수용성 단량체인 아크릴산 (AA)을 단량체로 potassium persulfate (KPS)를 개시제로 이용하여 $60^{\circ}C$에서 $90^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 물을 반응매체로 하여 용액중합을 진행하였다. 아크릴산의 농도가 감소하거나 개시제의 농도가 증가하면 분자량은 감소하였다. 중합반응온도를 상승하면 폴리아크릴산 (PAA)의 분자량은 감소하였다. 대부분의 중합반응에서 분산성지수는 1.5 에 근접하는 것으로 관찰되었다. 교반속도가 증가하면서 400 rpm에서 분자량은 최고값을 나타낸 후, 교반속도가 800 rpm에 이르면서 수평균 및 중량평균분자량은 감소하였다. 유리전이온도는 분자량에 따라 크게 변하지 않았으며 $113^{\circ}C$에서 $116^{\circ}C$ 사이의 값을 나타내었다.
Lee, Jin Hyok;Bae, Jong Woo;Choi, Myoung Chan;Yoon, Yoo-Mi;Park, Sung Han;Jo, Nam-Ju
Elastomers and Composites
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제53권4호
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pp.213-219
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2018
The degradation mechanism and physical properties of an FKM O-ring were observed with thermal aging in this experiment. From X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis, we could observe carbon (285 eV), fluoro (688 eV), and oxygen (531 eV) peaks. Before thermal aging, the concentration of fluoro atoms was 51.23%, which decreased to 8.29% after thermal aging. The concentration of oxygen atoms increased from 3.16% to 20.39%. Under thermal aging, the FKM O-ring exhibited debonding of the fluoro-bond by oxidation. Analysis of the C1s, O1s, and F1s peaks revealed that the degradation reaction usually occurred at the C-F, C-F2, and C-F3 bonds, and generated a carboxyl group (-COOH) by oxidation. Due to the debonding reaction and decreasing mobility, the glass transition temperature of the FKM O-ring increased from $-15.91^{\circ}C$ to $-13.79^{\circ}C$. From the intermittent CSR test, the initial sealing force was 2,149.6 N, which decreased to 1,156.2 N after thermal aging. Thus, under thermal aging, the sealing force decreased to 46.2%, compared with its initial state. This phenomenon was caused by the debonding reaction and decreasing mobility of the FKM O-ring. The S-S curve exhibited a 50% increase in modulus, with break at a low strain and stress state. This was also attributed to the decreasing mobility due to thermal aging degradation.
Molding of body with ribs is the most difficult during flow molding process. The rib area is easy to be deformed at the rear side due to wall thickness variation. In this study, relationships between molding condition and deflection of rib-shaped part is investigated during the compression molding of fiber reinforced plastic composites, and the following results are derived. Polypropylene(PP), Polystyrene(PS), and stampable sheet(SS 40wt%) show the increment of deflection along with releasing temperature. For the correlation between incremental holding pressure load and deflection, stampable sheet exhibits lower deflection along with higher holding pressure, while PS shows significant increase of deflection with higher holding pressure, PP shows completely different characteristic, significant reduction of deflection along with higher holding pressure. Regarding to mold temperature and deflection, deflection amount of SS is the biggest, and PS shows the smallest. In addition, all three kinds shows the highest amount of deflection at 173C. Deflection is reduced when mold closing speed is increased. Amount of deflection in SS is larger and is not highly dependent on molding conditions like holding pressure and cooling parameters, compared with single component material like PP. This can be elucidated by anisotropic and inhomogeneous characteristics of glass fiber during filling process of stampable sheet composite.
The composite resin, due to its esthetic qualities, is considered the material of choice for restoration of anterior teeth. With respect to shade control, the direct-placement resin composites offer some distinct advantages over indirect restorative procedures. Visible-light-cured (VLC) composites allow dentists to match existing tooth shades or to create new shades and to evaluate them immediately at the time of restoration placement. Optimal intraoral color control can be achieved if optical changes occurring during application are minimized. An ideal VLC composite, then, would be one which is optically stable throughout the polymerization process. The shade guides of the resin composites are generally made of plastic, rather than the actual composite material, and do not accurately depict the true shade, translucency, or opacity of the resin composite after polymerization. So the numerous problems associated with these shade guides lead to varied and sometimes unpredictable results. The aim of this study was to assess the color changes of current resin composite restorative materials which occur as a result of the polymerization process and to compare the color differences between the shade guides provided with the products and the actual resin composites before- and after-polymerization. The results obtained from this investigation should provide the clinician with information which may aid in improved color match of esthetic restoration. Five light activated, resin-based materials (${\AE}$litefil, Amelogen Universal, Spectrum TPH VeridonFil-Photo, and Z100) and shade guides were used in this study. Three specimens of each material and shade combination were made. Each material was condensed inside a 1.5mm thick metal mold with 10mm diameter and pressed between glass plates. Each material was measured immediately before polymerization, and polymerized with Curing Light XL 3000 (3M Dental products, USA) visible light-activation unit for 60 seconds at each side. The specimens were then polished sequentially on wet sandpaper. Shade guides were ground with polishing stones and rubber points (Shofu) to a thickness of approximately 1.5mm. Color characteristics were performed with a spectrophotometer (CM-3500d, Minolta Co., LTD). A computer-controlled spectrophotometer was used to determine CIELAB coordinates ($L^*$, $a^*$ and $b^*$) of each specimen and shade guide. The CIELAB measurements made it possible to evaluate the amount of the color difference values (${\Delta}E{^*}ab$) of resin composites before the polymerization process and shade guides using the post-polishing color of the composite as a control, CIE standard D65 was used as the light source. The results were as follows. 1. Each of the resin composites evaluated showed significant color changes during light-curing process. All the resin composites evaluated except all the tested shades of 2100 showed unacceptable level of color changes (${\Delta}E{^*}ab$ greater than 3.3) between pre-polymerization and post-polishing state. 2. Color differences between most of the resin composites tested and their corresponding shade guides were acceptable but those between C2 shade of ${\AE}$litefil and IE shade of Amelogen Universal and their respective shade guides exceeded what is acceptable. 3. Comparison of the mean ${\Delta}E{^*}ab$ values of materials revealed that Z100 showed the least overall color change between pre-polymerization and post-polishing state followed by ${\AE}$litefil, VeridonFil-Photo, Spectrum TPH, and Amelogen Universal in the order of increasing change and Amelogen Universal. Spectrum TPH, 2100, VeridonFil-Photo and ${\AE}$litefil for the color differences between actual resin and shade guide. 4. In the clinical environment, the shade guide is the better choice than the shade of the actual resin before polymerization when matching colors. But, it is recommended that custom shade guides be made from resin material itself for better color matching.
폴리머 복합체는 우수한 강도와 내구성으로 건설현장에서 프리캐스트 부재 및 보수, 보강재로서 널리 쓰이고 있어 폴리머 복합체의 경제성 및 성능 향상에 관한 연구가 이루어지고 있다. 폴리머 나노 복합체는 나노미터 수준의 크기를 가진 Clay 등의 무기 물질을 나노분산 상으로 폴리머에 균일 혼합시킨 것으로 산업적 응용가능성 면에서 뿐만 아니라 재료 및 공학분야에서도 많은 관심을 가지고 있다. 그리고 기존의 복합체 보다 1/10 혹은 그 이상의 낮은 함량의 분산상만으로도 더 우수한 강도와 역학적 특성 및 열안정성을 나타낸다. 본 실험에서는 폴리머 복합체의 성능을 향상시키고자 유기화된 몬모릴로나이트(MMT)와 유기화 되지 않은 몬모릴로나이트(MMT)를 사용하여 박리된 MMT-UP 나노 복합체를 제조하였다. XRD와 TEM실험결과, Cloisite 30B-UP 나노 복합체에서 층과 층 사이가 $100{\AA}$ 이상 떨어져 단일층으로 분산되었기 때문에 박리가 되었음을 알 수 있었다. 또한 역학적 특성은 기존복합체보다 인장강도와 인장탄성계수을 비교하였을 때 매우 향상됨을 알 수 있었고 열적 특성도 기존복합체보다 우수한 함을 나타내었다. 박리정도가 우수한 MMT-UP 복합체로 제조한 폴리머 콘크리트에서도 순수한 UP를 사용한 것보다 역학적 특성이 두드러졌다. 또한 폴리머 콘크리트의 강도와 탄성계수는 MMT-UP 복합체의 인장강도 및 인장탄성계수와 상관성을 갖는 것으로 판단된다.
폴리프로필렌(PP)과 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(EPDM)의 양쪽 성분에 특정 상호 작용기도입에 의한 상용성 향상효과를 연구하였다. PP는 무수말레인산으로 그래프트시켰고(PP-g-MAH), 다른 한 성분으로는 황산화 EPDM 이오노머(ZnSEPDM)를 사용하였다. 브라벤더 혼합기를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 블렌딩을 행하였다. 상용성은 FTIR분광기로 분석하였고 또한, 동적기계적 물성으로 분석하였다. FTIR결과 PP-g-MAH 의 카보닐기는 단파장 쪽으로 이동하고, ZnSEPDM의 슬폰기는 장파장쪽으로 이동하는 것을 알 수 있었다. ZnSEPDM의 유리전이온도는 그 조성이 70wt.%까지는 증가하다가 70wt.%이상에서 감소하였다. FTIR 스펙트라와 유리전이온도 결과로부터 특정상호작용, 즉 쌍극자-이온 상호작용에 의해 PP-EPDM 사이의 상용성이 증가하는 것을 알 수 있었다.
현탁중합법을 이용하여 카본블랙을 함유하는 폴리뷰틸메타크릴레이트 복합체 입자를 합성하였다. 물을 반응매체로 선택하고 소수성실리카를 안정제로 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 농도는 물에 대하여 0.67 중량%에서 2.55 중량%까지 변화시켰으며, 개시제는 단량체에 대하여 0.25 중량%에서 3.00 중량%까지 변화시키면서 반응역학에 미치는 영향을 조사하였다. 모든 반응은 75$^{\circ}C$에서 진행하였다. 안정제의 농도는 반응속도에 무관하였으나, 개시제의 증가는 반응속도를 증가시켰다. 카본블랙을 단량체에 대하여 1, 3 및 5 중량% 유입하는 경우 반응전환율은 단계적으로 감소하였다. 폴리뷰틸메타크릴레이트 복합체 입자의 입경은 5-30 ${\mu}m$로 관찰되었다. 유리전이온도는 카본블랙의 유입 및 개시제, 안정제의 농도에 무관하게 23.8-24.7$^{\circ}C$로 측정되었다.
본 연구에서는 온도와 수분에 노출된 다중벽 탄소나노튜브가 함유된 나노복합재의 수분흡수거동, 인장특성, 열분석특성을 평가하였다. 이때 탄소나노튜브 함유량은 0 wt%, 1 wt%, 2 wt%를 고려하였으며 시편은 각각 $25^{\circ}C$와 $75^{\circ}C$의 침수조건에 600시간까지 노출시켰다. 연구결과에 따르면 수분흡수량은 노출시간이 길어지면 증가하지만 최대 수분흡수량과 600시간에서의 수분흡수량 차이는 일정하게 나타났다. 인장탄성계수는 노출시간이 길어지면 낮아지고 탄소나노튜브 함유량이 많고 노출온도가 높아지면 감소 정도는 크게 나타났다. 인장강도는 탄소나노튜브가 함유되지 않은 경우 노출시간이 길어지면 감소하지만 MWCNT 함유되면 MWCNT의 보강 효과로 인해 증가하는 양상이 나타났다. 저장탄성계수, 유리전이온도, $tan{\delta}$ 피크 크기는 노출시간이 길어지면 낮게 나타나며 높은 노출온도에 300시간 이상 노출되면 두 개의 피크를 갖는 $tan{\delta}$ 선도가 나타났다.
Zhang, Jian;Huang, Jianxiang;Yu, Xiaojiao;Wang, Canfeng;Huang, Farong;Du, Lei
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권11호
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pp.3706-3710
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2012
A novel silicon-containing arylacetylene resin (MSAR) modified by dipropargyl ether of bisphenol A (DPBPA) and dipropargyl ether of perfluorobisphenol A (DPPFBPA) was prepared separately. The curing behaviors of modified resins, DPBPA/MSAR and DPPFBPA/MSAR, were characterized with differential scanning calorimeter (DSC). The kinetic parameters of modified resins were obtained by the Kissinger and Ozawa methods. The results of dynamic mechanical analysis (DMA) revealed that the glass transition temperature ($T_g$) of the cured DPBPA/MSAR reached $486^{\circ}C$. According to the thermogravimetric analysis (TGA), the decomposition temperature ($T_{d5}$) of the cured resins and char yield ($Y_c$, $800^{\circ}C$) decreased as the dipropargyl ether loadings increased, especially in air. With the same weight loading, thermal stability of DPBPA/MSAR was better than that of DPPFBPA/MSAR. The carbon fiber (T300) reinforced composites exhibited excellent flexural properties at room temperature with a high property retention at $300^{\circ}C$.
방진고무의 내한성을 향상시키기 위하여 NR 컴파운드에 유리전이온도가 상대적으로 낮은 BR을 섞거나 오일 함량을 늘리는 방법을 이용하여 새로운 컴파운드를 제작하였다. 저온환경에서 기계적물성 실험을 수행하여 NR/BR 조성비 및 오일 함량에 따른 영향을 조사하였다. BR 함량이 증가할수록 경도 및 모듈러스가 증가한 반면 인장강도 및 신율은 감소하였고, 오일 함량이 많을수록 경도, 모듈러스 및 인장강도는 감소하였으나 신율은 거의 변화가 없었다. NR/BR 블렌드 고무컴파운드는 NR과 BR의 유리 전이 온도인 $-50^{\circ}C$와 $-90^{\circ}C$에서 저장탄성계수의 급격한 전이와 손실계수인 tan ${\delta}$가 최대값을 보여 두 컴파운드간의 비상용성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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