Rearrangements of 1,3-oxathiolane sulfoxides 8 and 9 in the presence of base are described from a mechanistic viewpoint of sigmatropic and elimination reactions. In the presence of triethylamine the (Z)-sulfoxide 8 gave the corresponding thiolsulfinate 10 by way of dimerization of the sulfenic acid intermediate 2 at room temperature while the (E)-sulfoxide 9 was recovered even after refluxing in ethyl acetate by the reversal of the [2,3]-sigmatropic rearrangement of the sulfenic acid 4. Triethylamine promoted the developing charge separation in the transition state of the sigmatropic rearrangement of the (Z)-sulfoxide 8 to facilitate the ring opening to the sulfenic acid 2. The reason for more facile ring opening of the (Z)-sulfoxide 8 in comparison with the corresponding (E)-sulfoxide 9 is attributable to the differences in the reactivity of the hydrogen adjacent to the carbonyl group. Triethylamine was not strong base to deprotonate the carbonyl-activated methylene hydrogen of the (E)-sulfoxide 9 but enough to catalyze the sigmatropic process of the sulfoxides. The sulfenic acid 2 dimerized to the thiolsulfinate 10 while the sulfenic acid 4 proceeded the sigmatropic ring closure. In the presence of strong base such as potassium hydroxide, the elimination reaction was predominant over the sigmatropic rearrangement. In this reaction condition, both sulfoxides 8a and 9a gave a mixture of the disulfide 12, the isomeric disulfide 14, and the sulfinic acid 13. Under the strong alkaline condition an elimination of activated hydrogen from the carbon adjacent to the carbonyl group to furnish the sulfenic acid 2a and the isomeric sulfenic acid 18. The formation of the transient intermediate in the reaction was proven by isolation of the isomeric disulfide 14. The reactive entity was regarded as the sulfenic acid rather than sulfenate anion under these reaction conditions.
A novel sulfonate flame retardant, 1,3,5,7-tetrakis(phenyl-4-sodium sulfonate)adamantane (FR-A), was successfully synthesized from 1-bromoadamantane in sequential four-step reactions involving Fiedel-Crafts phenylation, sulphonation, hydrolysis, and neutralization. The success of synthesis was confirmed by FTIR spectra, $^1H$ NMR spectra, elemental analyses and mass spectra. The effect of FR-A on the flame retardacy of polycarbonate (PC) has been studied. Limiting oxygen index (LOI) and thermogravimetric analysis (TGA) showed that this novel sulfonate flame retardant had effective flame retardancy on polycarbonate (PC). With a small amount (0.08 wt%) of FR-A, the flame retardancy of PC was improved obviously, which got to UL 94 V-0 rating. TGA and DTA curves demonstrated that the additive raised the degradation rate of PC by promoting the quick formation of an insulating carbon layer on the surface, and confirmed that the flame retardant mechanism of PC/FR-A system was similar to potassium diphenylsulfone sulfonate (KSS).
Plastic기 복합재료의 파괴거동에 미치는 원공크기오 판폭의 영향을 검토하기 위하여 단축인장시험을 행하였다. 점응력파손조건에서의 특성길이 $d_o$는 원공크기 및 판폭에 의존하며, 이를 기초로 파손강도를 예측하기 위한 수정 점응력 파손조건식을 제안하였다. 이 파손조건의 예측값은 실험값과 잘 일치하였다. 파손 강도는 원공선단의 손상비의 증가에 따라 증가하며, 이는 손상영역의 형성으로 인한 응력완화현상으로 설명되어 진다. 또한 불안정 파괴시의 최대균열길이 $a_c$는 특성길이 $d_o$의 약 2배의 값을 나타낸다. 파괴인성에 대응하는 한계에너지해방율 $G_c$의 변화는 원공선단의 손상영역의 증가에 의한 응력완화가 주요한 원인이라고 할 수 있다.
Kim, C.J.;Kim, Y.J.;Lim, C.Y.;Jun, B.H.;Park, S.D.;Choo, K.N.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제16권2호
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pp.36-41
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2014
Temperature dependence of magnetic moment (m-T) and the magnetization (M-H) at 5 K and 20 K of the in situ processed $MgB_2$ bulk pellets with/without carbon (C) doping were examined. The superconducting critical temperature ($T_c$), the superconducting transition width (${\delta}T$) and the critical current density ($J_c$) were estimated for ten test samples taken from the $MgB_2$ bulk pellets. The reliable m-T characteristics associated with the uniform $MgB_2$ formation were obtained for both $MgB_2$ pellets. The $T_cs$ and ${\delta}Ts$ of all test samples of the undoped $MgB_2$ were the same each other as 37.5 K and 1.5 K, respectively. The $T_cs$ and ${\delta}Ts$ of the C-doped $MgB_2$ were 36.5 K and 2.5 K, respectively. Unlike the m-T characteristics, there existed the difference among the M-H curves of the test samples, which might be caused by the microstructure variation. In spite of the slight $T_c$ decrease, the C doping was effective in enhancing the $J_c$ at 5 K.
가스 하이드레이트는 고압과 저온 조건에서 객체분자(guest molecule)인 저 분자량의 가스와 주체분자(host molecule)인 물 분자가 결합하여 고체상으로 형성된 화합물을 일컫는다. 물과 가스에 의해서 형성이 된다는 점, 포집 가스의 종류에 따라 다양한 결정구조가 형성되며 선택적으로 가스를 포획할 수 있는 장점으로 인하여 이를 지구온난화 가스 저감을 위한 산업공정에 활용하는 연구가 최근 활발히 진행되고 있다. 본 논문에서는 $CO_2$ 또는 $CO_2-N_2$ 하이드레이트에 관한 전반적인 최근 연구 동향을 파악하여 이를 실제 산업 현장에 적용하는 경우에 대한 기술적 가능성을 모색해 본다. 특히 대규모 $CO_2$가 배출되면서도 이에 해당하는 연구가 활발히 진행되지 않았던 제철 공정에 대한 적용성을 중점적으로 검토하였다.
Pt/C 촉매 (20, 40 wt% Pt/C)를 사용하여 고분자 전해질 연료전지의 MEA를 제조하고 각각의 촉매에서 최적의 나피온 이오노머 함량을 알아보았다. 나피온 함량에 따른 MEA의 전기화학적인 성능변화는 단위전지 성능평가, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), cyclic voltammetry(CV)을 통해서 분석하였다. 나피온의 함량에 따라 전지의 활성화 분극, 옴 저항, 물질전달 저항 등의 변화가 나타났다. 이는 전극의 촉매층 내에서 발생되는 전기/이온 전도도 사이의 'trade-off'와 물질전달(물 배출과 반응가스 확산)에 의한 것이며, 대부분 활성화 분극과 물질전달 저항의 변화로 나타났다. 20 wt% Pt/C와 40 wt% Pt/C 촉매에서 최적의 나피온 함량은 각각 35 wt%와 20 wt%로 나타났다. 이는 Pt 중량비에 따른 Pt 입자간의 거리 및 촉매의 비표면적의 차이 때문에 나타난 결과이며 서로 다른 나피온 함량에서 최적의 삼상계면이 형성되는 것으로 판단된다.
양조식초발효탱크에서 9% 이상의 고산도 초산 생성균을 분리하여 그 균주의 특성을 규명하였다. 분리된 초산균은 AE중층 한천배지에서 연한 베이지색의 colony를 형성하였고 전자현미경 관찰 결과 간균, Gram음성의 세균으로 flag-ella가 관찰되지 않아 운동성이 없을 것으로 추정된다. 배양액을 검경한 결과 분리균은 단일균 또는 2개가 짝을 지어 있는 쌍구균임을 알 수 있었다. 이 분리균주의 최적 생육온도와 pH는 3$0^{\circ}C$와 2.7이었다. 4~8% 초산을 함유한 AE배지에서 잘 생육하였고 pH 2.5의 초산을 첨가한 배지에서 잘 생육하였으나 초산을 첨가하지 않은 AE배지에서는 생육하지 않았다. Glucose를 이용하여 2-, 5-ketogluconate를 형성하였다. Ethanol 존재 하에서는 잘 생육하였으나 lactate 존재 하에서는 생육이 억제되었으며 cellulose를 생성하지 않았다. HPLC로 분석한 DNA 염기 중의 G와 C 함량(mol%)은 56.2 mol%이었다. 분리된 초산균은 탄소원으로 fructose, maltose, sucrose, mannitol, sorbitol을 첨가한 배지에서 잘 생육하였고 AE액체 배지 에 ethanol을 첨가하였을 경우와 propanol를 첨가한 경우 모두 잘 생육하였다. 생화학적 특성 및 G와 C함량을 다른 표준균주들과 비교한 결과 분리된 균주는 Gluconacetobacter europeus임을 확인할 수 있었다.
Enormous amount of waste oyster-shell (OS) has a major disposal problem in coastal regions. OSs have attracted much attention for recycling, because these are mainly composed of calcium carbonate with rare impurities. In this study, we demonstrate the calcareous deposit films on steel plate by using OSs on the basic of cathodic protection technique. The composition of the OSs was analyzed by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer. Carbon dioxide gas was pumped into distilled water to make carbonic acid solution for dissolution of OS. The calcareous deposit was characterized by second electron microscope (SEM), energy dispersive X-ray analysis (EDX) and X-ray diffraction. Corrosion rates were estimated by measurements of anodic polarization and immersion test. It is confirmed that calcareous deposits on steel plate are formed under all condition of cathodic protection by using waste OS from the SEM and EDX results. Calcareous deposits on steel by OS provide good corrosion resistance by acting as a barrier to oxygen supply to the steel surface.
In this study, two important requirements for the home production of a robot to detect and remove improvised explosive devices (IEDs) are presented in terms of the total cost for robot system development and the performance improvement of the mine detection technology. Firstly, cost analyses were performed in order to provide a reasonable solution following an engineering estimate method. As a result, the total cost for a mass production system without the mine detection system was estimated to be approximately 396 million won. For the case including the mine detection system, the total cost was estimated to be approximately 411 million won, in which labor costs and overhead charges were slightly increased and the material costs for the mine detection system were negligible. Secondly, a method for fabricating the carbon nanotube (CNT) based gas detection sensor was studied. The detection electrodes were formed by a photolithography process using a photosensitive CNT paste. As a result, this method was shown to be a scalable and expandable technology for producing excellent mine detection sensors. In particular, it was found that surface treatments by using adhesive taping or ion beam bombardment methods are effective for exposing the CNTs to the ambient air environment. Fowler-Nordheim (F-N) plots were obtained from the electron-emission characteristics of the surface treated CNT paste. The F-N plot suggests that sufficient electrons are available for transport between CNT surfaces and chemical molecules, which will make an effective chemiresistive sensor for the advanced IED detection system.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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