• 제목/요약/키워드: COSY

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NOE 실험의 대용으로 응용될 수 있는 PFG Long-range COSY NMR 실험 (Application of Pulsed Field Gradient Long-range COSY-NMR for the Assignment of Geminal Protons on Rigid System: supplemental method of NOE Experiment)

  • 이석근
    • 분석과학
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    • 제18권1호
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    • pp.85-88
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    • 2005
  • Antiphase character of cross peaks in long-range COSY is modulated by changing the fixed delay time and used to assign diastereotopic methylene protons on rigid systems which could produce unpredictable NOE phenomena because of complicate coupling spins.

Analysis of in vitro 2D-COSY on Human Brain Metabolites for Molecular Stereochemistry

  • Kim, Sang-Young;Woo, Dong-Cheol;Bang, Eun-Jung;Kim, Sang-Soo;Lim, Hyang-Sook;Choi, Chi-Bong;Choe, Bo-Young
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제12권1호
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    • pp.14-25
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    • 2008
  • To investigate the 3-bond connectivity of human brain metabolites by scalar coupling interaction through 2D-correlation spectroscopy (COSY) techniques using high field NMR spectroscopy. All NMR experiments were performed at 298K on Unity Inova 500 or 600 (Varian Inc.) equipped with a triple resonance probe head with z-shield gradient. Human brain metabolites were prepared with 10% $D_2O$. Two dimensional 2D COSY spectra were acquired with 4096 complex data points in $t_2$ and 128 or 256 increments in $t_1$ dimension. The spectral width was 9615.4 Hz and solvent suppression was achieved using presaturation using low power irradiation of the water resonance during 2s of relaxation delay. NMR data were processed using VNMRJ (Varian Instrument) software and all the chemical shifts were referenced to the methyl resonance of N-acetyl aspartate (NAA) peak at 2.0 ppm. Total 10 metabolites such as N-acetyl aspartate (NAA), creatine (Cr), choline (Cho), glutamine (Gln), glutamate (Glu), myo-inositol (Ins), lactate (Lac), taurine (Tau), ${\gamma}$-aminobutyricacid (GABA), alanine (Ala) were included for major target metabolites. Symmetrical 2D-COSY spectra were successfully acquired. Total 14 COSY cross peaks were observed even though there were parallel/orthogonal noisy peaks induced by water suppression. Except for Cr, all of human brain metabolites produced COSY cross peaks. The spectra of NAA methyl proton at 2.02 ppm and Glu methylene proton ($CH_2(3)$) at 2.11 ppm and Gln methylene proton ($CH_2(3)$) at 2.14 ppm were overlapped in the similar resonance frequency between 2.00 ppm and 2.15 ppm. The present study demonstrated that in vitro 2D-COSY represented the 3-bond connectivity of human brain metabolites by scalar coupling interaction. This study could aid in better understanding the interactions between human brain metabolites in vivo 2D-COSY study. Also it would be helpful to determine the molecular stereochemistry in vivo by using two-dimensional MR spectroscopy.

인체 뇌 대사물질에서의 In vitro 2D-COSY와 2D-NOESY 스펙트럼 분석 평가 (Evaluations of Spectral Analysis of in vitro 2D-COSY and 2D-NOESY on Human Brain Metabolites)

  • 최보영;우동철;김상영;최치봉;이성임;김은희;홍관수;전영호;정재준;김상수;임향숙
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제12권1호
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    • pp.8-19
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    • 2008
  • 목적 : 본 연구에서는 인체 뇌 대사물질에 대하여 2D MR 기술인 correlation spectroscopy (COSY) 와 nuclear Overhauser effect/enhancement spectroscopy (NOESY)를 직접 적용하고, 데이터를 획득하여 인체 뇌대사물질들간의 스칼라 짝지움 (coupling)과 쌍극자 (dipolar) 상호작용- NOE에 대한 분석을 통하여 결합연결관계 및 공간연결관계에 대한 정보를 획득하고자 하였다. 대상 및 방법 : 모든 2-D (dimensional) MR 실험 (즉, COSY와 NOESY)은 z축 능동차폐 펄스경사자장, 삼중공명 동결탐침기가 장착된 Bruker Avance 500 (11.8 T) 장비에서 298 K에 수행되었다. MRS상에서 뇌 대사물질과 유사하도록만든 희석액을 만들었고, 최종 MRS 샘플은 10% $D_2O$를 이용하였다. 2-D 스펙트라는 2048 복합 (complex) 데이터 포인트로서 총 320개 의 free induction decay (FID)를 평균화 (averaging)하였고, $H_2O$에서 얻어진 스펙트라는 8012 Hz 였다. 반복지연 (repetition delay) 시간은 2초, 각각의 FID는 4개의 평균화를 선택하였다. 얻어진 2D-COSY, 2D-NOESY 데이터는 Top Spin 2.0 소프트웨어에서 후 처리기법 (post-processing)에 의해 분석되었다. 분석 대상 대사물질은 N-acetyl aspartate (NAA), creatine (Cr), choline (Cho), glutamine (Gln), glutamate (Glu), myo-inositol (Ins), lactate (Lac)로서 총 7 가지 화학물로서 주요 목표 피크로 정했다. 결과 : 인체 뇌 대사물질에 대한 대칭형태의 2D-COSY와 2D-NOESY 스펙트럼을 획득하였고, COSY 스펙트럼상에서는 오직 1.0-4.5 ppm 사이에서만 교차피크들이 생성된 반면 NOESY 스펙트럼상에서는 1.0-4.5 ppm 외에도 7.9 ppm에서 공명 교차피크를 발견할 수 있었다. COSY 스펙트럼을 통하여 lactate에서 메틸 프로톤과 CH 프로톤의 COSY 크로스피크가 발견되었고, NAA에서 메틸렌 프로톤들간과 메틸렌 프로톤과 NH프로톤의 크로스피크가 발견되었고, Ins에서 CH 프로톤 들간의 크로스피크가 발견되었다. NOESY 스펙트럼을 통하여 NAA 분자내 NH 프로톤과 메틸 (-CH3) 프로톤과의 NOESY 크로스피크가 발견되었고, lactate에서 메틸 프로톤과 CH 프로톤과의 크로스피크가 발견되었고, Cr에서 메틸 프로톤과 메틸렌 프로톤과의 크로스피크가 발견되었고, Glu에서 메틸렌 프로톤 들간과 또한 메틸렌 프로톤과 CH 프로톤과의 크로스피크가 발견되었고, Gln에서 메틸렌 프로톤과 CH 프로톤과의 크로스피크가 발견되었고, Ins에서 CH 프로톤 들간의 크로스피크가 발견되었다. 결론 : 본 연구에서는 in vitro 상태의 인체 뇌 대사물질에 2D-COSY와 2D-NOESY 기술을 직접 적용하고, 결합연결관계 및 공간연결관계에 대한 정보를 성공적으로 획득하여 분석하여 보았다. 본 연구 결과물은 향후 인체 내 in vivo 2D-COSY를 이용한 뇌 대사물질 연구에 매우 유용하리라 사료된다.

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다제내성 Staphylococcus aureus에 항균활성을 나타내는 CNU30122 균주가 생산하는 항생물질 (An Antibiotic against Multidrug-resistant Staphylococcus aureus Produced by Strain CNU30122)

  • 윤봉식;조수묵;김창진;유익동
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제38권6호
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    • pp.577-580
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    • 1995
  • 다제내성 Staphylococcus aureus균주에 강력한 항균활성을 나타내는 CNU30122 균주를 선발하였다. 선발된 CNU30122균주의 배양액 추출물로부터 Diaion HP-20 column chromatograpy, ethylacetate 추출, silica gel 및 Sephadex LH-20 column chromatography, HPLC 등에 의해 백색분말의 순수한 화합물을 분리정제 하였다. 본 물질의 구조분석을 위하여 $^1H$$^{13}C\;NMR,\;DEPT,\;^1H-^1H\;COSY,\;^1H-^{13}C\;COSY$ 및 HMBC spectrum을 분석한 결과 본 물질은 분자량 516, 분자식 $C_{31}H_{48}O_6$의 tetracyclic triterpenoic acid 계열인 fusidic acid로 동정 되었다. 본화합물은 streptomycin, pecicillin, kanamycin, tetracycline 등의 약제에 내성균주인 Staphylococcus aureus R209 균주에 선택적으로 강한 항균활성을 나타내었다.

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함박꽃나무 잎으로 부터 새로운 Aporphine계 Alkaloid 성분의 분리 (A New Aporphin-Type Alkaloid from the Leaves of Magnolia sieboldii K. Koch)

  • 박희준
    • 생약학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.123-128
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    • 1996
  • From the leaves of Magnolia sieboldii a new aporphine-type alkaloid named magnoporphine was isolated. The structure of magnoporphine was all assigned by $^1H-^1H$COSY, $^1H-^{13}C$ COSY and $^1H-^{13}C$ long range NMR. In addition, costunolide, syringin, syringenin $4-O-{\beta}-cellobioside$ and echinacoside was isolated.

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The NMR Assignments of Torilin from Torilis japonica

  • Kang, Sam-Sik;Lee, Eun-Bang;Kim, Tae-Hee;Kim, Kyung-Ran;Jung, Jee-Hyung
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제17권4호
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    • pp.284-286
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    • 1994
  • A guaian type sesquiterpene, torilin, was isolated from the hexane extract of the fruits of Torilis japonica. The $^1H{\;}and{\;}^{13}C-sinals$ of this compound have been fully assigned utilizing $^1H-^1H$ COSY, HMQC, and HMBC experiments.

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2D-NMR 기법을 이용한 (20S)와 (20R)-Protopanaxadiol의 $^{1}H$- 및 $^{13}C$-NMR 완전 동정 (Complete Assignment of $^{1}H$ and $^{13}C$-NMR Signals for (20S) and (20R)-Protopanaxadiol by 2D-NMR Techniques)

  • 백남인;김동선
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제19권1호
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    • pp.45-50
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    • 1995
  • (20S)- and (20R)-protopanaxadiol were prepared from crude ginseng saponin by chemical treatment. The $^{1}H$- and $^{13}C$-NMR signals of these compounds were fully assigned by various NMR techniques such as DEPT, 1H-1H COSY, HMQC, HMBC and NOESY.

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황정(黃精) 추출물의 화학구조 결정에 관한 연구(I) (Studies on Chemical Structure Determination of Polygonatum sibiricum Extracts(I))

  • 신동수;윤중호;박주희;권기락;안철진;주우홍;강진호;문병호
    • 생명과학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.207-211
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    • 1999
  • 당뇨에 대한 황정의 약효가 알려지면서 황정의 생리활성 연구가 많이 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 황정 추출물의 hexane층에서 생리활성 물질로 기대되는 새로운 화합물 I를 분리하고, 분리한 화합물의 화학적인 구조를 분광학적인 방법에 의하여 확인하였다. 1H-nmr, 13C-nmr, DEPT135, COSY, HMQC, HMBC 스펙트럼 및 MS 스펙트럼으로 확인하여 화합물 I의 구조가 9,12-(9E, 12E)-octadecadienoic acid 임을 알 수 있었다.

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