• 분석과학
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• 제31권4호
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• pp.161-170
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• 2018

메스암페타민(methamphetamine, MA)과 암페타민(amphetamine, AP)은 전세계적으로 널리 퍼진합성 흥분제로 보건 및 사회 문제, 경제적 비용 발생 등의 다양한 문제를 일으킨다. 또한 이러한 마약은 중독 및 남용 가능성이 매우 높기 때문에 확산 방지를 위한 방안의 하나로 복용자의 생체시료에서 이들 마약을 검출하기 위한 분석법 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 액체크로마토그래피-질량분석법(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 이용하여 소변에서 MA와 4-하이드록시메스암페타민(4-hydroxymethamphetamine, 4HMA), AP, 4-하이드록시암페타민(4-hydroxyamphetamine, 4HA)을 동시에 분석할 수 있는 분석법을 개발하였고 유효성 평가를 수행하였다. 전처리 시간 단축을 위해 50000 g에서 3 min 동안 초고속원심분리 후 시료 희석 주입법을 이용하여 LC-MS/MS에 주입하였다. 분리관은 역상 C18 컬럼을 사용하였고, 정량분석을 위해 MRM (multiple reaction monitoring) 모드를 적용하였다. 가중계수 $1/x^2$에서 정량 범위는 MA는 10-2500 ng/mL, AP는 1.0-800 ng/mL, 4HA와 4HMA는 2.0-200 ng/mL로 설정하였고, 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)를 구하여 평가하였다. 초고속원심분리법의 효율성을 확인하기 위해 전처리 과정으로 시린지 필터(membrane-filtration)를 적용한 결과와 비교하였고, 그 결과 분석물질에 따라 6-15 % 성능이 우수한 것으로 나타났다. 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도는 6.6 % 미만이었고, 정확도는 -14.9-11.3 % 였다. 최저정량한계(LLOQ)는 2.0 ng/mL (4HA 및 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), 10 ng/mL (MA)로 확인되었다. 선택성, 검출한계, 희석무결성, 기질효과, 효율성, 안정성을 평가한 결과 만족스러운 측정값을 얻었다. 또한 개발된 분석법을 마약 복용자의 소변에 적용하여 분석법의 유용성을 확인하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제40권4호
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• pp.481-485
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• 2011

본 실험에서는 지황의 주요성분인 catalpol의 함량 및 항산화 특성을 비교하였다. 실험에 사용한 지황은 고강, 수원 10호, 수원11호, 지황1호, 고려지황이었으며 수분함량은 각각 77.6, 77.4, 78.4, 75.8, 78.1%를 나타내었다(p<0.05). Catalpol은 표준품을 사용하였으며, 동결건조 한 고강, 수원 10호, 수원11호, 지황1호, 고려의 catalpol 함량은 각각 108.15, 84.21, 85.21, 85.59, 144.88 mg/g으로, 고려지황의 catalpol 함량이 가장 높았다(p<0.05). 총 phenol은 각각 0.446, 0364, 0.358, 0.440, 0.459 mg/g, $IC_{50}$으로 계산된 DPPH radical 소거능은 각각 240.6, 270.2, 355.7, 245.3, 205.8 mg/g, hydroxyl radical 소거능은 각각 46.7, 67.4, 63.5, 44.8, 38.8 mg/g을 나타내었다. 항산화 활성에서는 고려지황이 가장 좋은 것으로 사료된다. 또한 지황의 유효성분 및 항산화성이 좋은 고려지황을 이용하여 기능성식품 및 의약품으로의 개발이 필요할 것으로 판단된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권10호
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• pp.1186-1194
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• 2017

식품 함유 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 비타민 $B_5$의 경우 YMC-Pack ODS-AM($250{\times}4.6mm$ I.D.) 칼럼을 이용하고, A용매로 50 mM $KH_2PO_4$(pH 3.5)을, B용매는 아세토니트릴을 이동상 용매로 사용하는 A용매 95% 등용매용리 조건에서 200 nm의 파장으로 분석하는 HPLC/DAD법을 최적조건으로 확립하였다. 한편 비타민 $B_6$의 최적분석조건은 여기파장(excitation) 290 nm, 방출파장(emission) 396 nm로 분석하는 HPLC/FLD법으로써, 칼럼은 YMC-Pack Pro RS $C_{18}$($250{\times}4.6mm$ I.D.), 이동상 용매는 A용매 20 mM $CH_3CO_2Na$(pH 3.6), B용매 아세토니트릴을 A용매 97% 등용매용리 조건으로 사용하였다. 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 표준검량선은 $R^2$값이 각각 0.9998 및 0.9999로 고도의 직선성을 나타내었고, 검출한계 및 정량한계는 비타민 $B_5$의 경우 각각 0.4 mg/L 및 1.3 mg/L, 비타민 $B_6$의 경우 각각 0.006 mg/L 및 0.02 mg/L로 산출되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제18권4호
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• pp.195-201
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• 2003

본 연구에서는 국내 ${\cdot}$ 외에서 유통되는 건강관련식품 중 성기능 개선 및 효과에 대하여 광고 ${\cdot}$ 판매하고 있는 제품들에 대하여 최근 의약품으로 허가된 발기부전치료제인 sildenafil, vardenafil, tadalafil 및 sildenafil의 유사물질인 homosildenafil을 대상으로 정성과 정량을 위한 동시분석법을 개발하고 유통 제품 중의 함량을 분석하여 함유 실태를 파악하고자 하였다. 네 가지 성분을 확인할 수 있는 TLS와 LC/MS 분석방법을 개발하였으며, LC/PDA를 사용한 동시 정량분석법을 개발하고, 건강보조식품 등 건강관련 식품중 sildenafil 등 4종 물질에 대해 총 35개의 시료를 분석한 결과 sildenafil이 7종에서 0.4 mg/g~360.9 mg/g, homosildenafil이 7종에서 2.2 mg/g~336.0 mg/g, tadalafid이 2종에서 각각 19.2mg/g, 429.3mg/g로 검출되었으며, 본 여구에서 개발한 동시분석법을 유통식품에 적용 가능하였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제41권1호
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• pp.47-52
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• 1998

3-Hydroxy-3-methylglutaryl-coenzyme A (HMG-CoA) 환원효소는 식물의 병원균 방어물질 (phytoalexin), 광합성 색소 (the phytol of chlorophyll), 성장 호르몬 (abscisic acid와 gibberellin 등) 및 스테롤 (phytosterol) 등의 생합성에 관여하는 주효소이다. 암조건 하에서 발아 후 4일째의 벼 유묘 microsome을 재료로 비이온성 detergent 인 Brij W-1 (final 0.4%)을 사용하여 가용화 시킨 후, DEAE-Sephadex A-50 크로마토그래피 칼럼과 hexaneagarose를 matrix로 기질인 HMG-CoA를 결합시켜 제조한 친화성 크로마토그래피 칼럼을 이용하여 세포막 결합효소인 HMG-CoA 환원효소를 정제하였다. 정제된 HMG-CoA 환원효소의 최종 회수율은 7.14% 였고, 분자량은 10% SDS-PAGE에서 55 kDa이였다 HMG-CoA 환원효소의 최적 반응 온도는 $37^{\circ}C$, 최적 반응 pH는 6.9였고, 기질인 HMG- CoA에 대한 HMG-CoA 환원효소의 $K_m$ 및 $V_{max}$ 값은 $180\;{\mu}M$과 107 pmol/mg, 수소공여체인 NADPH에 대한 $K_m$과 $V_{max}$값은 $810\;{\mu}M$과 32.1 pmol/min/mg이였다.

• 환경생물
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• 제20권4호
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• pp.339-346
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• 2002

동해 덕산항에 생육하는 포기거머리말(Zostera caespitosa Miki)군집의 생물계절학과 형태 변이를 1998년 3월부터 2000년 8월까지 조사하였다. 포기거머리말의 형태적인 형질(식물체 길이, 잎 길이, 엽초 길이, 잎 너비와 잎 수),생식 형질(불염포, 육수화서와 종자)의 수와 크기, 생육밀도, 생물량과 이화학적 특성 (수온, 영양염 농도)을 관측하였다. 형태적인 형질은 엽초를 제외하고 계절에 따라 유의한 차이 (p<0.05)를 나타내었다. 식물체길이는 수온에 따라 명확한 년 순환을 나타내었다. 영양지는 지속적으로 출현하였으나 생식지는 1월 중순부터 4월초까지 적은 수만이 출현하였다. 포기거머리말의 개화기는 2월 중순부터 시작되었으며, 4월초에 성숙한 종자가 출현하였다. 해수내의 질산염과 인산염의 농도는 계절에 따른 차이를 나타내었으나, 암모니아의 농도는 계절에 따라 다양하게 나타났다. 식물체의 형태적인 형질과 이화학적인 형질은 유의한 상관관계를 나타내지 않았으나, 포기거머리말 생식 단계와 생활사는 수온에 영향을 받는 것으로 추정된다. 덕산항에서 포기거머리말군집의 생육밀도와 지상부 생물량은 각각 $511.6\pm{25.6}\;shoots\;m^{-2}$와 $413.4\pm{19.8}\;g\;dry\;wt\;m^{-2}$로 추산되었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제30권5호
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• pp.973-982
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• 2017

Gastrodia elata Blume often has been used for the treatment of headaches, convulsions, hypertension, and neurodegenerative diseases. The main active constituents are gastrodin, 4-hydroxybenzyl alcohol, vanillyl alcohol, 4-hydroxybenzylaldehyde and parishin A, B, C and E. Because Gastrodia elata has also unacceptable off-odor (swine barnyard-like) for food, there is a need to reduce it as well as allow for greater utilization as a functional food materials. In this study, a major off-odor producing substance of Gastrodia elata was fractionated by steam distillation and silica gel column chromatography. The substance was identified as p-cresol(4-methyl phenol) by GC-MS analysis and comparison of the retention time with that of an authentic compound in GC. The content of p-cresol in fermented Gastrodia elata was decreased. A fermented sample of Latobacillus sakei for 2 days was reduced to 54.7%, when compared with a unfermented sample. The five parishin derivatives in Gastrodia elata were identified by HPLC-MS analyses, and a comparison of HPLC retention times with those of authentic compounds. When compared with parishin derivatives of an unfermented Gastrodia elata, those of Gastrodia elata fermented by L. sakei, increased to 18.3% for 2 days. Increases of about 14.0~38.4% of the total phenolic compounds and 57.4~77.3% total flavonoids were found in fermented extracts, by 3 lactic acid bacteria strains. They were compared with $97.1{\pm}2.9{\mu}g/g$ and $40.9{\pm}2.0{\mu}g/g$ in the unfermented control, respectively. The extracts of Gastrodia elata Blume that were fermented by lactic acid bacteria had higher DPPH free radical scavenging activity and FRAP reducing power than the unfermented control.

• 한국환경농학회지
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• 제42권1호
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• pp.71-81
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• 2023

An accurate and easy-to-use analytical method for determining isocycloseram and its metabolites (SYN549431 and SYN548569) residue is necessary in various food matrixes. Additionally, this method should satisfy domestic and international guidelines (Ministry of Food and Drug Safety and Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40). Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) was used to determine the isocycloseram and its metabolites residue in foods. To determine the residue and its metabolites, a sample was extracted with 20 mL of 0.1% formic acid in acetonitrile, 4 g magnesium sulfate anhydrous and 1 g sodium chloride and centrifuged (4,700 G, 10 min, 4℃). To remove the interferences and moisture, d-SPE cartridge was performed before LC-MS/MS analysis with C₁₈ column. To verify the method, a total of five agricultural commodities (hulled rice, potato, soybean, mandarin, and red pepper) were used as a representative group. The matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficients of determination (R²) ≥ 0.99 at a calibration range of 0.001-0.05 mg/kg. The limits of detection and quantification were 0.003 and 0.01 mg/kg, respectively. Mean average recoveries were 71.5-109.8% and precision was less than 10% for all five samples. In addition, inter-laboratory validation testing revealed that average recovery was 75.4-107.0% and the coefficient of variation (CV) was below 19.4%. The method is suitable for MFDS, CODEX, and EU guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.

• 생태와환경
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• 제39권2호통권116호
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• pp.167-177
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• 2006

도암호는 송천의 상류수계에 건설된 호수임에도 불구하고 담수초기부터 주변에 산재해 있는 비점오염원의 영향으로 연중 탁도농도가 높았다. 도암호의 수질은 조사기간동안 투명도가 평균 0.8m이었으며, Chl. a는 표층 평균(0 ${\sim}$ 5 m)이 18.5 ${\mu}g\;L^{-1}$, 총인은 평균 111 ${\mu}g\;L^{-1}$, 총질소는 평균 4.1 mg $L^{-1}$로 나타났다. 이는 U.S. EPA (1976)에서 제시한 부영양화 정도를 초과하는 수준이었으나, 상류에서 유입된 오염원이 댐 하류지점에서 낮게 나타났다. 도암호의 어류상은 총 6과 26종 9,600개체가 채집되었으며, 우점종으로는 돌고기 (34.6%), 아우걸종으로는 피라미 (22.5%)로 나타났다. 또한 수환경에 따른 어류상을 살펴 본 결과 도암호 상류에서는 유영성어종의 비율이 높게 나타났으며, 하류로 갈수록 저서성 어종의 비율이 높게 출현하였다. 이는 도암호의 상류와 하류의 하상구조에 따른 차이와 부유물질 및 탁도와 같은 수진의 상 ${\cdot}$ 하류간의 차이에 의한 영향으로 사료된다. 그러므로 도암호는 송천수계에서 오염을 감소시키는 완충지대의 역활을 하고 있는 것으로 사료된다. 한편 특이할 사항은 Comat (C. auratus의 품종: Gold fish)과 붕어 (C. auratus)치 사이에서 교잡된 붕어 (C. auratus. Hybrid type)가 출현한 것이다.

• 자원환경지질
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• 제28권3호
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• pp.185-197
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• 1995

충주 광산 지역은 계명산층과 이를 관입한 중생대 화강암질 암석으로 구성되며, 이들 화강암질 암석중 백악기초(134 Ma) 흑운모 화강암과 계명산층을 구성하는 석영-운모 편암의 접촉부에서 회중석을 수반하는 스카른 광상이 산출된다. 스카른은 구성광물의 공생 특성과 주 구성광물의 양적인 비에 의해 석류석 스카른대, 규회석 스카른대, 녹염석 스카른대 및 녹니삭 스카른대로 분류된다. 석류석의 화학조성은 초기 순수한 안드라다이트 (>Ad96)에서 후기 알루미늄 함량비가 증가하는 안드라다이트-그라슈라(Ad~50)로 점이적인 변화를 나타내며, 녹염석은 $Fe^{3+}$ 의 함량비가 높은 고용체 상(Ps=35)에서 암루미늄 함량비가 높은 고용체 상(Ps=25)으로 변화하는 양상을 띤다. 광물 공생 및 화학 조성상의 특징으로 볼 때 스카른화 작용은 Ca와 Fe의 활동도가 흑운모 화강암의 접촉부에서 높고 Al, Mg, K 및 Si 활동도는 석영-운모 편암내에 발달되는 스카른에서 증가하는 경향을 나타낸다. 녹염석 스카른대에서 산출되는 회중석의 유체포유물 균질화 온도는 $300{\sim}380^{\circ}C$ 이며 NaCl 상당 염농도는 3-8wt. %로, 석영 및 녹염석 유세포유물 균질화 온도는 $300{\sim}400^{\circ}C$이다. 후기 녹니석 스카른대내에서 수반되는 황화광물의 황 동위원소비는(${\delta}^{34}S$) 황철석 $9.13{\sim}9.51%_{\circ}$, 방연석 $5.85{\sim}5.96%_{\circ}$이며, 공존하는 황철석-방연석 광물쌍에 의한 동위 원소 지질온도는 $283{\pm}20^{\circ}C$이다. 이산화탄소 몰분율($X_{CO_2}$)은 $L-CO_2$가 관찰되지 않으며 $H_2O$ 풍부한 유체포유물로 구성되고 있는점과, 안드라다이트 및 규회석의 광물공생 특성과 대비하여 볼때 약 0.01로 추정된다. 광물공생 및 화학조성, 상 안정 관계, 유체포유물 연구, 동위원소 지질온도계등의 연구 결과에 의해 충주광산 지역 스카른화 작용은 $400{\sim}260^{\circ}C$ 온도 조건과 산소분압이 감소($fo_2=10^{-30}{\sim}10^{-25}$)하는 환경에서 진행되었으며, 텅스텐 광화작용은 이러한 스카른 형성 과정 중 온도의 감소($350^{\circ}C$)와 산소분압이 감소($fo_2=10^{-27}$) 하는 조건에서 수반되었다.