Kim, J.H.;Bajaj, B.;Yoon, S.J.;Kim, S.H.;Lee, J.R.
Composites Research
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제26권3호
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pp.160-164
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2013
In this study, the effect of phosphoric acid (PA) as a fiber spinning aid on the strength increase of polyacrylonitrile (PAN) nano-fibers by using modified mechano-electrospinning technologies has been analyzed. The medium carbonization temperature of $800^{\circ}C$ has been selected for the future economic production of these new materials. The concentration of PAN in dimethyl sulfoxide (DMSO) was fixed as 5 wt%. The weight fraction of PA was selected as being 2%, 4%, 6%, and 8% in comparison to PAN. These solutions have been used to make the nanofibers. The mechano-electrospinning apparatus installed in KRICT was made by our own design. By using this apparatus the continous and highly aligned precursor nano-fibers have been obtained. The bundle of 50 well aligned nano diameter continuous fibers with the diametr of 10 microns with 6 wt% phosphoric acid for addition showed maximum mechanical properties of 1.6 GPa as tensile strength and 300 GPa as Young's modulus. The weight of final product can be increased 19%, which can improve the economical benefits for the application of these new materials.
본 논문에서는 습식 방사 공정을 통한 PAN(polyacrylonitrile)계 전구체 섬유의 형태학적 제어 및 2종의 흑연화 촉진제(Ca, Ni)가 도입된 PAN계 탄소섬유의 흑연화 거동을 조사하였다. 흑연화 촉진제는 습식방사된 PAN 계 전구체 섬유의 열수 연신시 형성된 기공으로 도입되었으며, 결정구조 및 라만 분석을 통해 흑연화 촉진효과를 검토하였다. 1500℃의 상대적으로 낮은 온도에서는 흑연화에 큰 영향을 주지 않은 반면에, 2400℃의 고온에 서는 흑연화 촉진제 미처리 섬유와 비교하여 ID/IG 비율이 최대 2배까지 감소하는(GF-AS 0.54: GF-Ni100 0.28) 경향을 나타냈다. 흑연화도(degree of graphitization)는 Ca 흑연화 촉진제와 비교하여 Ni 흑연화 촉진제가 더 큰 영향을 끼침을 ID/IG 비율을 비교하여(GF-Ca100 0.42: GF-Ni100 0.28) 확인할 수 있었다. 또한, 2D band의 존재로부터 흑연평면구조가 다층으로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 흑연결정의 결정면간거리(d002)에 대한 흑연화 촉진제 효과는 미비하였으나, 특히 Ca 흑연화 촉진제 처리된 흑연섬유(GF-Ca100)의 경우 최대 ~5 nm 결정 크기가 증가함이 확인되었다.
안정화공정은 선구물질(precursor) 섬유를 화학적, 물리적, 열적 그리고 구조적으로 안정한 탄소섬유로 전환시키는데 반드시 필요한 공정이다. 특히, $400^{\circ}C$ 이하에서 행하는 안정화공정 단계에서 발생하는 심각한 중량감소와 열수축을 동반하는 레이온섬유의 경우 그 중요성은 더욱 강조된다 레이온섬유의 안정화공정은 안정화온도뿐 아니라 승온속도, 화학전처리, 분위기가스 등 공정인자에 중요하게 의존한다. 본 연구에서는 안정화공정 승온속도 및 세 종류의 인계 난연제 처리의 유${\cdot}$무 및 농도 변화에 따라 얻어진 레이온섬유에 대하여 안정화공정 동안 열처리로 내부에서 발생하는 중량감소, 섬유직경 변화 그리고 안정화공정을 거친 레이온섬유의 열안정성을 조사하였다. 레이온섬유의 중량, 직경 및 열안정성은 승온속도 및 난연제 종류와 함량에 의존하였으며, $3\;vol\%$ 이하의 농도에서 인산으로 전처리하여 안정화공정을 수행하는 것이 레이온섬유에 대하여 후속 탄화공정을 준비하기에 가장 적절할 것으로 판단되었다.
To investigate failure mechanisms observed in carbon-phenolic thermal insulators, differential equations which govern the decomposition process in a deformable anisotropic porous solid are derived for three-dimensional axisymmetric constructions. The governing equations not only couple the material deformation with pore pressure, but also couple pressure and temperature, which means that heat convected by the pyrolysis gases is properly accounted for. Then the Bubnov-Galerkin finite element method is applied to these equations to transform them into a semidescrete finite element system. A thermal insulation liner in the cowl region under typical operating conditions is analyzed to find a mechanism for plylift. The results from the structural analysis show across-ply failure in the cowl zone. The mechanism for plylift is hypothesized as a sequential procedure : 1) the across-ply failure which is the precursor to plylift and 2) the local fiber buckling caused by generation of excessive in-plane compressive stress. To prevent plylift, the across-ply stress can be reduced by using appropriate material ply angles in cowl zone design.
탄소섬유강화 SiC기지상 복합재는 우수한 산화저항성과 우수한 열충격저항성을 가진다. 그리고 이런 특성들은 탄소섬유강화복합재가 고온구조재로서 응용케하였다. 본 연구에서는 $C_f/SiC$ 복합재가 전구체 함침과 액상 함침이 동반된 열분해공정, Cyclohexene을 사용한 화학기상 경화공정을 통해 제조되었다. 최종 제조된 $C_f/SiC$ 복합재는 5회 함침을 통해 $0.43g/cm^3$ 밀도를 갖는 탄소섬유 프리폼에서 $1.76g/cm^3$의 밀도값을 나타내고 있다. 그리고 산화저항성 특성면에서 $C_f/SiC$ 복합재의 무게가 공기중 $1400^{\circ}C$에서 6시간 유지 후에 81%가 남았다. 결과적으로 Cyclohexene을 사용한 화학기상 경화공정은 효과적으로 높은 치밀화와 증가된 산화저항성을 보이고 있다.
탄소섬유강화 탄소복합재료를 구성하는 탄소매트릭스 프리커서로서 또는 함침제로서 사용되는 퍼퓨릴알콜의 열안전성과 탄소수율에 $2000^{\circ}C$에서 열처리한 흑연분말과 함침 후 경화시 승온속도가 미치는 영향을 열분석방법을 이용하여 조사하였다. 퍼퓨릴알콜에 30wt%의 흑연분말을 첨가하였을 때와 동시에 승온속도가 분당 $35^{\circ}C$일 때 퍼퓨릴알콜/흑연분말 혼합물은 가장 높은 열안정성을 보여주었으며, 흑연분말을 사용하지 않은 경우보다 $1000^{\circ}C$이상에서의 탄소수율이 10%이상 향상되었다. 이러한 결과는 탄소복합재료의 밀도화에 수반되는 탄화$\longrightarrow$함침$\longrightarrow$경화$\longrightarrow$재탄화 반복공정의 횟수를 줄이는데 다소 기여할 것으로 판단되었다.
The pH effect of the precursor solution on the preparation of $LiCoO_2$ by a solution phase reaction containing malonic acid was carried out. Layered $LiCoO_2$ powders were obtained with the precursors prepared at the different pHs (4, 7, and 9) and heat-treated at $700^{\circ}C(LiCoO_2-700)$ or $850^{\circ}C(LiCoO_2-850)$ in air. pHs of the media for precursor synthesis affects the charge/discharge and electrochemical properties of the $LiCoO_2electrodes.$ Upon irrespective of pH of the precursor media, X-ray diffraction spectra recorded for $LiCoO_2-850$ powder showed higher peak intensity ratio of I(003)/I(104) than that of $LiCoO_2-700$, since the better crystallization of the former crystallized better. However, $LiCoO_2$ synthesized at pH 4 displayed an abnormal higher intensity ratio of I(003)/I(104) than those synthesized at pH 7 and 9. The surface morphology of the $LiCoO_2-850$ powders was rougher and more irregular than that of $LiCoO_2-700$ made from the precursor synthesized at pH 7 and 9. The $LiCoO_2electrodes$ prepared with the precursors synthesized at pH 7 and 9 showed a better electrochemical and charge/discharge characteristics. From the AC impedance spectroscopic experiments for the electrode made from the precursor prepared in pH 7, the chemical diffusivity of Li ions (DLi+) in $Li0.58CoO_2determined$ was 2.7 ${\times}$10-8 $cm^2s-1$. A cell composed of the $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 with Lithium metal anode reveals an initial discharge specific capacity of 119.8 mAhg-1 at a current density of 10.0 mAg-1 between 3.5 V and 4.3 V. The full-cell composed with $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 and the Mesocarbon Pitch-based Carbon Fiber (MPCF) anode separated by a Cellgard 2400 membrane showed a good cycleability. In addition, it was operated over 100 charge/discharge cycles and displayed an average reversible capacity of nearly 130 mAhg-1.
비용매 유도 상분리(NIPS) 법으로 제조된 폴리이미드 전구체를 이용하여 탄소분자체 중공사 분리막을 제조하였으며, 온도변화에 따른 열처리 조건이 탄소분자체 중공사막의 기체 분리 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 열처리 온도 $250{\sim}450^{\circ}C$에서 승온 속도, 안정화 시간을 조정하여 최적화 하였을 때, 중공사 분리막의 단일기체 $N_2$, $SF_6$, $CF_4$ 투과도는 각각 20, 0.32, 0.48 GPU이었고, $N_2/SF_6$ 선택도는 62, $N_2/CF_4$ 선택도는 42로 가장 높은 값을 나타내었다. $SF_6/CF_4/N_2$ 혼합기체 평가에서는 0.5 MPa에서 stage cut이 0.2일 때, $SF_6$, $CF_4$ 회수율이 각각 99, 98% 이상으로 높게 나타났고, 농축농도는 stage cut 0.8에서 주입농도의 4.5배 이상이었다. 이로부터 제조된 탄소분자체 중공사 분리막은 불화가스 회수용 분리막으로써 우수한 소재임을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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