열처리 특성의 연구는 열형광선량계를 재 사용하는데 있어서 중요하다. 최근 개발된 디스크 형태 (직경 4.5 mm, 두께 약 $90mg/cm^2$)의 LiF:Mg,Cu,Na,Si Teflon TLD의 열처리 조건을 구하기 위하여 조사전열처리, 판독과정 및 판독 후 열처리의 순서로 연구하였다. Teflon TLD의 감마선 조사는 $^{60}Co$ 0.1 Gy로 하였다. LiF:Mg,Cu,Na,Si Teflon TLD의 열처리 특성의 연구는 전기로와 판독장치를 이용하여 열처리 온도와 열처리 시간을 변화시키면서, 측정반복횟수에 따른 열형광강도 변화를 관찰하는 방법으로 수행하였다. LiF:Mg,Cu,Na,Si Teflon TLD의 열처리 조건은 조사전 열처리를 $80^{\circ}C$에서 1 시간 한 후 $280^{\circ}C$까지 판독하고 판독 후 열처리를 $270^{\circ}C$에서 20 초간 하는 것으로 결정되었고, 이 조건에서 10 회 반복측정시 원래의 열형광강도는 5%의 감소를 보였다.
배선 재료나 salicide 트랜지스터에 적용될 것으로 기대되는 Cu 배선과 Co 단일층 및 Co/Ti 이중층을 사용하여 형성된 코발트 실리사이드간의 열적 안정성에 대하여 조사하였다. 40$0^{\circ}C$열처리후 Cu3Si 막이 CoSi2층과 Si 기판 사이에 형성되었는데, 이것은 Cu 원자의 확산에 기인한 것이다. $600^{\circ}C$에서의 열처리 후에 형성된 최종막의 구조는 각각 Cu/CoSi2/Cu3Si/Si과 TiO2/Co-Ti-Si 합금/CoSi2/Cu3Si/Si였으며, 상부에 형성된 TiO2층은 산소 오염에 의한 것으로 밝혀졌다.
The dissolution behavior of secondary solidification phases in squeeze cast Al-3.9wt%Cu-1.5wt%Si-1.0wt%Mg has been studied using a combination of optical microscope, image analyzer, scanning electron microscope(SEM), energy dispersive spectrometer(EDS), X-ray diffractometer(XRD) and differential thermal analyzer (DTA). Special emphasis was placed on the investigation of the effects of the nonequilibrium heat treatment on the dissolution of the second solidification phases. Ascast microstructure consisted of primary solidification product of ${\alpha}-Al$ and secondary solidification products of $Al_2Cu$, $Mg_2Si$ and $Al_2CuMg$. Equilibrium and non-equilibrium solution treatments were carried out at the temperatures of $495^{\circ}C$, $502^{\circ}C$ and $515^{\circ}C$ for 3 to 5 hours. The amount of the dissolved secondary phases increased with increasing solution treatment temperature, for example, area fractions of $Al_2Cu$, $Mg_2Si$ and $Al_2CuMg$ were approximately 0%, 1.6% and 4.2% after solution treatment at $495^{\circ}C$ for 5hours, and were approximately 0%, 0.36% and 2% after solution treatment at $515^{\circ}C$ for 5hours. The best combination of tensile properties was obtained when the as-cast alloy was solution treated at $515^{\circ}C$ for 3hours followed by aging at $180^{\circ}C$ for 10 hours. Detailed DTA and TEM study showed that the strengthening behavior during aging was due to enhanced precipitation of the platelet type fine ${\theta}'$ phase.
본 실험에서는 반응성 스퍼터링법으로 $N_2$/Ar 유속비를 달리하여 약 200 과 650 두께의 비정질 Ti-Si-N막을 증착한 후 Cu (750 )와 Si사이의 barrier 특성을 면저항측정, XRD, SEM, RBS 그리고 Ti-Si-N막에서 질소 함량의 영향에 초점을 둔 ABS depth profiling 등의 분석방법을 통해 조사되었다. 질소 함량이 증가함에 따라 처음에는 불량 온도가 46%까지 증가하다가 그 이상에서는 감소하는 경향을 보였다. 650 의 Ti-Si-N barrier막을 80$0^{\circ}C$에서 열처리 후에는 Cu$_3$Si 피크만 관찰될 뿐 Cu피크는 거의 완전히 사라졌으므로 Barrier 불량기구는 Cu$_3$Si상을 형성하기 위해 Si 기판내로의 Cu의 확산에 의해 일어난 것으로 보인다. 본 실험에서 Ti-Si-N의 최적 조성은 $Ti_{29}$Si$_{25}$N$_{46}$이었다. 200 과 650 두께의 $Ti_{29}$Si$_{25}$N$_{46}$ barrier 층의 불량온도는 각각 $650^{\circ}C$와 $700^{\circ}C$이었다.이었다.
Cu는 AI보다 비저항이 더 낮고, 일렉트로마이그레이션 내성이 더 강하기 때문에 AI을 대체하여 사용될 새로운 상부배선 재료로 널리 연구되고 있다. 그러나 Cu는 SiO$_{2}$층을 통해 Si기판 속으로 확산하는 것과 같은 열적불안정성을 갖고 있으므로 Cu 배선을 위해서는 barrier금속을 함께 사용해야 한다. 지금까지 알려진 가장 우수한 재료는 TaSi$_{x}$N$_{y}$이다. Tasi$_{x}$N$_{y}$는 90$0^{\circ}C$에서 불량이 발생하는 것으로 보고된 바 있으나, 그것의 barrier특성과 관련하여 확인하고 또 새로 조사되어야 할 내용들이 많이 있다. 본 연구에서는 반응성 스퍼터링 테크닉을 사용하여 (100)Si 웨이퍼상에 TaSi$_{x}$N$_{y}$막을 증착하고, Cu에 대한 barrier재료로서 반드시 갖추어야 할 열적 안정성을 면저항의측정, X선 회절 및 AES 깊이분석 등에 의하여 조사하였다. 스퍼터링 공정에서 N$_{2}$/Ar기체의 유량비가 15%일때 열적 안정성이 가장 우수한 TaSi$_{x}$N$_{y}$막이 얻어졌다. Ta와 TaN은 각각 $600^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$에서 불량이 발생하는 반면, TaSi$_{x}$N$_{y}$는 90$0^{\circ}C$에서 불량이 발생하였다. TaSi$_{x}$N$_{y}$의 불량기구는 다음과 같다:Cu는 TaSi$_{x}$N$_{y}$막을 통과하여 TaSi$_{x}$N$_{y}$/Si계면으로 이동한 다음 Si기판내의 Si원자들과 반응한다. 그 결과 TaSi$_{x}$N$_{y}$Si가 생성된다.
Copper 담지량을 0~50wt% 범위에서 달리한 $Cu/SiO_2$ 촉매를 kneading법으로 제조하였다. 이 촉매들을 $400{\sim}900^{\circ}C$에서 소성하였고 반응전에 수소분위기하에서 $150{\sim}300^{\circ}C$에서 환원하였다. 메탄올의 수증기 개질반응을 반응온도; $200{\sim}400^{\circ}C$, 수증기/메탄올 몰비; 0.4~1.6, 그리고 접촉시간(W/F); 3~25g.-cat.hr./mol 범위에서 수행하였다. 촉매의 특성은 IR, BET와 XRD를 사용하여 조사하였다. 촉매의 precursor로 copper nitrate를 사용할때 촉매제조시의 pH가 촉매의 활성에 큰 영향을 미쳤으나 pH, 소성온도 및 환원온도는 생성물분포에 영향을 미치지 않았다. 최적담지량, 소성온도 및 환원온도는 각각 40wt%, $700^{\circ}C$ 그리고 $300^{\circ}C$였다. 수소생성을 위한 최적반응온도는 $275^{\circ}C$였고 수소의 양과 질을 저하하는 메탄의 생성은 이 온도까지 억제되었다. $Cu/SiO_2$ 촉매계에서 반응활성종은 $Cu^{\circ}-Cu_2O$임을 추정할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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