In this study, we evaluate catalytic activity of Pd/C catalyst that is synthesized by modified polyol method. With such formed Pd/C is used as anodic catalyst for direct formic acid fuel cell (DFAFC) and performances of the DFAFC are measured to verify whether the new catalyst is effective for enhancing DFAFC performance and to determine optimal loadings of the Pd/C needed for obtaining best DFAFC performance. Pd particle distribution of the Pd/C catalyst is analyzed by TEM, while its catalytic activity is estimated by using cyclic voltammogram (CV) as measuring formic acid oxidation reaction and active surface area. As a result of that, the Pd/C catalyst synthesized by modified polyol shows better catalytic activity and DFAFC performance with small loading amount of Pd/C. When loading amount of Pd/C is $1.5mgcm^{-2}$, maximum power density of DFAFC adopting the catalyst is $122mWcm^{-2}$.
Zeolite-templated carbons (ZTCs), which have high specific surface area, were prepared by a conventional templating method using microporous zeolite-Y for catalyst supports in direct methanol fuel cells. The ZTCs were synthesized at different temperatures to investigate the characteristics of the surface produced and their electrochemical properties. Thereafter, Pt-Ru was deposited at different carbonization temperatures by a chemical reduction method. The crystalline and structural features were investigated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The textural properties of the ZTCs were investigated by analyzing $N_2$/77 K adsorption isotherms using the Brunauer-Emmett-Teller equation, while the micro- and meso-pore size distributions were analyzed using the Barrett-Joyner-Halenda and Harvarth-Kawazoe methods, respectively. The surface morphology was characterized using transmission electron microscopy and inductively coupled plasma-mass spectrometry. The electrochemical properties of the Pt-Ru/ZTCs catalysts were also analyzed by cyclic voltammetry measurements. From the results, the ZTCs carbonized at $900^{\circ}C$ show the highest specific surface areas. In addition, ZTC900-PR led to uniform dispersion of Pt-Ru on the ZTCs, which enhanced the electro-catalytic activity of the Pt-Ru catalysts. The particle size of ZTC900-PR catalyst is about 3.4 nm, also peak current density from the CV plot is $12.5mA/cm^2$. Therefore, electro-catalytic activity of the ZTC900-PR catalyst is higher than those of ZTC1000-PR catalyst.
$Cu/ZnO/Al_2O_3$ catalysts for water gas shift (WGS) reaction were synthesized by co-precipitation method with the fixed molar ratio of Cu/Zn/Al precursors as 45/45/10. Copper and zinc precursor were added into sodium carbonate solution for precipitation and aged for 24h. During the aging period, aluminum precursor was added into the aging solution with different time gap from the precipitation starting point: 6h, 12h, and 18h. The resulting catalysts were characterized with SEM, XRD, BET surface measurement, $N_2O$ chemisorption, TPR, and $NH_3$-TPD analysis. The catalytic activity tests were carried out at a GHSV of $27,986h^{-1}$ and a temperature range of 200 to $400^{\circ}C$. The catalyst morphology and crystalline structures were not affected by aluminum precursor addition time. The Cu dispersion degree, surface area, and pore diameter depended on the aging time of Cu-Zn precipitate without the presence of $Al_2O_3$ precursor. Also, the interaction between the active substance and $Al_2O_3$ became more stronger as aging duration, with Al precursor presented in the solution, increased. Therefore, it was confirmed that aluminum precursor addition time affected the catalytic characteristics and their catalytic activities.
For removing $NO_x$ and $SO_x$ from the flue gases emitted from stationary sources, $V_2O_5-MoO_3/TiO_2$ catalysts were prepared by the conventional impregnation method (aqueous solution) and a sort of surface fixation method(nonaqueous solution) as reported excellent reproducibility catalysts. And these catalysts observed their catalytic activities as well as their surface properties. V-Mo-O oxide, prepared from nonaqueous solution of $VOCl_3$ and $Mo(CO)_6$ and aqeous solution method, was supported as amorphous state by XRD and SEM measurements. The infrared spectra of fresh and used catalysts showed that in used catalysts, V=O bands decreased and new bands of vanadium oxysulfate bands were very sensitive. So the catalysts prepared from nonaqueous solution may bring about the high activity. Results from catalytic activity measurements at 350$^\circ$C, in the presence of $SO_2, NO$ conversion was more increased than in absence of $SO_2$. As the $MoO_3$ was added to $V_2O_5/TiO_2 system, SO_2$ conversion increased. It found that from the results, $V_2O-5-MoO_3/TiO_2$ catalysts prepared from an nonaqueous solution may bring about the high activity for both the reaction of NO and $SO_2$ removal.
Zirconia modified with $MoO_3$ was prepared by impregnation of powdered $Zr(OH)_4$ with ammonium heptamolybdate aqueous solution followed by calcining in air at high temperature. Spectroscopic studies on prepared catalysts were performed by using FTIR, Raman, XRD, and DSC and by measuring surface area. Upon the addition of molybdenum oxide to zirconia up to 15 wt%, the specific surface area increased in proportion to the molybdate oxide content, while acidity measured by irreversible chemisorption of ammonia exhibited a maximum value at 3 wt% of $MoO_3$. Since the $ZrO_2$ stabilizes the molybdenum oxide species, for the samples equal to or less than 30 wt%, molybdenum oxide was well dispersed on the surface of zirconia and no phase of crystalline $MoO_3$ was observed at any calcination temperature above $400^{\circ}C$. The catalytic activities for cumene dealkylation were roughly correlated with the acidity of catalysts measured by ammonia chemisorption method, while the catalytic activities for 2-propanol dehydration were not correlated with the acidity because weak acid sites are necessary for the reaction.
In this study, manganese dioxide (MnO2) nanoparticles were synthesized from KMnO4 and MnCl2·4H2O without any dispersing agents and oxidant via ultra-high pressure homogenization process. We investigated various physicochemical properties and CO oxidation reactions of the MnO2 nanoparticles as a function of the number of passes at 1,500 bar in a high pressure homogenizer nozzle. The observed X-ray diffraction patterns and scanning electron microscopy images revealed that the synthesized MnO2 nanoparticles had a hexagonal structure and a uniform spherical shape. It was found from the Brunauer-Emmett-Teller measurements that the pore size of the MnO2 nanoparticles ranged from 23.6 to 7.2 nm and their specific surface area ranged from 24 to 208 m2g-1. In particular, it was confirmed from the measurements of CO conversion into CO2 that CO oxidation reaction over the MnO2 nanoparticles exhibited excellent catalytic activity at low temperatures below 100℃.
Although the currently available surface spectroscopic techniques provide powerful means of studying atoms and simple molecules on surfaces, the identification of complex molecules and functional groups is a major concern in surface analysis. This article describes a recently developed method of surface molecular analysis based on reactive ion scattering (RIS) of low energy (< 100 eV) $Cs^+$ beams. The RIS method can detect surface molecules via a mechanism in which a $Cs^+$ projectile picks up an adsorbate from the surface during the scattering process. The basic principles of the method are reviewed and its applications are discussed by showing several examples from studies of molecules and their reactions on surfaces.
Cu/Mn/Ce catalysts for water gas shift (WGS) reaction were synthesized by urea-nitrate combustion method with the fixed molar ratio of Cu/Mn as 1:4 and 1:1 with the doping concentration of Ce from 0.3 to 0.8 mol%. The prepared catalysts were characterized with SEM, BET, XRD, XPS, $H_2$-TPR, $CO_2$ TPD, $N_2O$ chemisorption analysis. The catalytic activity tests were carried out at a GHSV of $28,000h^{-1}$ and a temperature range of 200 to $400^{\circ}C$. The Cu/Mn(CM) catalysts formed Cu-Mn mixed oxide of spinel structure ($Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$) and manganese oxides ($MnO_x$). However, when a small amount of Ce was doped, the growth of $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$ was inhibited and the degree of Cu dispersion were increased. Also, the doping of Ce on the CM catalyst reduced the reduction temperature and the base site to induce the active site of the catalyst to be exposed on the catalyst surface. From the XPS analysis, it was confirmed that maintaining the oxidation state of Cu appropriately was a main factor in the WGS reaction. Consequently, Ce as support and dopant in the water gas shift reaction catalysts exhibited the enhanced catalytic activities on CM catalysts. We found that proper amount of Ce by preparing catalysts with different Cu/Mn ratios.
The synthesis and catalytic activities over vanadium carbides were examined for ammonia decomposition reaction to produce the hydrogen. In particular, the comparison of vanadium nitrides were made on the ammonia decomposition reaction. The experimental data exhibited that BET surface areas ranged from 5.2 ㎡/g to 25.6 ㎡/g and oxygen uptake values varied from 3.8 μmol/g to 31.3 μmol/g. It is general that vanadium carbides (VC) were observed to be superior to vanadium nitrides for ammonia decomposition reaction. The primary reason for these differences were thought to be related to the extent of electronegativity between these materials. Most of vanadium carbide crystallites were exceeded by Pt/C crystallite. We assumed that the activities for vanadium carbide crystallites (VC) were comparable to or even higher than that determined for the Pt/C crystallite.
The bioelectrochemical reduction of nitrate in the presence of various mediators including methyl viologen and azure A was studied using a 3-electrode voltammetric system. The catalytic potential for the reduction of the mediators was observed in the reactor, which for methyl viologen and azure A were -0.74 V and -0.32 V, respectively, with respect to the potential of Ag/AgCl reference electrode. This potential was then applied to a working electrode to reduce each mediator for enzymatic nitrate reduction. Nitrite, the product of the reaction, was measured to observe the enzymatic nitrate reduction in the reaction media. Methyl viologen was observed as the most efficient mediator among those tested, while azure A showed the highest electron efficiency at the intrinsic reduction potential when the mediated enzyme reactions were carried out with the freely solubilized mediator. The electron transfer of azure A with respect to time was due to the adhesion of azure A to the hydrophilic surface during the reduction. In addition, the use of the adsorbed mediator on conductive activated carbon was proposed to inhibit the change in the electron transfer rate during the reaction by maintaining a constant mediator concentration and active surface area of the electrode. Azure A showed better than nitrite formation than methyl viologen when used with activated carbon.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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