본 연구에서는 single lap 전단시험을 통해 자가치료제와 촉매의 혼합비율 및 경화온도가 자가치료용 폴리머 복합재에 적용되는 자가치료제의 접착성능에 미치는 영향을 조사하였다. 자가치료세로는 DCPD (dicyclopentadiene), ENB(5-ethylidene-2-norbornene), DCPD와 ENB가 혼합된 경우를 고려하였으며 촉매로는 bis(riclohexylphosphine) benzyllidine rethenium (IV) dichloride Grubbs' catalyst를 사용하였다. 이때 DCPD에 대한 촉매의 혼합비율은 1.0wt%와 0.5wt%, ENB에 대한 촉매의 혼합비율은 0.lwt%, DCPD와 ENB의 혼합액에 대한 촉매의 혼합비율은 0.5wt%를 적용하였으며 경화온도는 $25^{\circ}C$, $60{\circ}C$, $80^{\circ}C$를 고려하였다. 연구결과에 따르면 DCPD의 경우 안정화된 접착강도를 얻기 위해서는 많은 양의 촉매와 긴 경화시간이 요구되었다 ENB의 경우는 DCPD의 경우에 비해 촉매의 혼합비율이 낮아도 빠른 경화반응을 얻을 수 있었지만 경화시간이 증가함에 따라 접착전단강도는 DCPD와는 달리 최대 값에 도달하였다가 점차 감소하면서 안정화되는 양상을 나타내었다. DCPD와 ENB의 혼합액 경우도 ENB와 유사한 경화거동을 나타내며 DCPD에 대한 ENB의 혼합비율이 높을 수록 경화반응이 빨라지는 양상을 얻을 수 있었다. 아울러 경화온도가 높을수록 집착전단강도는 증가되며 안정화된 평탄부에 도달하는 경화시간은 짧아짐을 알 수 있었다
Adhesive bonding is one of the most promising joining methods which may substitute for conventional metallurgical joining processes, such as welding, brazing and soldering. Curing behavior and mechanical properties of adhesive joint are largely dependent on the curing agent including hardener and catalyst. In this study, effects of curing system on the curing behavior and single-lap shear strength of epoxy adhesive joint are investigated. Dihydrazide, anhydride and dicyandiamide(DICY) were chosen as hardener and imidazole and triphenylphosphine(TPP) were chosen as catalyst. In curing behavior, TPP showed the delay of the curing rate for DICY and ADH at $160^{\circ}C$, compared to imidazole catalyst due to the high curing onset/peak temperature. DICY seemed to be most beneficial in the joint strength for both steel and Al adherends, although the type of adherends affected the shear strength of epoxy adhesive joint.
Currently, Fiber-Reinforced Plastic (FRP) composite materials are used in many industrial fields, owing to their superior stiffness and specific strength compared to metals. However, there are issues with FRP inefficiency, due to low productivity of such materials, environmental problems they pose and long curing times needed. Trying to address these issues, research was conducted towards the development of a FRP composite material with excellent properties and short production time, introducing a curing method using a UV lamp. Four types of composite materials were prepared, cured with catalyst or UV (CZ: Catalyst + ZNT 6345, CR: Catalyst + RF 1001 MV, UVZ: Photoinitiator + ZNT 6345, and UVR: Photoinitiator + RF 1001 MV). Examination of the chemical and mechanical properties of these composites showed that UV-cured materials performed better than the catalyst-cured ones. These results indicate that the production process of FRP composite materials can be simplified by using a UV lamp for curing, resulting in composite materials with the same quality, but reduced production time by about 70% compared to currently used practices. This advancement will contribute greatly to the composite material industry.
Curing reaction was carried out with the acrylic resin (ACR) [n-butyl acrylate/atyrene/2-hydroxyethyl methacrylate/acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM)] synthesized before and a curing agent, hexamethoxymethylmelamine (HMMM). With rotational rheometer, the effect of catalysts on curing rate of acrylic resin/melamine was examined. Among the four catalysts used, p-toluene sulfonic acid showed the highest reactivity, and the optimum amount of catalyst was 0.5 phr. It was observed that in the ACR/HMMM curing reaction, gelation point was lowered with the increasing the amount of AAEM and HMMM in the ACR.
The application of flip chip technology has been growing with the trend of miniaturization of electronic packages, especially in mobile electronics. Currently, several types of adhesive are used for flip chip bonding and these adhesives require some special properties; they must be solvent-free and fast curing and must ensure joint reliability against thermal fatigue and humidity. In this study, imidazole and its derivatives were added as curing catalysts to epoxy resin and their effects on the adhesive properties were investigated. Non-isothermal DSC analyses showed that the curing temperatures and the heat of reaction were dependent primarily on the type of catalyst. Isothermal dielectric analyses showed that the curing time was dependent on the amount of catalysts added as well as their type. The die shear strength increased with the increase of catalyst content while the Tg decreased. From this study, imidazole catalysts with low molecular weight are expected to be beneficial for snap curing and high adhesion strength for flip chip bonding applications.
본 연구에서는 일반적으로 사용하는 Hydroxyl terminated polybutadiene(HTPB)계 고체 추진제의 경화 온도와 당량비 변경에 따른 경화 특성을 고찰하였다. 또한, Triphenyl bismuth(TPB), Maleic anhydride(MA) 그리고 Magnesium oxide(MgO) 촉매 시스템에서 이들의 비율 및 함량에 따른 경화 반응 영향도 확인하였다. 마지막으로 추진제 혼화 시 각 공정 별 수분을 투입하여 수분이 추진제 경화에 끼치는 영향을 확인하였다.
n-Methylimidazole, acetonitrile, benzylbromide 및 sodiumhexafluoroantimonate를 이용하여 염기성 촉매 1-benzyle-3-mehyl-imidazolium hexafluoroantimonate (BMH)를 합성하고, tetramethyl biphenol (TMBP)과 epichlorohydrine을 이용하여 결정성 바이페닐 에폭시를 합성하여 FT-IR과 1H-NMR으로 구조를 분석하였다. 합성한 촉매 BMH의 경화 거동을 고찰하기 위하여 0 ℃에서 250 ℃까지 5 ℃/min의 속도로 승온시키면서 에폭시 수지에 대하여 BMH의 질량비를 0.5, 1.0, 2.0 wt.%로 변화시켜 시차주사 열량계(differential scanning calorimeter, DSC)로 분석하였다. 그 결과, BMH 촉매는 비스페놀 A형 에폭시와 양이온 중합체의 단계적 가열과정에서 빠른 경화 특성을 보였다. 또한 합성한 바이페닐 에폭시는 일정한 온도에서 급격히 점도가 낮아지는 특성과 바이페놀의 강직한 골격구조를 가지는 특성을 가지고 있기 때문에 결정성 구조 및 고내열성을 요구하는 반도체용 봉지재료의 대표격인 epoxy molding compound (EMC)의 원료로서의 적용 가능성을 고찰하였다. 그 결과, 본 연구에서 개발한 바이페닐 에폭시는 결정성 구조로 이루어진 것을 확인하였으며, 경화제로 페놀 노볼락수지와 고온에서의 경화반응 시, BMH 촉매 존재 시에는 150 ℃ 근처에서 경화반응이 관찰되어 EMC의 원료로 사용될 수 있음을 확인하였다.
PURPOSE. The aim of this in vitro study was to examine the curing efficiency of various resin-based materials polymerized through ceramic restorations with 3 different thicknesses. Curing efficiency was evaluated by determining the surface microhardness (VHN) of the resin specimens. MATERIALS AND METHODS. Four kinds of resin materials were used. Z350 (3M ESPE $Filtek^{TM}$ Z350: A2 Shade), Z250 (3M ESPE $Filtek^{TM}$ Z250: A2 Shade) and $Variolink^{(R)}$ II (VL: Ivoclar vivadent, base: transparent) either with or without a self-curing catalyst (VLC: Ivoclar vivadent, catalyst: low viscosity/transparent) were filled into the silicone mold (10 mm diameter, 1 mm thick). They were cured through ceramic discs (IPS e.max Press MO-0 ingot ivoclar vivadent, 10 mm diameter, 0.5, 1 and 2 mm thicknesses) by LED light-curing units for 20 and 40 seconds. Vicker's microhardness numbers (VHNs) were measured on the bottom surfaces by a microhardness tester. Data were analyzed using a 3-way analysis of variance (ANOVA) at a significance level of 0.05. RESULTS. The thickness of ceramic disc increased, the VHNs of all four resin types were decreased (P<.05). The mean VHN values of the resins light cured for 40 seconds were significantly higher than that of LED for 20 seconds in all four resin materials (P<.05). VLC showed significantly higher VHN values than VL regardless of other conditions (P<.05). Z350 and Z250 showed higher values than VL or VLC (P<.01). CONCLUSION. Thinner ceramic disc with increased curing time resulted higher VHN values of all resin materials. The use of a catalyst produced a greater hardness with all polymerization methods. Restorative resin materials (Z350, Z250) showed higher VHN values than resin cement materials (VL, VLC).
The Purpose of this study is to evaluate the strength characteristics of polyurethane(PUR) mortar cured under low temperature condition. PUR mortars are prepared with various catalyst content, methylene chloride(MC) content as a viscosity reducing agent, and curing age at low temperature condition of $0^{\circ}C$, -5$^{\circ}C$ and -1$0^{\circ}C$, tested for working life, compressive and flexural strengths. From the test results, the catalyst and MC contents affect the degree of hardening and blowing of PUR mortar. Strengths increase with an increasing catalyst content at low temperature. Flexural and compressive strength of PUR mortar are about 177kgf/$\textrm{cm}^2$ and 490kgf/$\textrm{cm}^2$ respectively at curing temperature of -1$0^{\circ}C$ with catalyst content of 0.4%. Therefore, it is apparent that this PUR mortars have a sufficient strengths for repair of concrete structures.
황칠원액을 에탄올로 추출한 황칠의 essential oil을 올레핀 메타테시스(olefin metathesis) 반응의 하나인 ROMP(ring opening metathesis polymerization)법을 이용하여 경화 반응을 수행하였으며, 자연 경화 및 UV 광경화법의 경화 특성 및 경화된 필름의 물성에 대해서 비교 연구하였다. 경화 전후의 황칠의 조성 변화에 대해서 가스 크로마토그래피 질량분석법(GC-MS, gas chromatography mass spectrometry)을 통해 연구하였으며, ROMP법에 의해 경화된 필름의 겔 함량(gel contents, 40%)은 자연 경화(8%)나 UV 광경화법(25%)에 비해 높은 값을 보여주었다. $100^{\circ}C$의 온도 및 2 wt%의 Grubbs' catalyst 조건에서 ROMP 경화반응은 2 h 이내의 경화 반응이 완료되어 자연 경화에 비해 비교적 빠른 경화 속도를 보여주었으며, UV 광경화법에 비해 주름이 없으며 외관상 균일한 도막이 형성됨을 확인하였다. 또한 기존에 경화반응에 참여하는 것으로 알려져 있는 폴리아세틸렌계 성분 이외에 sesquiterpene류인 ${\alpha}$-selinene, ${\beta}$-selinene, ${\delta}$-cadinene 등도 ROMP 경화 반응에 참여함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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