.
We have studied microwave extraction process of boric acid from one of calcium borate ores, colemanite. Calcium and boron have separated by addition of sulfuric acid, and calcium has been separated out as calcium sulfate. It was possible to extract boron with the smaller amount of sulfuric acid and with short heating time in microwave heating compared to conventional heating process. The products of boric acid was the same purity and thermal characteristic, but smaller in particle size.
The reactivity of three kinds of spinels which CaO-Al2O3-SiO2 slag was investigated in terms of mineral phases and microstructures. New crystal products were not formed by reaction of 12CaO.7Al2O3 in the slag with spinels and free MgO components was preferenctially dissolved into slag for MgO-rich spinel and stoichiometric spinel. Meanwhile mineral phase was changed from 12CaO.7Al2O3 to CaO.Al2O3 to CaO.2Al2O3 finally to CaO.6Al2O3 having high melting point for Al2O3 -rich spinel. The Fe-oxide component of the slag was taken up by only stoichiometric spinel grains within the spinel clinker and the trapped amount of Fe-oxide was independent of MgO content of MgO in spinel clinker the more th resistance to slag corrosion but the less resistance to slag penetration.
From leaching of Korean native halloysite with hot sulfuric acid, active species of siliceous aluminosilicate are obtained as residue, which gives the mole ratio of SiO2/Al2O3 10 and substantially removes most acid-soluble impurities. By dissolving the residue in sodium hydroxide at an ambient temperature sodium silicate solution is prepared, this is used for zeolite synthesis as one of starting materials. In order to prepare zeolite Type 4A thereform, addition of a proper aluminum source is made so that the composition of the reactant materials may be of the following mole ratios : Na2O/SiO2=1.2-1.5, SiO2/Al2O3=1.8-2.0 and H2O/Na2O=34-45 By careful control of ageing time and temperature, subsequent crystal growth is induced into microfine zeolite 4A, which gives optimum particle size distributjion being suitable for detergent builder. The zeolite products thus obtained and highly competitive with those from the use of the refined clay in comparison of their calcium exchange capacity, whiteness and particle size distribution. The present method shows a marginal advantage over the existing procedures requiring neitherseparate purification nor calcinating otherwise necessary for the raw clay ores in use.
Synthesis of hydroxyapatite (HA) was attempted through a room-temperature reaction of calcined eggshell with phosphoric acid. Ball-milled, calcined eggshell powder, which has a specific surface area of $31.6m^2/g$, was mixed with various concentrations of phosphoric acid at room temperature. The mixtures showed high reactivity and a vigorous exothermic reaction ; the reacted samples showed both $Ca(OH)_2$ and $CaHPO_4$ crystal phases. After heating at temperatures above $400^{\circ}C$, an HA crystal phase was observed in all samples. The calcined eggshell showed a pure CaO single phase, while the $Ca(OH)_2$ phase was only observed in the wet, ball-milled calcined powder. The degree of formation of the HA crystal phase increased as the phosphoric acid concentration and the heating temperature were increased. A mixture with 50 wt% phosphoric acid concentration showed a well-developed HA crystal phase after heat treatment at $800^{\circ}C$, while the formation of a more intensive amorphous phase was observed in the products of the room-temperature reaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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