휴대용 고분자전해질 연료전지의 수소발생용으로써 $NaBH_4$는 많은 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는 $NaBH_4$ 가수분해 반응용 Co-P-B/Cu 촉매의 내구성에 대해 연구하였다. Co-P-B/Cu 촉매의 내구성 미치는 반응 온도, $NaBH_4$ 농도, NaOH 농도, 촉매 소성온도 등의 영향에 대해 실험하였다. 촉매의 내구성은 가수분해 반응 중에 발생하는 gel 형성에 영향을 받았다. 즉 gel 형성에 의해 촉매 손실률이 증가하였다. $NaBH_4$ 농도가 고농도일 때는 $60^{\circ}C$ 이상에서는 gel 형성이 안 되어 촉매 손실률이 낮았다. 그러나 $40^{\circ}C$ 이하에서는 gel이 형성되어 촉매 손실률이 증가했다. $NaBH_4$ 20 wt%, $40^{\circ}C$에서 NaOH 농도증가에 따라 겔이 형성되어 촉매 손실률이 증가함을 보였다. Co-P-B/Cu 촉매의 높은 온도에서 소성은 내구성을 향상시켰지만 촉매 활성을 감소시켰다.
순환유동층 보일러에서 보일러 내의 탈황을 위해 사용되는 국내 석회석 5종의 탈황반응성을 비교 및 분석하기 위해서 TGA (Thermogravimetric analyzer)를 이용하여 실험하였다. 실험에 사용한 석회석 시료들의 $CaCO_3$ 함량은 91-96 wt%이었으며 실험 조건은 상용 순환유동층 보일러의 운전 조건과 유사한 $850^{\circ}C$의 온도와 2,750 ppm의 $SO_2$로 하였다. 실제 순환유동층 반응기 내에서 진행되는 보일러 내의 탈황을 모사하기 위하여 탈황제인 석회석의 소성과 탈황 반응을 순차적으로 진행하는 일반적인 탈황 반응과 달리 소성과 탈황 반응을 동시에 진행하였다. 또한 37.5, 90.5, 159, 356, $750{\mu}m$의 평균 입도를 가지도록 석회석을 분류하여 석회석의 입도에 따른 탈황 반응성의 변화를 고찰하였다. 석회석의 소성 탈황 동시 반응에서 측정된 탈황 결과는 기존의 석회석 탈황 결과보다 5-20% 정도 낮아 석회석의 로내 탈황에 더 많은 석회석이 필요함을 보여주었다.
Synthesis of $Li_2MnSiO_4$ was attempted by the conventional solid-state reaction method, and the phase formation behavior according to the change of the calcination condition was investigated. When the mixture of the three source materials, $Li_2O$, MnO and $SiO_2$ powders, were used for calcination in air, it was difficult to develop the $Li_2MnSiO_4$ phase because the oxidation number of $Mn^{2+}$ could not be maintained. Therefore, two-step calcination was applied: $Li_2SiO_3$ was made from $Li_2O$ and $SiO_2$ at the first step, and $Li_2MnSiO_4$ was synthesized from $Li_2SiO_3$ and MnO at the second step. It was easy to make $Li_2MnSiO_3$ from $Li_2O$ and $SiO_2$. $Li_2MnSiO_4$ single phase was developed by the calcination at $900^{\circ}C$ for 24 hr in Ar atmosphere as the oxidation of $Mn^{2+}$ was prevented. However, the $Li_2MnSiO_4$ was ${\gamma}-Li_2MnSiO_4$, one of the polymorph of $Li_2MnSiO_4$, which could not be used as the cathode materials in Li-ion batteries. By applying the additional low temperature annealing at $400^{\circ}C$, the single phase ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ powder was synthesized successfully through the phase transition from ${\gamma}$ to ${\beta}$ phase.
본 연구는 고령토, 유황, 소다회, 규석 그리고 송진을 원료로 군청안료 제조기술 개발을 위하여 환원소성 방법 및 조건, 산화 조건 규명을 위하여 2 kg/회 규모의 회분식 실험을 수행하였다. 환원 소성 및 산화 공정에서 분말 형태로 소성할 경우 열전도율이 낮아 규모가 커짐에 따라 반응물 내 외부 온도차가 커져 소성 시간이 길어지고 반응 생성물이 불균일한 결과를 보였다. 군청의 색상은 원료 중의 성상, 소성 조건에 대단히 민감하며 동일한 원료에 대해서도 재현성이 낮았다. 환원 소성 시 승온율은 군청 생성에 매우 중요한 인자이며 분말 소성 시 소성 규모에 따라 값이 달라진다. 본 연구에서 사용한 3 ${\ell}$, 용량일 경우 승온율 $0.6^{\circ}C/min$, 반응온도 $850^{\circ}C$ 그리고 반응시간은 4시간 이상이 필요하였다. 녹색군청의 산화 공정에서 필요한 공기 양은 녹색군청 kg당 $500{\sim}550\;{\ell}$ 이고 적정한 반응온도는 $500{\sim}550^{\circ}C$에서 청색($-b^{\ast}$) 값이 가장 높았다.
High purity alumina and amorphous silica were prepared from Ha-dong kaolin by means of appliance of sulfuric acid. The effect of sulfuric acid concentration, reaction temperature and reaction time on the formation of aluminum sulfate was investigated. The precipitation conditions ofaluminum sulfate from the sulfuric acid solution with ethanol and ammonium hydroxide were deteremined. In the optimum condition, the conversion of aluminum oxide in kaolin to aluminum oxide powder was 85.0 percent. Alumina powder was prepared by calcination of the precipitates, and its purity was 99.0 percent.
The amorphous alumina was obtained by flash calcination of Bayer gibbsite[$Al(OH)_3$aluminum trihydroxide]. Rehydration and pore characteristics of $r-A1_2O_3$ prepared from rehydrated amorphous alumina were investigated. Crystal phases of pseudo-boehmite and bayerite were changed when amorphous alumina was hydrated at various conditions such as time, the ratio of water/alumina and pH. Specific surface areas and pore volumes of $r- A1_{2O}_3$ were influenced by the reaction time, water/alumina and PH of rehydration. The total pore volume of $r-A1_{2O}_3$increases with increasing the reaction time and ratio of water/alumina. Especially, the pure pseudo-boehmite of single phase could be prepared, when amorphous alumina was hydrated in the range of pH 6.5-8.0 in water/alumina= 10 at $90^{\circ}C$ for 7hr. The $r-Al_{2O}_3$, obtained by calcination of the prepared pseudo-boehmite at $500^{\circ}C$ for 2hrs, is characterized by the specific surface area of $265m^2$/g, total pore volume of $0.75cm^3$/g.
Cu-Mn과 Cu-Zn 촉매를 침전제로 다르게 하거나, 금속의 몰비율, 소성온도를 다르게 하여 공침법으로 제조하였고 CO산화반응을 수행하여 혼합산화물 촉매에서 Cu, Mn 과 Zn의 영향 및 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 SEM의 분석을 수행하였다. $Na_2CO_3$로 침전시켜 $270^{\circ}C$로 소성하여 제조한 2Cu-1Mn 산화물 촉매가 저온에서 CO 산화반응 활성이 가장 좋았으며 2Cu-1Mn 산화물 촉매는 $43m^2/g$으로 가장 높은 비표면적과 촉매 활성을 나타내었다. XRD로 촉매의 결정구조를 분석하였을 때 $Cu_{0.5}Mn_{2.5}O_4$의 결정구조를 갖는 촉매는 낮은 활성을 보였다. $270^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 좋은 활성을 나타냈으며 Pt 촉매와 비교하여도 저온에서 CO산화반응이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
현재 바이오디젤(Bio diesel)은 유지와 메탄올을 염기촉매를 넣고 전이에스테르화(Trans-esterification)반응하여 생산한다. 생산된 1세대 바이오 디젤은 분자 내 산소가 다량 함유되어 여러 가지 단점을 가지기 때문에 전이에스테르화 반응을 대체한 탈산소(Deoxygenation)반응이 주목 받고 있다. 본 연구에서는 유리지방산(Free fatty acid, FFA)인 올레익 산(Oleic acid)의 탈산소반응을 수행하였다. 하이드로탈사이트(Hydrotalcites) 구조인 MgO-$Al_2O_3$(MgO=70 wt%)를 6시간 동안 $500^{\circ}C$에서 예비소성(Pre-calcination)하여 담체로 사용하였다. 제조된 MgO-$Al_2O_3$ 담체에 함침법(Incipient wetness method)으로 20 wt% Ni을 담지 시켰다. 제조된 Ni/MgO-$Al_2O_3$촉매는 소성온도를 변화시켜 반응 실험을 수행하였다. TPR 분석을 통해 산화-환원특성을 분석하였고 생성물의 원소분석을 통해 생성물의 산소함량을 측정하였다.
Catalytic activity changes of perovskite catalysts were examined with their A-site substitution. For the preparation of catalysts, Mn was used for B-site component and La, Ce, Sr, Ba, Ca, Ag were used for A-site component of the perovskite $catalysts(ABO_3)$ The effect of calcination temperature on methane combustion and perovskite structure was also investigated. The surface area and adsorbed oxygen species were tested with BET apparatus and $O_2-TPD$, respectively. Perovskite catalysts whose A-site was partially substituted needed higher calcination temperature than un-substituted one to form the perovskite structure. From $O_2-TPD$ experiment, it was found that methane combustion activity was directly related to the oxygen desorbing ability of the catalysts. The prepared catalyst(LM-7) was stable at $600^{\circ}C$ for 72 hours of reaction.
Alumina particles were grafted onto the surface of manganese oxide particles via the coprecipitation process using surfactant and cosurfactant. The phase of Mn/Al salts (Phase I) and the phase of precipitation agent (Phase II) were prepared in aqueous surfactant solution, separately. Phase II was added into Phase I and the reaction was performed to form the precursors of composites through hydrogen bonding between $Mn(OH)_2$ and $Al(OH)_3$ prepared by the reaction of Mn/Al salts with the precipitation agent. The alumina-grafted manganese oxide particles were obtained as a final product after calcination. The concentrations of Al salt and surfactant were varied to investigate their effects on the formation and the crystallinity of composites. In addition, the crystal structure of products could be controlled by changing the calcination temperature. Through thermal analyses, it was found that the thermal stability of manganese oxide was improved by the introduction of alumina on its surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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