• Title/Summary/Keyword: Cation spectroscopy

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탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트의 NO흡착 특성 (Adsorption Characteristics of Nitrogen monoxide over Dealuminated and Alkali/Alkaline-earth Metal ion Exchanged Y-Zeolites)

  • 김철현;이창섭
    • 한국가스학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.17-25
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    • 2005
  • 탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.

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${Ni_{1-x}}{Cd_x}{FeAlO_4}$의 Mossbauer 효과 (M ssbauer effect of ${Ni_{1-x}}{Cd_x}{FeAlO_4}$)

  • 고정대;홍성락
    • 한국재료학회지
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    • 제11권10호
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    • pp.859-862
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    • 2001
  • The crystal structure and magnetic properties of the $Ni_{1-x} Cd_xFeAlO_4$(0$\leq$x$\leq$0.5) have been investigated by means of X-ray diffractometry and Mossbauer spectroscopy. The samples($0\leq$x$\leq$0.5) have been prepared by the ceramic sintering method. The X-ray diffraction pattern shows that the crystal structure of the samples is a cubic spinel type. The lattice constant has been found by extrapolation using the Nelson- Riley function and it increases slightly from $8.321{\AA}$ to $8.410{\AA}$ with Cd concentration. The Mossbauer spectra for x<0.4 show a superposition of two sextets and a paramagnetic doublet at room temperature. The cation distribution for x=0 was determined to be $[Fe_{0.75}Al_{0.25}]^A[NiFe_{0.25}Al_{0.75}^BO_4$. The superparamagnetic doublet for x< 0.4 seems to be due to A1 ion in tetrahedral site by the superparamagnetic clustering effect.

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Ditopic Binding of Alkali Halide Ions to Trimethylboroxine

  • Jeong, Kyung-Hwan;Shin, Seung-Koo
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제1권1호
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    • pp.9-12
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    • 2010
  • Trimethylboroxine (TMB) is a six-membered ring compound containing Lewis acidic boron and Lewis basic oxygen atoms that can bind halide anion and alkali metal cation, respectively. We employed Fourier transform ion cyclotron resonance spectroscopy to study the gas-phase binding of $LiBrLi^+$ and $F^-(KF)_2$ to TMB. TMB forms association complexes with both $LiBrLi^+$ and $F^-(KF)_2$ at room temperature, providing direct evidence for the ditopic binding. Interestingly, the $TMB{\cdot}F^-(KF)_2$ anion complex is formed 33 times faster than the $TMB{\cdot}Li^+BrLi$ cation complex. To gain insight into the ditopic binding of an ion pair, we examined the structures and energetics of $TMB{\cdot}Li^+$, $TMB{\cdot}F^-$, $TMB{\cdot}LiF$ (the contact ion pair), and $Li^+{\cdot}TMB{\cdot}F^-$ (the separated ion pair) using Hartree-Fock and density functional theory. Theory suggests that $F^-$ binds more strongly to TMB than $Li^+$ and the contact ion-pair binding ($TMB{\cdot}LiF$) is more stable than the separated ion-pair binding ($Li^+{\cdot}TMB{\cdot}F^-$).

Vibrational Analysis of Azacrown Ether Complex with Li Metal Cation

  • Min, Kyung-Chul;Park, Sun-Kyung;Lee, Choong-Keun;Kim, Chang-Suk;Lee, Nam-Soo
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권11호
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    • pp.3385-3390
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    • 2010
  • $Li^+$ ion complex of azacrown ether with restricted motion of freedom and pseudo-bilateral symmetry was studied by infrared spectroscopy, which has shown simplified and broadened vibrational features. The C=O and N-H stretching bands, in particular, shows anomalous broadening nearly ${\sim}50\;cm^{-1}$. The density functional calculation at the level of BP86/6-31+$G^{**}$ shows that $Li^+$ ion is trapped and rather free to move around inside the cavity, as much as about $0.70\;{\AA}$. Through the relocation of $Li^+$ ion inside the cavity, the conformational changes would occur rapidly in its symmetry $C_1\;{\rightleftarrows}\;C_2\;{\rightleftarrows}\;C_1$$. The potential barrier was obtained to be merely ~2.2 kJ/mol for $C_1\;{\rightarrow}\;C_2$. During this conformational alteration, the amide backbone twists concurrently its dihedral angle side to side about up to ${\pm}3$ degree. Selected vibrational modes were interpreted in terms of the force constant variations of local symmetry coordinates between conformations in the framework of $C_1\;{\rightleftarrows}\;C_2\;{\rightleftarrows}\;C_1$.

Crystallographic and Magnetic Properties of Nano-sized Nickel Substituted Cobalt Ferrites Synthesized by the Sol-gel Method

  • Choi, Won-Ok;Lee, Jae-Gwang;Kang, Byung-Sub;Chae, Kwang Pyo
    • Journal of Magnetics
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    • 제19권1호
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    • pp.59-63
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    • 2014
  • Nano-sized nickel substituted cobalt ferrite powders, $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}1.0$), were fabricated by the sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were studied. All the ferrite powders showed a single spinel structure, and behaved ferrimagnetically. When the nickel substitution was increased, the lattice constants and the sizes of particles of the ferrite powders decreased. The M$\ddot{o}$ssbauer absorption spectra of $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ ferrite powders could be fitted with two six-line subspectra, which were assigned to a tetrahedral A-site and octahedral B-sites of a typical spinel crystal structure. The increase in values of the magnetic hyperfine fields indicated that the superexchange interaction was stronger, with the increased nickel concentration in $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$. This could be explained using the cation distribution, which can be written as, $(Co_{0.28-0.28x}Fe_{0.72+0.28x})[Ni_xCo_{0.72-0.72x}Fe_{1.28-0.28x}]O_4$. The two values of the saturation magnetization and the coercivity decreased, as the rate of nickel substitution was increased. These decreases could be explained using the cation distribution, the magnetic moment, and the magneto crystalline anisotropy constant of the substituted ions.

La0.8Ca0.2MnO3의 합성 및 특성연구 (Preparation and Characterization of La0.8Ca0.2MnO3)

  • 정미원;이지윤;김현정
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권5호
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    • pp.434-440
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    • 2003
  • 초거대 자기 저항 물질인 페로브스카이트 L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$의 분말을 졸-겔방법으로 제조하였다. Lanthanum(III), Calcium(II) 그리고 Manganese(III) 2,4-Pentanedionate를 Propionic acid와 methane떠 혼합용매를 사용하고 PEG (l5 wt%) 용액을 첨가 하여 안정한 졸용액을 합성하였고 FT-IR spectroscopy로 반응의 진행 정도를 관찰하였다. L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$ 겔 분말에 대해 온도를 변화시키면서 열처리하여 FT-IR, CP/MAS $^{13}$C solid state NMR spectroscopy와 XRD등을 이용해 구조변화를 관찰하였다. 열분석은 TG/DTA로 측정하였으며, FE-SEM을 통해 입자크기와 균일도를 관찰하였고, 양이온 조성 비율을 알아보기 위해 ICP-AES를 측정하였다. 자성 특성을 규명하기 위해 VSM을 이용하여 자기 모멘트를 측정하였으며, 상자기성 에서 강자기성으로 전이되는 큐리온도( $T_{c}$)를 관찰하였다.

서남극 사우스셰틀랜드 킹조지섬 바톤반도 육상 토양의 광물학적, 지화학적 특성 (Mineralogical and Geochemical Characteristics of Soils of Barton Peninsula, King George Island, South Shetland Islands, West Antarctica)

  • 정재우;구태희;양기호;김진욱
    • 한국광물학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.21-29
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    • 2017
  • 남극의 토양 환경에 대한 기초자료를 확보하기 위하여 킹조지섬 바톤반도에 위치한 세종기지 주변지역의 토양 성분과 토양을 구성하는 점토광물의 종류 및 분포, 조성을 규명하고자 X선 회절분석과 습식분석(철의 산화도와 양이온 교환능 측정), 투과전자현미경-전자에너지 손실 분광분석, 전함량 분석을 실시하였다. X선 회절 분석을 실시한 결과, 스멕타이트, 일라이트, 카올리나이트, 녹니석이 주요 점토광물로 함유되어 있으며 석영, 사장석 등의 화산활동 기원 초생광물도 함께 수반되어 나타났다. 토양 시료의 철 산화도 분포는 대부분의 지점에서 Fe(II)이 20~40%, Fe(III)이 50% 이상 토양 입자상에 존재하였고, 나노 스케일에서 스멕타이트를 분석했을 때 광물 구조 내 $Fe(III)/{\Sigma}Fe$이 약 57%로 분석되어 전체 토양의 철 산화도와 유사한 결과를 보였다. 양이온 교환능은 전반적으로 100-300 meq/kg 범위였으며, 시료 채취지점에 따른 유의미한 차이는 보이지 않았다. 전체 토양의 전함량 분석결과, 광물의 주 구성 원소(Mg, K, Na, Al, Fe)는 지점에 따른 차이를 보이고 있는 반면, 중금속 원소(Co, Ni, Cu, Zn, Mn)는 지점별로 유사하게 나타났다. 이러한 결과들은 토양을 구성하는 기반암이 기본 원소 분포에 영향을 줄 수 있음을 보여준다. 따라서 본 연구 결과는 남극 지표 토양환경과 토양 내 점토광물에 대한 기초자료 확보에 있어서 많은 도움이 될 것으로 기대된다.

Tetrakis(pentafluorophenyl)indium(Ⅲ) 음이온 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Anionic Tetrakis(pentafluorophenyl)indium(Ⅲ) Complexes)

  • 최철호
    • 대한화학회지
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    • 제43권1호
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    • pp.52-57
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    • 1999
  • In($C_6F_5)_3{\cdot}D(D=CH_3CN$, O($C_2H_5)_2$)와 ($CH_3)_3SiC_6F_5$/CsF, $C_6F_5$MgBr 또는 Cd($C_6F_5)_2$을 반응시켜 [In($C_6F_5)_4$]- 음이온 화합물을 합성하였으나, 이들 indium(III) 음이온 화합물들은 온도에 민감하고 습기에 대해 불안정하다. 안정한 indium(III) 음이온 착물은 PNPCl(PNP=bis(triphenylphosphino)ammonium)과의 양이온 치환반응시켜 얻었으며, 관 크로마토 그래피를 이용하여 분리 정제하였다. 합성된 화합물의 특성은 핵자기 공명 분석법, 적외선 분광분석법, 분자량 측정, DTA/TG 그리고 원소분석법을 이용하여 조사하였다.

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전극 내부의 전해질 농도 변화에 따른 다공성 탄소전극의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of Porous Carbon Electrode as a Function of Internal Electrolyte Concentration)

  • 박병희;최재환
    • 공업화학
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    • 제20권6호
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    • pp.700-704
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    • 2009
  • 본 연구에서는 다공성 탄소전극의 내부 전해질 농도에 따른 전극의 전기화학적 특성 변화를 연구하였다. 다공성 탄소전극의 내부를 0.01, 0.05, 0.1, 0.5 M KCl 용액으로 채우고 양이온교환막을 결합한 후 cyclic voltammetry, chronoamperometry, impedance spectroscopy 분석을 실시하였다. 실험결과 전극의 특성은 전극 내부의 전해질 농도에 따라 큰 차이를 보였으며 농도가 높을수록 전극 내부의 charging 저항이 감소하여 전기용량이 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 실험결과로부터 이온교환막을 결합한 축전식 탈염공정에서 전극 내부의 전해질 농도를 높임으로써 저 농도의 염수를 효과적으로 탈염할 수 있을 것으로 기대된다.

나트륨-버네사이트를 이용한 수용액상의 세슘 및 스트론튬 제거에 관한 연구 (A study on removal of cesium and strontium from aqueous solution using synthetic Na-birnessite)

  • 조윤철;설빛나
    • 상하수도학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.155-164
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    • 2013
  • The main purpose of this research was to examine the adsorption/ion exchange characteristics of radioactive species such as cesium and strontium onto synthetic Na-birnessite (sodium-birnessite). As part of efforts to investigate the sorption behavior of cesium and strontium onto synthetic Na-birnessite, batch isotherm tests were performed under different experimental conditions. Na-birnessite was synthesized by the oxidation of $Mn^{2+}$ ions in sodium hydroxide solution. The synthetic Na-birnessite was characterized by powder x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive x-ray spectroscopy (EDS), and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area analysis. Cesium and strontium concentrations were determined by atomic absorption spectroscopy (AAS). The removal efficiency of strontium by Na-birnessite was around 95 % which was much higher than that of cesium (~ 32 %). The results imply that strontium has a higher affinity for Na-birnessite than cesium because strontium, divalent cation leads to larger electrostatic attraction than monovalent cesium.