• 제목/요약/키워드: COEFFICIENT OF VARIATION

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GC-ECD를 이용한 한약재 길경(Platycodi Radix) 중 살균제 Prochloraz의 분석 (Analysis of Fungicide Prochloraz in Platycodi Radix by GC-ECD)

  • 오경석;윤명섭;양승현;최훈
    • 한국환경농학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.353-358
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    • 2021
  • 본 연구는 한약재 길경 중 Imidazole계 살균제 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법을 확립하였다. 한약재 중 길경을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 prochloraz 정량 시험법을 개발하였다. 한약재 길경 중 prochloraz 잔류물을 acetone로 추출하고, dichloromethane로 분배하고 pyridine hydoxyde를 이용하여 분해한 뒤, 이온억압 분배과정 후, NH2 cartridge로 정제하였다. 한약재 길경 중 prochloraz의 경우 정량한계는 0.04 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 89.7%, MLOQ 10배 수준에서는 82.5%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 2,4,6-T의 경우 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 83.0%, MLOQ 10배 수준에서는 82.1%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법은 국내·외 한약재의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 유기주석계 농약 Azocyclotin, Cyhexatin 및 Fenbutatin oxide의 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Azocyclotin, Cyhexatin, and Fenbutatin Oxide Detection in Livestock Products using the LC-MS/MS)

  • 김남영 ;박은지 ;박소라;이정미 ;정용현 ;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.361-372
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    • 2023
  • 축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

수문변화 지표법에 의한 영천댐이 하류하천에 미치는 유황변화 분석 (Hydrologic Regimes Analyses on Down Stream Effects of the Young Chun Dam by Indicators of Hydrologic Alterations)

  • 박봉진;김준태;장창래;정관수
    • 한국수자원학회논문집
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    • 제41권2호
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    • pp.163-172
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    • 2008
  • 하천의 유황특성을 평가 하는 것은 하천생태계의 인위적인 변형을 이해하고 예측하는데 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 댐 건설에 따른 하류하천의 영향을 분석하고자 수문변화 지표모형을 이용하여 용수 전용댐인 영천댐을 대상으로 댐 건설전 후의 유황변동을 분석하였다. 분석결과는 다음과 같다. (1) 월 평균유량은 갈수기와 홍수기 모두 댐건설 후 감소하였다. (2) 연 극치유량의 크기와 기간 분석결과, 댐 건설전 후의 1일 최소유량은 $3.48m^3/sec$$0.89m^3/sec$ 이였으며, 1일 최대유량은 $833.1m^3/sec$$672.1m^3/sec$ 이었다. (3) 연극치 유량의 발생시기 분석결과, 최소유량의 Julian Day는 댐 건설전 180 일(6월), 댐 건설 후 257 일(9월)이었으며, 최대유량의 Julian Day는 댐 건설 전 209 일(7월), 댐 건설 후는 217 일(8월)에 발생하였다. (4) 홍수맥파의 빈도와 기간의 분석결과, 저맥파(Low Pulse)의 발생횟수는 댐 건설전 3회, 지속기간은 23 일, 댐 건설 후에는 7회, 지속기간 61 일이었으며, 고맥파(High Pulse)의 발생횟수는 댐 건설 전 4회 지속기간은 2 일, 댐 건설후에는 2회 1.2 일로 분석되었다. (5) 변화율과 빈도의 분석결과, 상승율은 댐 건설 전, 후의 각각 39.27 %와 19.36 %로 댐 건설 전에 수문변동이 크게 발생하였으며, 감소율은 각각 -15.85 %와 -8.16 %로 분석되었다. (6) 분산정도를 변동계수로 분석하였으며, 1일 최소 최대유량은 0.9054에서 0.6314와 1.0440에서 0.9617로 모두 감소하였으며, 연 극치유량 발생시기는 댐 건설전 후 최소유량은 0.269에서 0.282, 최대유량은 0.069에서 0.153으로 댐건설이후 변동계수가 증가하였다.

Nitromethane 분해를 위한 초임계수 산화(SCWO) 공정 최적화 (Optimization of Supercritical Water Oxidation(SCWO) Process for Decomposing Nitromethane)

  • 한주희;정창모;도승회;한기도;신영호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제44권6호
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    • pp.659-668
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    • 2006
  • 실험계획법을 이용하여 nitromethane을 초임계수산화(SCWO)로 분해시키는 공정의 최적화 연구를 진행하였다. Lab scale 반응설비를 이용하여 처리수의 COD와 T-N을 최소화하는 SCWO 공정의 최적 운전조건을 도출하였으며, scale-up 문제점을 파악하기 위해 SCWO pilot plant 실험 결과와 lab scale 최적화 실험 결과를 비교하였다. 처리수의 COD와 T-N을 최적화 목적 변수(KPOV)로 설정하였으며, 예비실험을 통해 반응 온도(temp)와 nitromethane과 암모니아수의 몰 비(NAR)를 주요 운전 변수(KPIV)로 설정하였다. 최적화 실험은 통계적 실험계획법인 중심합성설계법을 사용하였으며, 실험결과의 해석은 반응표면법을 활용하였다. 주 효과 분석결과 처리수의 COD는 Temp 증가에 따라 급격하게 감소하며, NAR 증가에 따라 약간 감소하는 것으로 나타났으며, T-N은 Temp 와 NAR 증가에 따라 감소하였다. Temp가 $420{\sim}430^{\circ}C$로 낮을 때에는 NAR 증가에 따라 T-N이 급격히 감소하였으나, $450^{\circ}C$ 이상으로 높을 때에는 큰 변화가 없었다. 최적화 실험 결과를 회귀분석 하여 처리수의 COD와 T-N 을 예측할 수 있도록 Temp와 NAR이 변수인 2차식으로 회귀식을 도출하였으며, 결정계수($r^2$)와 표준화잔차의 정규성을 분석하여 회귀식이 실험결과를 잘 모사하는 것을 확인하였다. 회귀식을 이용하여 COD < 2 mg/L, T-N<40 mg/L를 동시에 만족시키며 부식 위험이 적은 nitromethane 분해 최적 운전 조건은 Temp $450-460^{\circ}C$, NAR 1.03-1.08로 설정하였다. SCWO pilot plant를 이용하여 nitromethane 분해 최적 조건을 검증하고, SCWO 공정의 scale-up 문제점을 파악하는 연구를 실시하였다. SCWO pilot plant 실험 결과를 lab scale 반응설비에서 도출한 COD와 T-N의 회귀식과 비교한 결과 오차가 증가하지만 회귀식이 pilot plant 실험결과도 잘 나타내는 것을 확인할 수 있었다. Pilot plant 실험결과에 대한 회귀식의 적합성은 실험값과 예측값의 비교도와 표준화잔차의 정규성으로 검증하였다.

금강제비꽃(Viola diamantiaca Nakai) 자생지의 환경특성과 RAPD 분석 (Environmental characteristics on habitats of Viola diamantiaca Nakai and its RAPD analysis)

  • 서원복;유기억
    • 식물분류학회지
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    • 제41권1호
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    • pp.66-80
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    • 2011
  • 금강제비꽃 보전을 위한 기초자료를 확보하기 위해 18개 지역을 대상으로 자생지 환경특성과 RAPD를 이용한 집단 간 유연관계 분석을 실시하였다. 자생지는 해발 614-1,462 m의 범위에 위치하였으며, 경사는 $3-30^{\circ}$로 비교적 완만하였다. 식생조사 결과 조사된 방형구 내에 출현한 관속식물은 총 268분류군이었으며, 초본층은 금강제비꽃의 중요치가 11.58%로 가장 높았고, 다음으로는 조릿대(5.61%), 벌깨덩굴(5.21%), 단풍취(3.62%), 큰개별꽃(3.60%) 등의 순으로 나타나 이 종류들이 금강제비꽃과 친화도가 높은 것으로 생각된다. 종다양도는 평균 1.36, 균등도는 평균 0.89, 우점도는 평균 0.07로 나타나 비교적 균일한 식생구조를 갖는 것으로 나타났다. 토양 분석결과 포장용수량, 유기물함량 그리고 pH는 각각 평균 25.99%, 17.47%, 5.19로 조사되었으며, 토성은 11개 지역이 사양토, 7개 지역이 양토로 확인되었다. RAPD 분석을 통해 총 78개의 band가 확인되었으며, 그 중 polymorphic band는 64(84.6%)개로 지역 간 높은 유전변이를 보였다. 18개 집단은 유사도지수 0.53-0.86 범위 내에서 5개의 분계조를 형성하였다. 지리적으로 가장 격리된 지리산 집단이 가장 기부에 위치하였고, 강원도 남부의 2개 집단과 충청북도의 3개 집단도 함께 유집되었다. 또한 강원도 중부에 위치한 4개 지역과 경상북도의 보현산이 하나의 분계조를 형성하였으며, 경기도의 2개 지역과 강원도 북부의 5개 지역이 한 개의 군을 이루었고, 가리왕산 집단은 강원도 남부와 중부집단의 분계조 사이에 위치하였다.

바텀애쉬와 폐유리를 사용하여 제조한 저온소성 경량골재의 열전도율과 기공특성 (Thermal Conductivity and Pore Characteristics of Low-Temperature Sintered Lightweight Aggregates Mode from Waste Glass and Bottom Ash)

  • 이한백;지석원;서치호
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제22권6호
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    • pp.851-858
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    • 2010
  • 이 연구에서는 대부분 폐기 매립되고 있는 산업부산물의 재활용 기술을 확보하고자, 연화점이 $700^{\circ}C$ 수준으로 낮은 폐유리와 에너지 연소물질을 포함하고 있는 바텀애쉬를 모재로 기존 경량골재의 소성온도보다 20~30%가 낮은 $800{\sim}900^{\circ}C$에서 제조가능한 에너지 절감형 저온소성 경량골재를 제조하고자 하였다. 경량골재의 열전도율은 $0.056{\sim}0.105W/m{\cdot}K$ 수준, 기공률은 40.36~84.89% 수준으로 나타났다. 열전도율과 기공률의 상관계수는 -0.97로 매우 높은 음(-)의 상관성을 보였는데, 기공률이 단열특성을 좌우하는 핵심 요소임을 확인할 수 있었다. 각 소성온도별 $CaCO_3$ 첨가량과 바텀애쉬 치환율에 따른 경량골재의 미세구조는 소성온도에 상관없이 $CaCO_3$ 첨가량이 증가할수록 기공크기도 증가하고, 바텀애쉬 치환율이 증가할수록 기공크기는 작아지며 일정하지 못하였다. 특히 바텀애쉬를 30% 치환한 경우 대부분의 기공형태가 구(球)형태의 폐기공이 아닌 불규칙한 형태의 개기공으로 존재했으며 기공크기도 바텀애쉬 0~20% 치환 사용한 경우에 비해 약 1/10~1/5 수준으로 관찰되었다. 또한 바텀애쉬 30% 치환시 소성온도 $900^{\circ}C$의 경우가 $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$에서 보다 더욱 불규칙한 형태의 개기공이 두드러지게 나타났는데, 이는 경량골재의 흡수율 증가, 강도 저하, 단열특성 저하에 일정부분 기여할 것으로 판단된다.

치악산 발생 버섯의 종 다양성 비교 분석 (Species Diversity Analysis of the Mushroom in Mt. Chiak)

  • 이병국;엄기철;석순자
    • 한국균학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.57-66
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    • 2013
  • 치악산 지역의 7개 세부조사구에서 2002~2003년도에 수집 분류 동정된 버섯은 총 53속, 84종, 143개체이었다. 지역 간 중복 발생된 버섯은 총 43종이었으며 이중 2개 및 3개 구역에서 중복 발생된 버섯은 2002년 12개 및 3개종, 2003년 7개 및 4개종이었다. 상대 종 밀도지수(RSD)는 7개 구간에서 0.179~0.226 범위 이었으며 종 다양성 지표 중 유사도(Similarity index: C)는 지역(7개 조사구)간 11.3%~15.9% 범위이었고 평균 13.1% 이었다. 조사지역 전체의 버섯발생은 같은 시기에 인근 지역에 중복 발생할 가능성이 있는 지역 간 유사도보다 다음연도에 동일 지역에서 다시 발생할 가능성인 년차간 유사도가 8.2% 더 높았다. 전체 조사기간의 버섯 종 다양성과 관련된 6가지 지표 중 지역 간 변이계수(CV)는 개체수(10.5%)>우점도 (9.2%)>다양도 (8.9%)>종수 (8.5%)>풍부도(7.4%)>균등도(2.2%) 순 이었다. 버섯 종 다양성 지표 중 풍부도지수(Richness index: R1)는 지역 간 4.85~6.01 범위의 평균 5.36 및 지역전체 16.72, 다양도 지수(Variety index: V1)는 지역 간 14.44~18.66 범위의 평균 16.24 및 지역 전체 68.82, 균등도 지수(Evenness index: E2)는 지역 간 0.926~0.982범위의 평균 0.95 및 지역전체 0.819, 우점도 지수(Dominance index: D1)는 지역 간 0.055~0.073 범위의 평균 0.071 및 지역전체 0.018 이었다. 개체수는 종 다양성 지수들과 유의성 있는 상관관계를 보여주지 않았으나, 종수는 풍부도, 다양도 및 우점도 지수와 유의성 있는 상관관계가 있었다. 종 다양성 지수 간 상호 유의성 있는 상관관계를 보여주는 지수들은 풍부도와 다양도 및 우점도이었다.

경과기온 양상에 따른 신고 배의 지역별 개화예측모델 평가 (Evaluation of Regional Flowering Phenological Models in Niitaka Pear by Temperature Patterns)

  • 김진희;윤은정;김대준;강대균;서보훈;심교문
    • 한국농림기상학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.268-278
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    • 2020
  • 기후변화에 특히 민감한 농업분야에서 최근 겨울철 이상난동 현상으로 과실류의 개화시기는 앞당겨지고 있으며, 늦서리에 의한 꽃눈의 피해는 지속적으로 발생하고 있다. 본 연구에서는 꽃눈이 늦가을부터 휴면에 진입하여 추운 겨울을 지나 싹이 트고 꽃이 피는 봄까지 경과 기온의 양상이 식물의 개화반응에 어떤 영향을 미치는지 살펴보고자 하였다. 이를 위해 남한에서 주로 활용되고 있는 개화예측모델을 대상으로 최근 3년간 8개 지점에서 관측된 기온 자료를 확보하여 신고 배의 내생휴면 해제를 위해 필요한 냉각량과, 휴면타파 이후 개화까지 요구되는 가온량의 일정기간 누적값을 모델별로 각각 비교하고, 객관적으로 평가할 수 있는 관측 만개일 정보를 수집하여 지역별 모델 예측력을 평가하였다. 변동계수로 살펴본 냉각량 계산에 대한 모델별 성능은 mDVR 모델에서 8.4%로 가장 안정적인 것으로 확인되었고, 휴면해제 이후 개화에 도달하기까지 필요한 가온량에 대한 모델별 변동계수는 CD 모델이 17.5%로 낮은 편이었다. 2018년부터 2020년까지 3년간의 신고 배의 만개기 관측날짜로부터 평가한 DVR 모델, mDVR 모델, CD 모델의 만개기 예측력은 mDVR 모델의 정확도가 가장 높은 것으로 나타났고, DVR 모델이 전반적으로 좋지 않았다. 특히 울주나 사천 등 기온이 온난한 남부 해안지역에서 오차가 큰 경향이었으며, 예년에 비해 겨울철 기온이 유난히 따뜻했던 2019-2020년은 이천을 제외한 모든 지점에서 실제 개화일보다 빠르게 예측하는 결과를 보였다.

HPLC-PDA를 이용한 국내 유통 농산물 중 ametoctradin 잔류량 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Ametoctradin Residue Determination in Domestic Agricultural Commodities by HPLC-PDA)

  • 도정아;권지은;이은미;김미라;국주희;조윤제;강일현;김형수;권기성;오재호
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.285-292
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    • 2013
  • Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

내독소 검사에서 자동합성장치에 따른 간섭요인 극복에 대한 연구 (Study on Overcoming Interference Factor by Automatic Synthesizer in Endotoxin Test)

  • 김동일;김시활;지용기;석재동
    • 핵의학기술
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    • 제16권2호
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    • pp.3-6
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    • 2012
  • 방사성의약품 제조 후 품질관리의 중요성이 점점 커지고 있다. 품질관리 항목에는 물리적 성상, PH, 핵종의 순도 측정, 화학적 순도 측정, 방사화학적 순도 측정, 내독소 검사, 크립토픽스 잔류량 측정 등이 있다. 내독소 검사는 발열 및 쇼크등을 일으킬 수 있는 그람음성간균의 리포다당질이 포함된 검체가 인체에 주입되는 것을 방지하기 위한 검사법이다. FASTlab module을 이용하여 합성된 $^{18}F$-FDG의 내독소 검사 시행 시 간섭요인이 발생하여 제대로 된 검사가 시행되지 못하여 희석하는 방법을 이용하였다. LAL free water를 이용하여 비색법은 25 ${\mu}l$, 겔화법은 200 ${\mu}l$를 최소단위로 하여 희석배수가 10배수를 초과하지 않는 범위내에서 희석배수를 10배수, 20배수, 30배수, 40배수로 하여 희석하였다. 희석된 시약을 겔화법은 STT와 PCT에 각각 200 ${\mu}l$를 주입하고 Incubator에 $37^{\circ}C$로 1시간동안 배양하여 겔형성 정도를 확인하고, 비색법은 25 ${\mu}l$를 최소단위로 하여 위와 같이 희석한다. 희석된 시약은 ENDOSAFE-PTS의 Dilution factor를 입력하고 배수 당 하나의 카트리지를 4곳의 주입구에 25 ${\mu}l$씩 주입하고 결과 데이터를 확인한다. 결과는 겔화법은 FASTlab의 경우 40배수에서만 겔이 형성되었고, TRACERlab Mx의 경우 거의 모든 배수에서 겔이 형성되었지만 간헐적으로 형성되지 않는 경우도 있었다. 비색법은 FASTlab의 경우 40배수에서만 Spike Rxn time CV, Sample Rxn time CV, Spike recovery 모두 정상범위 안에 포함되었다. TRACERlab Mx의 경우 10배수에서 Spike Rxn time CV, Sample Rxn time CV, Spike recovery 모두 정상범위 안에 포함되었다. FASTlab에서 생산된 방사성의약품은 중화제인 $H_3PO_4$가 PCT내에 겔 형성에 관여하는 $Mg^{2+}$이온과 결합하여 겔 형성을 하지 못하는 것으로 추측된다. 이에 희석을 할 경우 $H_3PO_4$ 양이 줄어 간섭효과를 제거할 수 있었다. 엔도톡신 검사에서 간섭인자들은 무수히 존재한다. 이 간섭인자들은 합성장치나 시약에 따라 달라질 수 있으므로 이와 같은 간섭인자들을 극복하기 위한 노력으로 품질검사의 정확성과 신뢰를 제공하도록 해야 할 것이다.

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